毒重石尾矿钡渣制取高纯氯化钡的研究

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毒重石尾矿钡渣制取高纯氯化钡的研究

毒重石尾矿钡渣制取高纯氯化钡的研究唐英;荣酬;张晓刚;徐迪;张进【摘要】通过改进的两次盐酸浸取法将毒重石尾矿钡渣中的钡转化为氯化钡实现二次回收,考察了包括液固比、盐酸浓度、浸取时间、浸取温度等因素对除杂提钡效果的影响.实验结果表明,第一步盐酸洗渣能将铁、钙、锶等杂质酸化为相应的氯盐,并将其大部分转入液相,所得含钡滤渣进行第二步盐酸浸取,得氯化钡溶液.实验优化工艺条件:第一步盐酸洗渣,液固质量比为1∶2,盐酸浓度为1 mol/L;第二步盐酸浸取,液固质量比为7∶1,盐酸浓度为2 mol/L,浸取时间为2h,浸取温度为70℃,钡的回收率可达95％;第三步氯化钡粗品精制,用草酸进一步沉淀钙、锶,调节滤液pH 为3,滤液蒸发浓缩结晶,晶体经无水乙醇洗涤后烘干,所得氯化钡产品纯度可达99.9％.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2013(045)012【总页数】4页(P34-37)【关键词】毒重石尾矿钡渣;浸取;精制;氯化钡【作者】唐英;荣酬;张晓刚;徐迪;张进【作者单位】重庆文理学院材料与化工学院,重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室,重庆402168;重庆文理学院材料与化工学院,重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室,重庆402168;重庆文理学院材料与化工学院,重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室,重庆402168;重庆文理学院材料与化工学院,重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室,重庆402168;重庆文理学院材料与化工学院,重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室,重庆402168【正文语种】中文【中图分类】TQ132.35自然界中毒重石是钡资源的主要来源之一，中国重庆市城口县蕴藏有世界罕见的大型毒重石矿［1］。

目前，中国对毒重石利用率较低，特别是对尾矿钡渣未进行有效利用，而尾矿钡渣处理不当，将给环境带来严重污染［2-3］。

目前，针对低品位钡或含钡废渣的利用方向主要为制取氯化钡，通常采用盐酸一次浸取法，将目标物钡以及杂质铁、钙、锶等同时酸化为相应的氯化物，并进入酸液中，过滤后的滤液通过调节pH、加入沉淀剂、溶剂洗涤等方法除去杂质，最终精制为纯度较高的氯化钡产品［4-6］。

毒重石的分析实验报告

毒重石的分析实验报告1．实验目的：分析毒重石中碳酸钡，铁，盐酸不溶物灼烧残渣含量，钙离子的含量2．1 碳酸钡的含量分析2．2 分析原理：用盐酸溶解试样，将碳酸钡转换为氯化钡，用乙酸铵调节溶液的PH值，在乙酸－乙酸铵缓冲溶液中重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算碳酸钡的含量。

2．3 试剂和材料：2．3．1 盐酸溶液：1＋32．3．2 重铬酸钾溶液50g/l2．3．3 乙酸铵溶液75g/l2．3．4 硝酸银溶液：10g/l2．3．5 氨水溶液1＋272．3．6 慢速定性滤纸2．4 仪器，设备2．4．1 恒温水浴2．4．2 玻璃砂坩锅：滤板孔径5um－15um2．5 分析步骤：称量约1g试样，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，加25ml水，盖上表面皿。

再加5ml盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。

移置恒温水浴上，待溶液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤残渣至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。

将滤液装入500ml容量瓶中，用水稀释到刻度。

用移液管移取50ml滤液，置于400ml烧杯中，加入100ml水和15ml重铬酸钾溶液，加热煮沸试样，在微沸状态下一边搅拌一边缓慢滴加10ml乙酸铵溶液（3min －4min内滴完），保温5min，继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15ml氨水（2min－3min 内滴完）。

在80℃的水浴中静置30min后，取出，迅速冷却至室温，用已与130℃－135℃下烘至恒重的玻璃砂坩锅抽滤，用含少量氨水的蒸馏水（pH＝7－8）洗涤沉淀至无氯离子反应（用硝酸银溶液检验），将玻璃砂坩锅和沉淀于130℃－135℃下烘至恒重。

