挤压对糙米中淀粉理化性质的影响

挤压对糙米中淀粉理化性质的影响
林雅丽，张晖，王立，钱海峰，齐希光
（江南大学食品学院，江苏无锡 214122）
摘要：本文研究了挤压对糙米淀粉糊化和热力学性质、结晶结构、支链淀粉分支链长等的影响。

结果表明，挤压处理使糙米淀粉的峰值粘度、回生值和热焓值分别由1811 cP、1677 cP和9.41 J/g降低至107 cP、53 cP和0.97 J/g，淀粉发生糊化。

糙米淀粉X-射线衍射峰的强度和位置在挤压后均发生变化，淀粉结晶结构由A型转变为V型，相对结晶度由31.33%降至20.95%。

傅立叶变换红外光谱图中1047 cm-1/1022 cm-1的比率由挤压前的0.811下降为挤压后的0.732，表明挤压使淀粉结晶区比例降低。

同时，挤压后淀粉-碘复合物吸收光谱强度增加，说明挤压使直链淀粉比例增加。

阴离子交换色谱结果显示，挤压后支链淀粉A链（DP6-12）比例增加，B1链（DP13-24）和B2链（DP25-36）比例减少，证明支链淀粉发生降解。

此外，扫描电子显微镜结果表明，挤压产物中淀粉颗粒变大，淀粉表面变得粗糙且有褶皱和裂痕。

关键词：挤压；糙米；淀粉；晶体结构；分子结构
文章篇号：1673-9078(2016)12-254-259 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2016.12.039 Effect of Extrusion on the Physicochemical Properties of Starch in Brown
Rice
LIN Y a-li, ZHANG Hui, W ANG Li, QIAN Hai-feng, QI Xi-guang
(School of Food Science and Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China) Abstract: The effects of extrusion on the gelatinization, thermal properties, crystalline structure, and the branch length of amylopectin chain of brown rice starch were studied. The results showed that the peak viscosity, setback, and enthalpy of starch all declined from 1811 cP, 1677 cP, and 9.41 J/g to 107 cP, 53 cP, and 0.97 J/g, respectively after extrusion, leading to gelatinization. Extrusion also changed the X-ray diffraction peaks and locations, and transformed the crystalline structure from A type to V type. Additionally, the relative crystallinity of brown rice starch decreased from 31.33% to 20.95% upon extrusion. The ratio of 1047 cm-1/1022 cm-1 in the Fourier transform infrared absorption spectra was also reduced from 0.811 to 0.732, which indicated that the proportion of crystalline regions in starch was reduced after extrusion.In addition,the absorption intensity of starch-iodine compounds increased after extrusion, which indicated that the proportion of amylose had also increased. The results of high-performance anion-exchange chromatography pulsed amperometric detection showed that the proportion of A chains (DP6-12) increased, while the proportion of B1 chains (DP13-24) and B2 chains (DP25-36) both decreased after extrusion, which indicated that amylopectin had been degraded. Moreover, the results of scanning electron microscopy showed that the starch granules of the extrudate were bigger; the starch surface was also rougher, and had more wrinkles and cracks after extrusion.
Key words: extrusion; brown rice; starch; crystalline structure; molecular structure
糙米是稻谷脱壳后不经碾磨的米粒。

由于皮层被保留，糙米富含维生素、矿物质、谷维素及γ-氨基丁酸等成分，营养丰富，长期食用糙米可以有效控制高血压和高血脂。

虽然糙米的营养保健价值日渐引起人们重视，但其直接蒸煮食用却一直受到限制，这主要收稿日期：2015-12-21
基金项目：国家“十二五”科技支撑计划课题（2012BAD37B08）
作者简介：林雅丽（1989-），女，硕士研究生，主要从事粮食深加工方面的研究
通讯作者：张晖（1966-），女，博士，教授，主要从事粮食深加工方面的研究 因为糙米作为主食直接食用存在米饭较硬，饭粒松散不黏连，且蒸煮时间长的缺点。

因此，近年来改善糙米食用品质及开发糙米主食食品已成为研究热点[1]。

食品挤压加工技术是集混合、熟化、破碎、杀菌、预干燥和成型等工艺为一体的新型加工技术。

通过挤压技术重新造粒生产的重组米，不仅营养损失较少，而且可以克服谷物因皮层的存在而口感粗糙的缺点。

挤压食品的主要成分是淀粉，所以挤压过程中淀粉的变化对产品品质有重要影响。

淀粉在挤压过程中会发生低水分状态下的糊化，并且挤压机腔体内高温、高压和高剪切的环境，会使淀粉部分降解，导致淀粉含
254
255
量减少，糊精和还原糖的含量增加。

