水质氨氮的测定方法选定
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方法确认报告
(五)
项目:水质氨氮的测定
方法:水质氨氮的测定水中氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009
在符合确认情况的□内打勾:
□非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法
☑扩充和修改过的标准方法
在采用的确认试验方式□内打勾:
☑使用国家有证标准物质进行确认
□与标准方法比较
☑不同人员或仪器比对
报告编写人:尹霄斌
参加人员:尹霄斌齐晓辉
日期: 2014.05.15
一、适用范围
水质氨氮的测定
二、使用仪器设备
紫外可见光分光光度计
氨氮蒸馏装置
三、方法步骤及条件
1.采样
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2,2~5℃下可保存7 d。
2、样品预处理。
①去除余氯
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(4.6)去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸(4.13)检验余氯是否除尽。
②絮凝沉淀
100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液(4.7)和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液(4.8),调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液
20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。
③预蒸馏
将50 ml硼酸溶液(4.11)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml 样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4.12),必要时,用氢氧化钠溶液(4.9)或盐酸溶液(4.10)调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入0.25 g 轻质氧化镁(4.2)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10 ml/min,待馏出液达200 ml时,停止蒸馏,加水定容至250 ml。
3.步骤
(1)标准曲线的绘制
在8个50 ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、
4.00、6.00、8.00和10.00 ml 氨氮标准工作溶液(4.14.2),其所对应的氨氮含量分别为0.0、
5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 μg ,加水至标线。加入1.0 ml 酒石酸钾钠溶液(4.5),摇匀,再加入纳氏试剂1.5 ml (4.4.1)或1.0 ml (4.4.2),摇匀。放置10 min 后,在波长420 nm 下,用10 mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg )为横坐标,绘制校准曲线。 (2)样品的测定
①清洁水样:直接取50 ml ,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
②有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样50 ml (若水样中氨氮质量浓度超过2 mg/L ,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 (3) 分析结果的表述 ρN (mg/L )=C*V/50
式中:ρN----水样中氨氮的质量浓度(以N 计),mg/L; C------仪器根据校正曲线算出的浓度(mg/L ); V ——试料体积(ml )。 四、验证试验 1、标准曲线绘制
表1 校准曲线的绘制
含量
(mg/L ) 0.1
0.2
0.4
0.8
1.2
吸光度 0.0475 0.0903 0.1815 0.3418 0.5097 标准曲线 C=2.3689*Abs-0.0123 相关系数0.9998检测人员1 含量(mg/L ) 0.1 0.4 0.8 1.2 1.6 吸光度 0.0161 0.0740 0.1518 0.2366 0.3085 标准曲线 C=5.1209*Abs+0.0111 相关系数 0.9997 检测人员2
2、方法重复性和再现性试验
氨氮浓度为1.21mg/L ,重复性为0.028mg/L,再现性为0.075mg/L
试验重复性和再现性达到要求。
表2 重复性和再现性测定
测定结果
(毫克/
试样
平行号
检测人员1测
得
检测人员2测
得
1 1.1190 1.0963
2 1.0982 1.1205
3 1.0871 1.0821
4 1.10936 1.1521
5 1.0900 1.1092
6 1.1525 1.0950 平均值x (毫克/升) 1.1094 1.1092 重复性0.02
7 0.028
再现性0.023
3、方法准确度试验
测定的有证标准物质浓度在准确度范围内,试验准确度达到要求。
表3国家有证标准物质测定
测定结果(毫克/ 升)
标准样品
平行号
GSBZ
50005—88
1 1.1190
2 1.0982
3 1.0871
4 1.10936
5 1.0900
6 1.1525
平均值x (毫克/升) 1.1094
有证标准物质
标准值(毫克/升) 1.1±0. 057
4、回收率试验:在含氨氮0.0111mg/L的100mL容量瓶中,加入0.5mg/L
标准物质做回收率试验。结果见表4。
表4 回收率试验
加标前样品(mg/L)
加标量
(mg/L)
回收量
(mg/L)
回收率
(%)
0.0111 0.5 0.4863 95.04
0.1072 0.5 0.4791 95.82
回收率在HJ535-2009标准的94%-105%范围内。
五、结论
试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、重复性的测定、再现性的测定、有证标准物质的测定、回收率的测定均满足标准方法要求。