2．6 计算以质量分数表示的碳酸钡含量w1（％）按式（1）计算：w1＝0.7790 ×(m2-m1) ×10 /m ×100% -----(1)m1――玻璃砂坩锅的质量，g；m2――铬酸钡沉淀与玻璃砂坩锅的质量，g；m ――试样的质量，g；10 ――总体积与50ml被测试液之比500/50＝10；0．7790 ――铬酸钡换算成碳酸钡的系数197.34/253.32＝0.7790w1＝0.7790 ×（26.1935-25.4609）×10/10.0001 ×100％＝57.07％3．1 铁含量的测定3．2 分析原理:3．3 仪器和试剂:3．3．1 分光光度计, 20mm比色皿3．3．2 盐酸(1+3)3．3．3 盐酸羟胺(1 g/l)3．3．4 缓冲溶液40g乙酸铵加50g的冰乙酸用水稀释至100ml.3．3．5 邻菲罗啉水溶液(2g/l)3．3．6 铁标准溶液: 取0.7020g硫酸亚铁铵,溶与(1+1)硫酸50ml中,稀释至1000ml,从中吸取50ml,稀释至500ml的容量瓶中,此溶液每毫升含0.01mg亚铁离子。

实验2毒重石制备高纯氯化钡

实验2毒重石制备高纯氯化钡实验2 毒重石制备高纯氯化钡一、实验目的1．了解用毒重石原矿制备高纯氯化钡的方法。

2．熟悉水浴加热、搅拌反应、常温结晶、常压过滤、减压过滤和干燥等基本操作。

3．了解间接酸碱滴定法测定钡离子的分析方法，以及氯化钡产品质量的分析方法。

二、实验原理毒重石是除重晶石外自然界中另一种含钡矿物，主要组成是BaCO3，局部富集钡解石，以及炭质，绢云母、黄铁矿、闪锌矿、重晶石、莹石、方解石、石英、钡白云白、白云石、菱镁矿及胶磷矿等。

在一定温度、一定反应条件下，盐酸同毒重石进行反应，使毒重石中的钡、锶、钙、镁、铁及其他杂质组分转化为相应的离子形式。

主要反应过程为：BaCO3 + 2HCl = BaCl2 + CO2↑ + H2OBaCa(CO3)2 + 4HCl = BaCl2 + CaCl2 + 2H2O + 2CO2↑BaMg(CO3)2 + 4HCl = BaCl2 + MgCl2 + 2H2O + 2CO2↑CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2↑ + H2O毒重石被盐酸浸取的溶液含有大量的杂质如钙、镁、锶、铁、硫杂质。

当pH = 1时，加入氧化剂H2O2可以将Fe2+ 氧化成Fe3+，在pH ≥ 3.2时即可水解将铁除去。

在pH ≥5.2时可除铝。

根据氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡在不同温度下溶解度不同而分离钙、镁。

利用草酸钙、草酸锶与草酸钡的溶度积不同，使钙、锶沉淀而钡最大量留在溶液中。

结晶后的粗氯化钡主要杂质是钙、锶、钾、钠，采用重结晶法提纯成本偏高，并且杂质含量过高。

利用BaCl2·2H2O不溶于乙醇，CaCl2、SrCl2、NaCl、KCl等能溶或微溶于乙醇中的特点，本实验用有机溶剂析出法将粗氯化钡精制得高纯氯化钡。

三、主要仪器与试剂1．仪器抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶（50、100、200、250、500 mL），蒸发皿，量筒，移液管，烧杯，三口烧瓶，台秤，水浴锅，吸量管，比色管，超级恒温水浴，恒温磁力搅拌器，红外线干燥箱，分析天平，pH计，电动搅拌机。

毒重石的浸取及钡铁氧体的制备实验研究

毒重石的浸取及钡铁氧体的制备实验研究钡铁氧体由于其原料便宜、化学稳定性优异，而受到广泛的重视。

尤其在主磁记录、永磁体、微波等方面的应用，具有广泛的前景和研究价值。

近年来随着科技的迅速发展，各行业对钡铁氧体的要求越来越高，这就对钡铁氧体的研究和制备工艺提出了更高的要求。

本文以重庆城口县的中低品位毒重石为研究对象，采用氯化铵为浸取剂，对毒重石矿的浸取条件进行了研究，考察了浸取液中铁、铝、钙、锶等杂质的去除条件，制备出纯度较高的氯化钡溶液，并对共沉淀法制备钡铁氧体的工艺进行了较为详细的研究。