目前对于糙米挤压的研究主要集中在挤压条件的优化及糙米理化性质的变化[2,3]，如，糊化特性、吸水性、水溶性及流变学性质等，而对淀粉晶体结构和分子结构变化的研究较少，并且鲜有淀粉性质变化与重组米品质之间关系的探讨。

在前期的实验研究中发现[4]，相比于糙米和精白米，挤压糙米重组米蒸煮后的硬度变小，粘附性及米汤固形物含量增加。

因此，本文以糙米为原料，通过多种手段研究挤压前后糙米淀粉性质及结构的变化，并探讨这些变化与挤压重组米蒸煮食用品质之间的关系。

1 材料与方法 1.1 材料与仪器
籼糙米，北京金禾源商贸有限公司提供。

异淀粉酶，购于Sigma 公司。

其他试剂均购于国药集团，均为分析纯。

FMHE36-24双螺杆挤压机，湖南富马科食品工程技术有限公司；DFY -500型摇摆式高速中药粉碎机，浙江温岭市林大机械有限公司；IS10型傅里叶红外光谱仪，美国Nicolet 公司；Q200型DSC ，美国TA 仪器公司；Quanta-200型扫描电子显微镜，美国FEI 公司；D8型X-射线衍射仪，德国布鲁克AXS 有限公司；UV-1800型紫外可见分光光度计，日本岛津公司；安捷伦1260系高效液相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司。

1.2 试验方法
1.2.1 糙米挤压样品的制备
籼糙米粉碎后送入挤压机中进行挤压蒸煮，挤压条件为：挤压温度100 ℃，加水量28%，螺杆转速100 r/min 。

挤压物在45 ℃干燥至水分含量12%左右，即为挤压糙米重组米产品。

将重组米粉碎，过100目筛，在4 ℃储存备用。

1.2.2 淀粉的提取
称取一定量样品于烧杯中，按料液比1:10加入0.2%的NaOH 溶液。

30 ℃搅拌8 h ，3000 r/min 离心20 min ，沉淀分为三层，刮去暗色表层及黄色底层，取中间层并用去离子水反复清洗至上清液pH 为中性。

沉淀再用80%的甲醇脱脂，离心弃去甲醇后在通风橱内自然挥发。

1.2.3 糊化特性测定
按照GB/T 24852-2010的方法测定。

1.2.4 热力学性质测定
称取样品2 mg 左右样品于小铝盒中，加入6 μL 去离子水并密封，在4 ℃下平衡过夜。

DSC 测定时温度范围为30~120 ℃，升温速率为10 ℃/min 。

1.2.5 X-射线衍射测定
取一定量粉末状样品进行X-射线衍射测定。

测定条件为：管压36 kV ，管流20 mA ，扫描范围为4 °~50 °，扫描速度2 °∕min ，扫描步长0.02，用MDI Jade V5.0软件对图像进行处理。

1.2.6 傅立叶变换红外测定
取少量样品及适量溴化钾于玛瑙研钵中，将二者充分混合、研磨与压片，于红外光谱仪上测试，以不含淀粉样品的KBr 压片为空白扫背景。

红外光谱图的处理参照Cai 等人[5]的方法。

1.2.7 淀粉-碘复合物吸光光谱测定
取8 mL 0.01%的样品淀粉乳，加入0.2 mL 碘液（0.2%碘+2%碘化钾），充分混匀后静置10 min 。

用紫外-可见分光光度计在波长范围400~900 nm 进行全扫描，以去离子水代替样品作空白。

1.2.8 支链淀粉分支的链长分布
取一定量的样品于50 mmol/L pH 3.5的醋酸-醋酸钠缓冲液中，配制成浓度为5 mg/mL 的淀粉液。

将淀粉液沸水浴40 min ，冷却后取2 mL 样液，加入100 μL 异淀粉酶（10000 U/mL ），放入37 ℃的摇床中反应24 h 。

反应完全后，沸水浴灭酶20 min ，10000 r/min 离心5 min ，上清液过0.45 μm 水膜后备用。

用配有脉冲安培检测器的高性能阴离子交换色谱系（HPAEC- PAD ）测定支链淀粉分支的链长分布。

具体测定条件参照Oh [6]等人。

1.2.9 淀粉颗粒微观结构观察
采用扫描电子显微镜（SEM ）观察挤压前后糙米淀粉颗粒的微观结构。

样品具体处理参照Miao 等人[7]的方法。

1.2.10 数据处理
实验数据处理采用SPSS 13.0和Origin 8.6对数据进行基本处理和作图。

2 结果与分析
2.1 挤压对糙米糊化特性和热力学性质的影响
2.1.1 糊化特性的变化
采用RV A 研究挤压前后糙米的糊化性质变化，其糊化特征曲线如图1所示。

