材料结构表征分析解析

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X射线的产生：带电粒子在加速运动过程 中，就会产生X射线。 其产生的条件为： 1）产生自由电子； 2）使电子作定向高速运动； 3）在电子运动的路径上设置使其突然减 速的障碍物。
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X射线管 1) 阴极：W丝制成，发射热电子。 2）阳极：常用靶材有Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W 。 3）窗口：金属铍制成，保持高真空，对X吸收小。 4)聚焦罩 5）焦点1×10mm 6)表观焦点——点焦点，线焦点。
荧光效应
当 X 射线投射到诸如硫化锌一类物质上，可以 产生荧光。用于显示X射线的径迹。
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散 射
X射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期 性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动---吸 收入射射线并向各个方向散发出次级X射线。以一定方向 入射到晶体上的X射线，一部分改变原来的方向向四面八 方发散而出---X射线的散射。 原子散射X射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即 原子序数大的原子散射能力强。
X射线的波动性：以一定的波长和频率在空间传播。 X射线的粒子性：X是由大量不连续的粒子流构成， 即光子，以光子形式辐射时具有质量、能量和动量 X射线的强度I，单位为：J/m2.s
a、用波动性描述为：单位时间内通过垂直于传播 方向的单位截面上的能量大小；I∝A2。 b、用粒子性描述为：单位时间内通过垂直于传播 方向的单位截面上的光子的能量。I=nε
晶胞的形状和大小 原子的种类、 数量、和位置

I 0e
m
1 12
μm 是原子序数Z和波长λ的函数、其关系为：μm =Kλ3Z3 混合物的质量吸收系数μm 为：μm =w1μm1 +w2 μm 2+ · · · · · · ·
可见：组成物体的诸化学元素的原子序数越大，吸 收越强，X射线波长越长吸收越大。
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电离作用与光电效应 当 X 射线通过气体时可以引起电离，入射到光 电材料上时可以产生光电效应。用于记录 X射线的 各种仪器。 感光作用 X 射线射到感光材料或乳胶片上 , 可以使底片感 光,用于X射线照相。
Ｘ射线管
Ｘ射线产生原理
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Ｘ射线学
Ｘ射线透视学 利用Ｘ对人体、 工件等的穿透 能力来探测人 体的病变及工 件的缺陷。
Ｘ射线晶体学 利用已知波长的X 在晶体中的衍射， 对晶体结构以及与 结构有关的各种问 题进行研究。
Ｘ射线光谱学 利用X在已知 结构晶体中的 衍射现象来测 定X射线的波 长。
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X射线与物质的相互作用
间 隙 固 溶 体 无 序
置 换 固 溶 体
有 序
沉 淀 结 构 组织 形状 分布 位向
取 向
织 构
宏 观 应 力
微 观 应 力
介 观 应 力
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单晶材料
单晶 结 构 单晶 取 向 晶体 缺 陷
阵布 类拉 型非 点
状晶 和胞 大的 小形
原子类型及在 晶胞中的位置 X－四圆衍射仪
晶 体 学 与 外 观 座 标 的 关 系
孪 生 面 贯 析 面 指 数 的 确 定
晶 体 与 晶 体 的 位 向 关 系
晶 体 点 缺 陷
晶 体 线 缺 陷
晶 体 面 缺 陷
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主要内容
一、X射线衍射分析（３-4次课）
二、原子力显微分析（１次课）
三、扫描电镜分析（１次课）
四、透射电镜分析（2次课）
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一、 X射线衍射分析
X射线的本质：波长极短的电磁波,λ=0.1nm左右。
材料结构表征技术
1
property
composition design
structure
preparation/ processing
performance
2
结构及表征技术
原子及分 子结构
单晶结构
多晶材料组织结构
固溶结构 结构取向 应力
物相及结构
物 相 的 组 成 及 含 量
物 相 的 形 貌 及 分 布
(1)X射线的吸收:X射线通过物体时其强度逐渐衰减,一部分 射线被物体吸收。 -dI /I =μdx μ：线吸收系数 μ：X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度 μm ：质量吸收系数——单位重量物质对X的吸收； μm =μ/ρ （cm2 /ρ） x 积分得： x
I x I 0e
2、四方晶系：
sin
2
2 H 2 K 2
4 ( a2
L2 2 ) 2 20 c
3、六方晶系：
sin 2
2 4 H 2 HK K 2
( 4 3 a2
L2 2) c
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X射线物相分析
材料的性能与成分组织结构的关系
衍射花样 晶体结构
衍射几何理论
衍射线的位置 衍射线强度
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晶体衍射强度与衍射空间的对称性 由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度(I（hkl）)
应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅
(︱F（hkl）︳)的平方，故实际晶体衍射强度：
I（hkl）=kL(θ)P(θ)A(θ)T(θ) ︱F（hkl）︳2
其中极化因子P(θ)、积分因子L(θ)、温度因 子T(θ)、吸收因子A(θ)为影响实际晶体衍射强度 的几何与物理的因素。
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应用衍射法测Fra Baidu bibliotek的强度I（hkl）精确值，通
过晶体结构分析软件的运算（衍射强度的统一
，还原）可消除k、L、P、A、T的影响而得到
振幅(︱F（hkl）︳)，并以此作为晶体结构的
起始数据。
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衍射方向
1、立方晶系：
sin
2
2
4a
2 2 2 ( h k l ) 2 19 2
散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果 就是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是“衍 射现象”，X射线在晶体结构分析中应用就是晶体对X射 线的衍射效应。
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布拉格方程
相干衍射的条件：波程差为波长的整数倍
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如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平
面族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以 （hkl）表示晶面方向，相邻间距记为d（
hkl ），来自
相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整 数倍（HKL）为衍射指标， （HKL）=（nhnknl），
它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。
布拉格方程给出了晶体（d），x射线（）与衍射角
（θ）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的
衍射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。