论文对毒重石矿进行浸取实验，研究了浸取条件对钡浸取率的影响。

在电场强化条件下采用氯化铵法浸取毒重石，矿浆浓度（液固质量比）为4:1，原矿石与氯化铵质量比为1:1，阳极电流密度为900A/m2，温度为90℃的条件下浸取3h，钡的浸取率可达到91.17%，与传统的氯化铵法相比钡浸取率提高10%。

通过机理分析，认为外加电场加剧了溶液中的H2O、H+的运动，提高了离子活度，使H2O、H+深入到矿物内部与被包裹而很难被浸出的离子反应，从而加快了矿物的溶蚀。

在实验中期，通过氨水调节浸出液的pH值，在pH=9左右时，将浸取液中的Fe2+、Al3+以氢氧化物形式沉淀出来，达到去除铁、铝的目的。

实验进一步开展了浸取液的净化除杂研究，通过实验分析发现，在体系温度为75℃左右，NH4F实际用量为理论用量的1.25倍时，浸出液中杂质Ca2+、Sr2+的去除率分别为100%、78.5%，除杂效果较为理想。

高纯氯化钡的生产工艺

高纯氯化钡的生产工艺研究一氯化钡介绍氯化钡是一种重要的工业原料，同时也是制取其他绝大多数含钡化合物的中间体，即通过氯化钡几乎可以生产其他各种含钡化合物，氯化钡生产在含钡化合物生产中占有重要地位。

氯化钡含有两个结晶水，分子式为：BaCl2·2H2O,是无色有光泽的单斜晶体，相对密度3.097，溶于水，微溶于盐酸、硝酸。

温度高于113℃时失去结晶水。

有毒！二高纯氯化钡的应用范围及前景高纯氯化钡是科技进步和生产实践对材料提出的新要求，它广泛地应用在航空航天、电子、医药、特种钢、特种玻璃、造纸等高科技和传统产业的各个领域；三氯化钡的生产工艺和市场状况工业氯化钡主要是以毒重石为原料生产的，毒重石是自然界含钡矿物中最主要的一种形式，其主要成份是碳酸钡，目前有开采价值的毒重石碳酸钡含量一般为60-70%，工业生产中用盐酸浸取毒重石，将钡转化为氯化钡，通过多次过滤-结晶-重结晶的方式获得工业级氯化钡，这也是国内目前生产氯化钡普遍采用的工艺；氯化钡的生产对矿物和能源的要求较高，同时对环境有一定的污染；在国际上，由于含钡矿物资源稀少，发达国家对环境保护的看重，存在着发展中国家鲜能生产，发达国家不愿意生产的局面，因此依托我国特有的含钡矿产资源，在加强防污的同时，大力开发含钡系列化合物的生产，有利于在国际市场上形成较大的竞争力，其中氯化钡是含钡化合物最重要的形式，它本身不仅是一种重要的原料，也是其他绝大多数含钡化合物的中间体；高纯氯化钡的售价是工业级氯化钡的3倍，附加值较高，具有较好的发展前景；四现有生产工艺和高纯氯化钡生产现有工艺对于生产工业级氯化钡来说是非常成熟了，在一般矿产资源条件下，就能够制取符合GB1617—1989优等品的工业级氯化钡，但是高纯氯化钡对杂质含量的要求极其严格，以日本某公司对高纯氯化钡杂质含量提出的要求为例，不仅在杂质种类上增加不少，而且其限量要求也低了许多倍，下面是高纯氯化钡和GB1617-1989工业级氯化钡优等品以及GB652化学试剂分析纯氯化钡对杂质含量要求的对照表：从对照表中不难看出，除去锶、镁、钙、钠等杂质在工业生产过程中比较复杂，用现有生产工业级氯化钡的工艺条件生产高纯氯化钡是很困难的；即使采用制取分析纯氯化钡的提纯工艺，也不能保证达到高纯氯化钡对杂质限量的要求，同时在难以形成较大批量，不具备经济上的意义；高纯氯化钡的生产必须研究新的工艺，以满足市场需求并符合经济和环保的要求。