256
图1 挤压前后糙米淀粉的糊化性质
Fig.1 Comparison of gelatinization profiles of brown rice before
and after extrusion
由图1可以看出，挤压后糙米淀粉的糊化粘度整体上显著低于未挤压糙米样品，糙米淀粉峰值粘度、最低粘度和最终粘度分别由挤压前的1811 cP 、1219 cP 和2896 cP 降为挤压后的107 cP 、45 cP 和98 cP ，分别降低了94.09%、96.31%和96.62%。

这与Bryant 等人[8]的研究结果一致，糙米在挤压机腔体中受到高温、高压及高剪切作用，一方面淀粉颗粒发生糊化、熔融和破裂，颗粒结构遭到破坏，导致吸水膨胀后相互间摩擦力变小，另一方面高剪切作用会使淀粉发生部分降解，这些都可能导致挤压后淀粉的糊化粘度急剧下降[2]。

回生值为最终粘度与最低粘度的差值，可以反应淀粉的老化程度，从图1中可知，挤压后淀粉的回生值（1677 cP ）显著低于挤压前（53 cP ），这表明挤压后的重组米米饭不易老化。

回生值的降低可能是由于挤压使淀粉发生降解，导致其在糊化降温过程中重新排列缔合的能力减弱[2]。

此外，挤压前糙米淀粉的糊化温度为73.45 ℃，而挤压后淀粉糊化温度未检测出，这也表明挤压蒸煮过程使淀粉颗粒遭到破坏，大部分淀粉已经发生糊化。

2.1.2 热力学性质的变化
图2 挤压前后糙米淀粉的DSC 曲线
Fig.2 DSC curves of brown rice starch before and after
extrusion
图2为挤压前后淀粉的DSC 曲线，从图中可以看
出，挤压前后淀粉样品在60 ℃~90 ℃都存在一个吸热特征峰，但挤压前的淀粉其吸热特征峰更加明显，而挤压后淀粉的吸热特征峰趋于平缓。

表1给出了挤压对糙米淀粉热力学性质的影响结果。

由表1可知，挤压后淀粉的起始温度（T o ）、峰值温度（T p ）和终值温度（T c ）都显著增加（p <0.05）。

这可能是因为，压热处理使淀粉颗粒原有的结晶结构遭到破坏，并且在挤压及后期的干燥过程中淀粉分子又重新排列形成了更加致密的结晶结构[9]，致使挤压后淀粉的糊化温度增加。

从表1中还可以看出，挤压使淀粉的糊化焓（∆H ）从9.41 J/g 降到0.97 J/g 。

糊化焓的不同与淀粉颗粒的结晶度有直接关系[10]，挤压破坏了淀粉的结晶区，使淀粉发生糊化，因此只需要很少的能量就可以发生相变。

表1 挤压对糙米淀粉热力学性质的影响
Table 1 Effect of extrusion on the thermal properties of brown
rice starch
样品 T o /℃ T p /℃
T c /℃
∆H/(J/g)
挤压前65.58±0.08a 71.36±0.48a 84.17±0.61a 9.41±0.39a 挤压后
74.91±0.95b
80.94±0.44b 85.54±0.46b 0.97±0.02b
注：T o 、T p 和T c 分别是糊化起始温度、峰值温度和终值温度，∆H 是糊化焓。

数值为平均值±标准偏差；同列中不同字母表示有显著性差异（p <0.05）。

，
2.2 挤压对淀粉结晶结构的影响 2.2.1 X-射线衍射
淀粉是天然多晶体系，主要由结晶区和非结晶区两部分组成，其在X-射线衍射图谱上分别对应着尖峰和弥散峰衍射特征[11]。

