食品检验与分析思考题

食品检验与分析思考题

1、什么是结合水？什么是自由水？

结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。

自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。

2、水分的测定方法。

①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。

②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。

3、说明干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。

（1）直接干燥法（常压干燥法）

①原理：

在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。

②适用范围：95～105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳

定的食品。

（2）减压干燥法

①原理：利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱

内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为含水分。

②适用范围：碱性物质

（3）红外干燥法

①原理：

以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波长），利用红外线的辐射热加热式样，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。

集烘箱于天平为一体。

②适用范围：样品份数较少的物质

4、说明蒸馏法测定水分的原理及适用范围

（1）原理：

两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。

（2）适用范围：广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。

5、恒重的概念？如何进行恒重操作。

（1）概念：样品连续两次干燥与灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量（2）操作方法：于规定温度（500~600℃）灼烧半小时，移至炉口冷却到200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量；再入高温炉中烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.3 mg ),

6、灰分的定义、分类

（1）定义：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

（2）分类：水溶性灰分和水不溶性灰分，而后者又分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分

7、简述总灰分测定的原理及操作要点。

（1）原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。

（2）操作要点：

①灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套。

②取样量：

根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。

灰化温度：

灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。

④灰化时间：

总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间。

8、试样在会灰化前为什么要进行炭化。

放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬；防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性

9、钙的主要测定方法。

（1）KMnO4法

原理: 灰分 + HCl 溶解

CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl

CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4

5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 → K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用。

（2）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）

原理：先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。

（3）原子吸收分光光度法

10、脂类测定提取剂的种类、优缺点。

（1）乙醚（溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低（34.6℃），易燃。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分）

（2）石油醚（石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分）

（3）氯仿—甲醇（一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取）

11、索氏提取法的原理、方法、注意事项。

（1）原理：将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。

（2）方法：①滤纸筒的制备②样品处理③抽提④称重

（3）注意事项：

①样品应干燥后研细，而且溶剂装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。

②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中

③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。

④提取时水浴温度不可过高，提取过程应注意防火。

⑤在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球

⑥在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险

⑦因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。