固体催化剂的研究方法——电子显微镜

分子筛在工业催化过程的成功应用激励了分子 筛合成、改性、表征、应用研究的广泛开展。 分子筛改性最基本的办法是通过二次合成、杂 原子同晶取代等途径, 改变其骨架组成。AEM 对检测纳米级范围的元素及其组成变化十分有 利。
目前, 制备脱铝Y 分子筛的方法主要有: 水热深床处理( 工业 大规模生产采用此种方法) ; 化学法( 液相或气相) 脱铝; 水热 - 化学法等。本人应用AEM 研究脱铝Y分子筛的结果[ 63] 见 图17 和表1。试验表明( 1) 经脱铝, Y 分子筛晶粒轮廓基本保 持完整。( 2) 晶粒上Al 分布各异( 即会因脱铝方式、条件、 起始材料的不同特性而有很大差异) 。 ( 3) 晶内形成中孔范 围的二次孔, 其在晶粒上的几何分布密度与Si/ Al 摩尔比大 小对应。显然二次孔的形成提供了较大的催化活性中心可 达度。
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在丙烯聚合研究中, 若采集聚合物颗粒, 用超薄切片 制样, 经AEM 检测, 就可确认在聚合过程中, 催化剂球 是否破裂( breaks dow n 或shatters 或disintegrates) 及催化剂碎片是否分散在整个聚合物粒子中, 即确认 是否符合/ 多粒模型0( mult i- grain model) 。这对解 释催化剂粒子作为模板, 复型聚合物粒子的形貌及说 老婆么么哒 老婆么么哒~~~ 明丙烯聚合链增长机制都是十分有价值的。
固体催化剂的研究方法 ——电子显微镜法（AEM）
Microsoft Co试样及中等加速电压 ( 100~ 400 kV) 和细的电 子束( 直径< 1~ 10 nm) ,其特点是：空间分辨力高( < 1~ 10 nm) , 具有T EM、 STEM 的全部功能, 还可进行薄样X 射线显微分析和电子能量损失谱分析[ 2~ 4] , 即 ( 1) 亮场和暗场成像( 晶格像, 分子或原子像) ; ( 2)选区电子衍射、微衍射、会聚束电子衍射; ( 3) 二次电子、背散射电子成像; ( 4) EELS 分析和EELS 成像、延展电子能量损失精细结构( EXELFS) 研究; ( 5) X 射线显微分析和X 射线成像。 在固体物理、固体化学、材料科学、地矿学、生命科学及环境科学等各领域的 应用日益广泛。
( 1) 电子束直径细, 一般可达到01 2~ 0. 5 nm; ( 2) 电子像衬度高，因采用环形暗场 探测器，如在一个适当薄的载体上重 元素信号原子能被成像, 可消除载体 的干扰。
TEM/ ST EM 型AEM
应用实例
近期分析电子显微镜（AEM）技术快速发展， 在分辨率、灵敏度、操作范围、分析速率等方面 都有显著地改进和提高。这些都会增加AEM在 催化剂表征中的有效性，将更好地理解催化剂结 构、组成和活性的关系；将使催化剂性能的设计 和优化有新的突破。么么哒~
AEM 技术已经历30 年的发展, 文中数例表明它在固体催化剂研究中具有应 用前景。固体催化剂AEM 原子尺寸细节的描绘及纳米、亚纳米区元素组成 分析是目前仅有的一种成熟的技术。AEM 高空间分辨率是其突出优点, 只 要我们充分利用AEM 的优势, 广泛使用, 遵循催化剂表征准则( 而不仅依赖 于一种技术) , 更多地与其它催化剂表征技术结合, 必将获取丰富、有价值的 有关催化剂性质的信息, 从而能够科学地做出催化剂设计和认识催化过程, 便于查找和排除生产过程中的故障。特别是与生产紧密地联系, 无论在过去、 现在和将来都是催化学科发展的坚实基础。在此基础上建立新的选择催化 剂的指导原则, 才有可能开发出新一代适用于特定反应场合的催化剂。
丙烯资源丰富, 价格低廉, 聚丙烯( PP) 的综合性能优 异, 用途广泛, 是一种环境友好材料。多年来, 聚丙烯一直 是发展迅速的高分子合成材料之一。综观丙烯聚合工业生 产发展过程, 其核心技术是催化剂技术, 关键因素是高活性、 高立规度催化剂的开发。 自从Ziegler 和Natta 于50年代初发明烯烃聚合催化剂以 来, 丙烯聚合催化剂得到了很大的改进。