天然淀粉的晶体类型主要有A 型、B 型和C 型三种，此外，还有经过一些处理得到的其它晶型，如V 型。

为了研究挤压前后淀粉结晶结构的变化，采用X-射线衍射进行分析，其衍射图谱如图3所示。

从图3中可以看出，挤压前糙米淀粉在衍射角度（2θ）为15°、17°、18°和23°附近均出现明显的衍射峰，属于A 型淀粉晶型结构。

挤压后淀粉的衍射图谱与原淀粉相比差别较大，其在2θ为23°的衍射峰已经消失，在15°、17°和18°处的衍射峰强度很弱，并且在13°和20°附近出现较强的衍射峰，属于V 型峰。

这说明挤压破坏了淀粉原有的晶体结构，形成了新的结晶区。

由表2可知，淀粉的相对结晶度由挤压前的31.33%降为挤压后的20.95%。

Chung 等人[12]认为，支
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链淀粉中短支链所占比例的增加会降低双螺旋结构的稳定性，而高比例的长支链会使淀粉更易形成稳定的结晶结构。

因此，可能是由于挤压过程中的高温及高剪切作用破坏了支链淀粉的分支结构，支链淀粉长支链发生降解，从而使淀粉结晶度下降。

此外，挤压后结晶区比例减少，表明淀粉糊化时所需吸收的热量也减少，即糊化焓值降低，与表1中∆H 测定结果一致。

表2 挤压前后糙米淀粉结晶结构变化
Table 2 Crystalline structure of brown rice starch before and
after extrusion
样品 相对结晶度/% 1047 cm -1/1022 cm -1红外强度比值
挤压前 31.33±1.06a 0.811±0.04a 挤压后
20.95±0.87b
0.732±0.03b
注：数值为平均值
±
标准偏差；同列中不同字母表示有显著性差异（
p <0.05）。

图3 挤压前后样品的X-射线衍射图
Fig.3 X-ray diffraction results of brown rice before and after
extrusion
图4 挤压前后糙米红外光谱图
Fig.4 Infrared absorption spectra of brown rice starch before
and after extrusion
注：a ，全波段；b ，950 cm -1~1250 cm -1波段。

2.2.2 傅立叶变换红外光谱（FT-IR ）
挤压前后糙米淀粉的红外光谱图如图4所示。

由
图a 可知，挤压前后的红外光谱图基本相同，吸收峰的位置没有差别，并无新的吸收峰出现，旧的吸收峰也未消失，只有吸收峰的强度发生了变化，表明挤压过程中，没有发生化学基团的变化。

将950 cm -1~1250 cm -1波段的红外光谱图经去卷积处理后得到图4中b 图。

图中1047 cm -1的红外吸收代表有序的淀粉结构特征，即淀粉的结晶区结构；1022 cm -1的红外吸收代表无序的淀粉结构特征，即淀粉的非晶区结构。

淀粉在1047 cm -1和1022 cm -1的红外吸收强度比值代表淀粉结晶区与非晶区含量的比值[13]。

表2列出了挤压前后淀粉在1047 cm -1和1022 cm -1两处的吸收强度比值，从表中可以看出，挤压后1047 cm -1/1022 cm -1比值由0.811降低至0.732，表明挤压后淀粉结晶区所占比例下降，挤压使淀粉有序结构遭到破坏，这与2.2.1
中X-
射线衍射的研究结果一致。

2.3 挤压前后淀粉-碘复合物吸光光谱
图5 挤压前后糙米淀粉与碘形成复合物的吸收光谱 Fig.5 Absorption spectra of starch-iodine compounds before
and after extrusion
258 淀粉主要由直链和支链淀粉两部分组成，直链淀
粉分子的双螺旋结构对碘具有较好的吸附性，与碘形成的复合物为蓝色。

支链淀粉分子由于高度分支，吸附碘的能力弱，与碘形成紫红色复合物。

当淀粉浓度相同时，直链淀粉与碘形成复合物的吸收光谱强度显著高于支链淀粉与碘形成的复合物[9]。

因此，通过淀粉与碘形成的复合物吸收光谱，可以直观地了解直链和支链淀粉含量的变化。

挤压前后糙米淀粉-碘复合物的吸收光谱如图5所示。

由图5可以看出，挤压后淀粉-碘复合物的吸光值显著增加，说明挤压后直链淀粉的比例增加。

汤坚等人[14]利用葡聚糖凝胶过滤层析法研究挤压前后玉米淀粉的变化，结果表明，挤压后直链淀粉分子基本没有发生变化，而支链淀粉则发生降解，转变为直链淀粉或更小的分子。