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氯化焙烧-水浸法回收钡渣中钡的研究

第53卷第3期2021年3月Vol.53No.3Mar.,2021无机盐工业INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY工业技术Doi:10.11962/1006-4990.2020-0184开放科学(资源服务)标志识码(OSID)氯化焙烧-水浸法回收钡渣中钡的研究尚方毓苏雪桐2,尚苏滢3（1.南风化工集团，山西运城044000；2.中北大学化工学院;3.山西大学化软学院）摘要：以氯化钙为氯化剂，采用氯化焙烧-水浸取的方法处理钡渣，钡渣中的钡以氯化钡的形式被回收。

通过焙烧温度、焙烧时间、氯化剂用量等一系列条件实验确定了适宜工艺条件:焙烧温度为1000益、焙烧时间为45min、氯化钙用量为理论量的1.3倍。

在此条件下钡渣中的酸溶钡可全部回收，钡的回收率为86.8%。

浸岀液主要成分是氯化钡和氯化钙，经过蒸发浓缩、结晶析岀氯化钡产品，其质量符合GB/T1617—2014《工业氯化钡》的要求。

关键词:氯化钡;钡渣;氯化焙烧-水浸;浸岀率;回收率中图分类号:TQ132.35文献标识码：A文章编号：1006-4990（2021）03-0065-03Study on recovery of barium from barium slag by chlorination roasting-water leaching processShang Fangyu1,Su Xuetong2,Shang Suying3咱1.Nafine Chemical(Group冤Co.,Ltd.,Yuncheng044000,China；2.School of Chemical Engineering,North University of China；3.School of A utomation and Software,Shanxi University^Abstract:Barium slag was treated by chlorination roasting-hot water leaching process using CaCl as chlorinating agent and the barium was recovered in the form of BaCl from barium slag.Through a series of experiments such as roasting temperature, roasting time and chlorinating agent amount etc.,the optimal technological conditions were determined as follows: the roasting temperature is1000益,the roasting time is45min and the amounts of CaCl is1.3times of the theoretical value.Under the optimal conditions,the acid dissolved barium in barium slag was recovered completely with the recovery rate of barium at86.8%. The main components of the leaching solution were BaCl and CaCl i-The product of BaCl?is obtained by evaporating,concentrating and crystallizing,which quality meets the requirements of GB/T1617—2014,Barium Chloride for Industrial Use.Key words:barium chloride；barium slag；chlorination roasting-water leaching；leaching rate；recovery rate沉淀硫酸钡作为一种重要的基础化工原料，广泛用于油漆、涂料、油墨、塑料、橡胶等领域〔T。

毒重石法生产固体氯化钡

济效益和社会效益。２生产方案 Nhomakorabea的选择
经过对氯化钡这一产品生产情况的大量调研，了解到目前国内氯化钡的生产方法有两种：晶石重焙烧法和毒重石酸化法。
２１重晶石法．
业和ＰＶＣ树脂科研基地，下辖徐州化工研究设计院，能从事氯碱、ＶＣ树脂、料制品、细化工等Ｐ塑精
［编辑：红丽］费
１７
力度推进企业体制改革，企业生产经营的正常进给
行带来了新的课题，在适应国家政策的同时，企业必须向内挖潜，降低生产成本，提高产品竞争力。江苏北方氯碱公司采用部分卤水生产离子膜法烧碱。在
显著等优点，合我国目前的产业政策。所以江苏符
氯化钡，Ｏ（量分数，同）氯化钙，；化９质下；５／氯９６镁，．；他，．。２５其２５
４２原料消耗．
原料消耗（以生产１ｔＢＣ・２））钡矿ａ！Ｈ（计：粉，．；酸（ｔ１４ｔ盐ＨＣ质量分数 ≥３６，．。１／）１３ｔ９
ｌ项目提出的背景和意义
近年来，着国家市场经济的深入进行以及大随
生产工艺技术易于掌握，备简单，作方便，产设操生
过程中基本没有污染。采用毒重石（ａＯ。矿）ＢＣ与盐酸反应生产氯化钡，有投资省、设周期短、具建工艺技术先进、作控制简单、境污染小、济效益操环经

