仪器分析实验

《仪器分析》实验教学大纲

编写：胡继勇 审核：

《仪器分析实验》是化学工程与工艺专业与《仪器分析》理论课程同步且紧密联系的实验课程。本课程的任务是培养学生的手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展。具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪分析中处理数据的基本方法，了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。

二、课程实验教学目的与要求

1、实验教学目的

通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 2、实验教学要求

通过本课程教学，要求学生对常用的仪器分析方法，如红外光谱法、原子吸收光谱法、分子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、气象色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解，基本掌握各种常用仪器的使用和操作方法，初步学会测试结果的分析处理和误差评估，并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高，扩大学生对仪器分析方法的知识面。

三、实验项目

实验一、 邻二氮菲分光光度法测定水中总铁 一、目的要求

1. 学习测定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。

2. 掌握721型分光光度计的使用方法。 二、实验原理

根据朗伯-比尔定律，用紫外分光光度法可方便的测定在该光谱区域内有简单吸收峰的某一物质含量。若有两种不同成分的混合物共存，但一种物质的存在并不影响另一共存物的光吸收性质，则可以利用朗伯-比尔定律及吸光度的加合性，通过解联立方程组的方法对共存混合物分别测定。

紫外-可见吸光光谱法又称紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。紫外-可见吸收光谱的产生是由于分子的外层电子跃迁的结果，但是电子能级跃迁的同时，不可避免地亦伴随有分子振动能级和转动能级的跃迁，因此，紫外-可见吸收光谱为带光谱。

紫外-可见吸收光谱法进行定量分析的依据是朗伯-比尔定律，其数学表达式为： 0

lg

I A I

== εbc

其中：A 为吸光度；I 0和I 分别为入射光强度和透射光强度；ε为摩尔吸光系数，b 为物质吸收层的厚度，c 为物质的浓度。

根据朗伯-比尔定律，物质的浓度可通过测量吸光度的方法测定。光度分析时，分别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b 的两个洗手池中，让一束一定波长的平行光分别照射空白溶液和待测溶液，以通过空白溶液的透过光强为I 0，通过待测溶液的透过光强为I ，根据上式，又仪器直接给出吸光度。当吸收池及入射光的波长和强度一定时，吸光度正比于被测物的浓度，因此，可根据测得的吸光度值求出待测溶液的浓度。

在可见光区分光光度法测量中。通常是将被测物质于显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度。进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的测定条件都会影响到测定结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响及消除等。通常所研究的测量条件主要是测量波长和参比溶液的选择。

条件实验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度-pH 曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其他因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。本实验以邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜显色条件和测量条件，并用于工业盐酸中全铁含量的测定。邻二氮菲是光度法测定铁的优良试剂，在PH 2~9范围内（一般5~6），邻二氮菲与二价铁生成稳定的红色配合物，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价，用邻二氮菲作显色剂，可测定试样中总铁含量。

三、仪器与试剂

（1）仪器：岛津UV —2100紫外-可见分光光度计；pH 计；25ml 容量瓶10个；1ml 吸量管2支，其中一支用于移取铁标准溶液，另一支用于移取盐酸羟胺溶液；2ml 吸量管1支，用于移取邻二氮菲溶液；5ml 吸量管1支，用于移取醋酸钠溶液；25ml 碱式滴定管1支，用于移取氢氧化钠溶液；洗耳球。

（2）试剂：

1）铁标准溶液（100.0цg/ml ）：准确称取0.8634g O H SO Fe NH 224412)(⋅，置于烧杯中，加入20mlHCl （1:1）和少量水，溶解后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2）盐酸羟胺溶液：10%（临用时配置）

3）邻二氮菲溶液：0.15%，先用少量水溶解，再用水稀释至所需溶度（避光保存，两周内有效） 4）醋酸钠溶液：1.0mol/L 5）氢氧化钠溶液：0.1mol/L

6）未知溶度的铁溶液（自来水、井水或河水）

四、实验步骤

（1）绘制吸收曲线：取两个25ml 容量瓶，其中一个加入0.3ml 贴标准溶液。然后在两容量瓶中各加入0.5ml 盐酸羟胺溶液，摇匀，放置约2min 。各加入1.0ml 邻二氮菲和2.5ml 出酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用水做参比溶液，分别绘制上述两种溶液的吸收曲线。再用不含铁的试剂溶液做参比溶液，绘制有色配合物的吸收光谱。比较上述三种吸收光谱，选取最大吸收波长max λ为测定波长。

（2）稳定性试验：在25ml 容量瓶中，用上述方法配置含铁有机配合物溶液和试剂溶液，迅速摇匀，放置约2min ，用1cm 吸收池，以不含铁的试剂溶液做参比溶液，在选定的max λ下测定吸光度。记下吸光度和时间。以后间隔2.5min ，10min ，30min ，60min ，120min 测定一次，记下相应的吸光度数值。

（3）显色剂用量试验：在8个25ml 容量瓶中，加入0.3ml 贴标准溶液和0.5ml 盐酸羟胺溶液，然后分别加入邻二氮菲溶液0ml ，0.1ml ，0.3ml ，0.5ml ，0.7ml ，1.0ml ，1.5ml 和2.0ml 。最后在个瓶中再加