由此可以推断，挤压后淀粉-碘复合物吸光值增加是由支链淀粉部分降解所引起的。

2.4挤压前后支链淀粉分支的链长分布
用HPAEC-PAD系统测定的挤压前后糙米支链淀粉链长分布如图6所示。

从图6中可以看出，挤压前后支链淀粉链长分布变化趋势基本相同，即随着分支链聚合度的增加，分支链的相对百分比呈先增加后降低的趋势。

挤压前所占比率最高为DP11，挤压后DP10所占比率最大。

图6 挤压前后糙米支链淀粉链长分布
Fig.6 Distribution of chain lengths of the amylopectin branch of brown rice before and after extrusion
按照Hanashiro等人[15]的方法可将支链淀粉分支链划分为四种类型：A链（短链，6≦DP≦12）、B1链（中等长度链，13≦DP≦24）、B2链（较长链，25≦DP≦36）、B3链（长链，DP≦37）。

挤压前后糙米支链淀粉分支的四种链型所占比例如表3所示。

由表3可知，与挤压前相比，挤压后A链（DP6-12）所占比例显著增加（p<0.05），B1链（DP13-24）和B2链（DP25-36）比例显著减少（p<0.05），B3链（DP≦37）比例无显著性差异（p>0.05）。

这表明挤压后支链淀粉的分支结构被破坏，短支链所占比例增加。

蔡一霞等人[16]研究了支链淀粉分支链链长与米饭质地之间的关系，结果表明，支链淀粉分支链的长链比例高则米饭硬度和凝聚性大，粘附性小，口感较差。

由此可以推断，前期的研究结果中[4]挤压重组米米饭硬度变小，粘附性增加，部分是由挤压使支链淀粉短支链所占比例增加导致的。

表3 挤压前后糙米支链淀粉链长相对比率（%） Table 3 Relative ratio of chain length of amylopectin branch
before and after extrusion (%)
样品6DP12
≦≦13DP24
≦≦25DP36
≦≦DP≧37 挤压前36.13±0.38a45.25±0.56a13.47±0.37a 5.15±0.21a 挤压后37.92±0.42b44.15±0.29b12.60±0.26b 5.33±0.28a 注：数值为平均值±标准偏差；同列中不同字母表示有显著性差异（p<0.05）。

2.5挤压前后糙米淀粉颗粒的微观结构
采用扫描电子显微镜（SEM）观察挤压前后糙米淀粉颗粒微观结构的变化，其结果如图7所示。

由于挤压后的淀粉颗粒很大，为了更好地观察挤压对淀粉颗粒的影响，挤压后淀粉的SEM图采用较小的放大
倍数。

图7 挤压前后糙米淀粉颗粒扫描电镜图 Fig.7 SEM of brown rice starch before and after extrusion 注：a，糙米；b，挤压物。

从图7中可以看出，挤压前淀粉颗粒形状规则，表明平滑，大小分布较均匀。

而挤压后淀粉体积变大，形态不规则，光滑表面消失，变得粗糙，并且有褶皱和裂痕。

这表明挤压对淀粉颗粒结构产生了极大的影响，并且淀粉挤压后的结构有利于水分吸收和渗透。

3 结论
3.1 挤压后糙米淀粉的热焓值降低，淀粉发生部分糊化。

因此，挤压重组米在蒸煮过程中只需吸收较少热量即可完全糊化，这有利于降低重组米的蒸煮时间。

同时，SEM结果显示，挤压后淀粉颗粒的表面变得粗糙，有褶皱和裂纹，这种结构利于水分吸收和渗透，因此也促使重组米蒸煮时间减少。

此外，淀粉的糊化粘度值和回生值在挤压后大幅度下降，表明淀粉在挤压过程中发生降解，并且回生值的降低会使重组米米饭不易老化。

3.2 X-射线衍射表明挤压后糙米淀粉A型结晶的衍射特征变得不明显，结晶结构转变为V型；同时，淀粉结晶区被破坏，结晶度下降，红外光谱图的结果也证实了这一点。

淀粉-碘复合物吸收光谱表明挤压后直链淀粉比例增加；HPAEC-PAD测定的支链淀粉链长分布结果表明，挤压过程中支链淀粉的分支被打断，发生部分降解，所以使支链淀粉短支链比例增加。

支链淀粉的部分降解以及短支链比例的增加致使重组米蒸煮后米汤中固形物含量增加，米饭表面粘附性提高，米饭硬度减小。

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