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关键词：毒重石尾矿钡渣；浸取；精制；氯化钡中图分类号：ＴＱ１３２．３５文献标识码：Ａ文章编号：１００６ — ４９９０（２０１３）１２ — ００３４ — ０４
Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｐｕｒｅｂａｒｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｆｒｏｍｂａｒｉｕｍｄｒｅｇｓｏｆｗｉｔｈｅｒｉｔｅｔａｉｌｉｎｇｓ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｂａｉｒｕｍｆｒｏｍｔｈｅｂａｉｒｕｍｄｒｅｇｓｏｆｗｉｔｈｅｒｉｔｅｔａｉｌｉｎｇｓｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｕｓｉｎｇａｎｉｍｐｒｏｖｅｄｔｗｏ — ｓｔｅｐＨＣ１ｌｅａｃｈｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｓｅｖｅｒａｌｆａｃｔｏｒｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｌｉｑｕｉｄ — ｓｏｌｉｄｒａｔｉｏ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＨＣ１，ｌｅａｃｈｉｎｇｔｉｍｅ，ａｎｄｌｅａｃｈｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｅｔｃ．ｏｎｔｈｅｌｅａｃｈｉｎｇａｎｄｐｕｉｒｉｆｃａｔｉｏｎｏｆｂａｉｒｕｍｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｉｒｆｓｔＨＣ１ｌｅａｃｈｉｎｇ
摘
要：通过改进的两次盐酸浸取法将毒重石尾矿钡渣中的钡转化为氯化钡实现二次回收．考察了包括液固
比、盐酸浓度、浸取时间、浸取温度等因素对除杂提钡效果的影响。实验结果表明，第一步盐酸洗渣能将铁、钙、锶等
ｏｆｔｈｅｍｉｎｔｈｅｗａｔｅｒｐｈａｓｅ；ｔｈｅｓｅｃｏｎｄｏｎｅｃｏｕｌｄｃｏｎｖｅｌｆｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｂａｉｕｒｍｏｆｌａｓｔｓｔｅｐｉｎｔｏｌｉｑｕｉｄｂａｉｕｒｍｃｈｌｏｉｒｄｅ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗ：ｌｉｑｕｉｄ．ｓｏｌｉｄｒａｔｉｏｗａｓｌ：２ａｎｄＨＣｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓ１ｍｏｌ／Ｌｉｎｔｈｅｉｆｓｔｒｓｔｅｐ；ｗｈｉｌｅ７：１ｏｆ
ＴａｎｇＹｉｎｇ，ＲｏｎｇＣｈｏｕ，ＺｈａｎｇＸｉａｏｇａｎｇ，ＸｕＤｉ，ＺｈａｎｇＪｉｎ
（ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＭｉｃｒｏ／ＮａｎｏＭａｔｅｉｒａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆａｒｔｓａｎｄＳｃｉ４０２１６８，Ｃｈｉｎａ）
杂质酸化为相应的氯盐，并将其大部分转入液相．所得含钡滤渣进行第二步盐酸浸取，得氯化钡溶液实验优化工
艺条件：第一步盐酸洗渣，液固质量比为１：２，盐酸浓度为１ｍｏｌ／Ｌ：第二步盐酸浸取，液固质量比为７：１．盐酸浓度为２ｍｏｌ／Ｌ，浸取时间为２ｈ，浸取温度为７０℃ ，钡的回收率可达９５％：第三步氯化钡粗品精制，用草酸进一步沉淀钙、锶，调节滤液ｐＨ为３，滤液蒸发浓缩结晶，晶体经无水乙醇洗涤后烘干，所得氯化钡产品纯度可达９９．９％
ｓｔｅｐｃｏｕｌｄｃｏｎｖｅｔｒｔｈｅｉｍｐｕｉｔｒｉｅｓｏｆｉｒｏｎ，ｃａｌｃｉｕｍ，ａｎｄｓｔｒｏｎｔｉｕｍｅｔｃ．ｉｎｔｏｔｈｅｉｒｃｈｌｏｉｄｒｅｓｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｃｏｕｌｄｄｉｓｓｏｌｖｅｍｏｓｔ
无机盐工业
３４
第４５卷第１２期
２０１３年１２月
ＩＮＯＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＣＡＬＳＩＮＤＵｓＴＲＹ
毒重石尾矿钡渣制取高纯氯化钡的研究木
唐英，荣酬，张晓刚，徐迪，张进
（重庆文理学院材料与化工学院．重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室．重庆４０２１６８）