水质氨氮的测定方法选定

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

方法确认报告

(五)

项目:水质氨氮的测定

方法:水质氨氮的测定水中氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009

在符合确认情况的□内打勾:

□非标准方法

□超出预定范围使用的标准方法

☑扩充和修改过的标准方法

在采用的确认试验方式□内打勾:

☑使用国家有证标准物质进行确认

□与标准方法比较

☑不同人员或仪器比对

报告编写人:尹霄斌

参加人员:尹霄斌齐晓辉

日期: 2014.05.15

一、适用范围

水质氨氮的测定

二、使用仪器设备

紫外可见光分光光度计

氨氮蒸馏装置

三、方法步骤及条件

1.采样

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2,2~5℃下可保存7 d。

2、样品预处理。

①去除余氯

若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(4.6)去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸(4.13)检验余氯是否除尽。

②絮凝沉淀

100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液(4.7)和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液(4.8),调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液

20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。

③预蒸馏

将50 ml硼酸溶液(4.11)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml 样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4.12),必要时,用氢氧化钠溶液(4.9)或盐酸溶液(4.10)调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入0.25 g 轻质氧化镁(4.2)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10 ml/min,待馏出液达200 ml时,停止蒸馏,加水定容至250 ml。

3.步骤

(1)标准曲线的绘制

在8个50 ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、

4.00、6.00、8.00和10.00 ml 氨氮标准工作溶液(4.14.2),其所对应的氨氮含量分别为0.0、

5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 μg ,加水至标线。加入1.0 ml 酒石酸钾钠溶液(4.5),摇匀,再加入纳氏试剂1.5 ml (4.4.1)或1.0 ml (4.4.2),摇匀。放置10 min 后,在波长420 nm 下,用10 mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg )为横坐标,绘制校准曲线。 (2)样品的测定

①清洁水样:直接取50 ml ,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

②有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样50 ml (若水样中氨氮质量浓度超过2 mg/L ,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 (3) 分析结果的表述 ρN (mg/L )=C*V/50

式中:ρN----水样中氨氮的质量浓度(以N 计),mg/L; C------仪器根据校正曲线算出的浓度(mg/L ); V ——试料体积(ml )。 四、验证试验 1、标准曲线绘制

表1 校准曲线的绘制

含量

(mg/L ) 0.1

0.2

0.4

0.8

1.2

吸光度 0.0475 0.0903 0.1815 0.3418 0.5097 标准曲线 C=2.3689*Abs-0.0123 相关系数0.9998检测人员1 含量(mg/L ) 0.1 0.4 0.8 1.2 1.6 吸光度 0.0161 0.0740 0.1518 0.2366 0.3085 标准曲线 C=5.1209*Abs+0.0111 相关系数 0.9997 检测人员2

2、方法重复性和再现性试验

氨氮浓度为1.21mg/L ,重复性为0.028mg/L,再现性为0.075mg/L

试验重复性和再现性达到要求。

表2 重复性和再现性测定

测定结果

(毫克/

试样

平行号

检测人员1测

检测人员2测

1 1.1190 1.0963

2 1.0982 1.1205

3 1.0871 1.0821

4 1.10936 1.1521

5 1.0900 1.1092

6 1.1525 1.0950 平均值x (毫克/升) 1.1094 1.1092 重复性0.02

7 0.028

再现性0.023

3、方法准确度试验

测定的有证标准物质浓度在准确度范围内,试验准确度达到要求。

表3国家有证标准物质测定

测定结果(毫克/ 升)

标准样品

平行号

GSBZ

50005—88

1 1.1190

2 1.0982

3 1.0871

4 1.10936

5 1.0900

6 1.1525

平均值x (毫克/升) 1.1094

有证标准物质

标准值(毫克/升) 1.1±0. 057

4、回收率试验:在含氨氮0.0111mg/L的100mL容量瓶中,加入0.5mg/L

标准物质做回收率试验。结果见表4。

表4 回收率试验

加标前样品(mg/L)

加标量

(mg/L)

回收量

(mg/L)

回收率

(%)

0.0111 0.5 0.4863 95.04

0.1072 0.5 0.4791 95.82

回收率在HJ535-2009标准的94%-105%范围内。

五、结论

试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、重复性的测定、再现性的测定、有证标准物质的测定、回收率的测定均满足标准方法要求。

相关文档
最新文档