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International Journal of Minerals, Metallurgy and Materials
Volume 17, Number 4, August 2010, Page 500
DOI: 10.1007/s12613-010-0348-y
Corresponding author: Zhuan Li E-mail: li_zhuan@
© University of Science and Technology Beijing and Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2010 Preparation and properties of C/C-SiC brake composites
fabricated by warm compacted-in situ reaction Zhuan Li, Peng Xiao, and Xiang Xiong
State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China
(Received: 12 August 2009; revised: 28 August 2009; accepted: 2 September 2009)
Abstract: Carbon fibre reinforced carbon and silicon carbide dual matrix composites (C/C-SiC) were fabricated by the warm compacted-in
situ reaction. The microstructure, mechanical properties, tribological properties, and wear mechanism of C/C-SiC composites at different
brake speeds were investigated. The results indicate that the composites are composed of 58wt% C, 37wt% SiC, and 5wt% Si. The density
and open porosity are 2.0 g·cm–3 and 10%, respectively. The C/C-SiC brake composites exhibit good mechanical properties. The flexural
strength can reach up to 160 MPa, and the impact strength can reach 2.5 kJ·m–2. The C/C-SiC brake composites show excellent tribological
performances. The friction coefficient is between 0.57 and 0.67 at the brake speeds from 8 to 24 m·s−1. The brake is stable, and the wear rate
is less than 2.02×10−6 cm3·J−1. These results show that the C/C-SiC brake composites are the promising candidates for advanced brake and
clutch systems.
Keywords: C/C-SiC; ceramic matrix composites; tribological properties; microstructure [This work was financially supported by the National High-Tech Research and Development Program of China (No.2006AA03Z560) and the
Graduate Degree Thesis Innovation Foundation of Central South University (No.2008yb019).]
温压-原位反应法制备C / C-SiC刹车复合材料的工艺和性能
李专,肖鹏,熊翔
粉末冶金国家重点实验室,中南大学,湖南长沙410083,中国(收稿日期:2009年8月12日修订:2009年8月28日;接受日期:2009年9月2日)
摘要:采用温压−原位反应法制备炭纤维增强炭和碳化硅双基体(C/C-SiC)复合材
料。

本文研究了在不同的制动速度下C / C-SiC复合材料的显微组织,力学性能,摩擦磨损性能,以及磨损机理。

结果表明,由58wt%的C,37wt%的SiC,和5wt%的Si组成的复合材料的密度和开孔隙率分别是是2.0g·cm3-和10%。

C / C-SiC 制动复合材料具有良好的机械性能。

其抗弯强度可达到160兆帕,冲击强度可以达到2.5 kJ·M-2。

C / C-SiC的制动复合材料表现出优异的耐磨损能力。

在8到24 m·s-1的制动速度之间的摩擦系数是0.57和0.67。

这种制动是稳定的且磨损率小于2.02×10-6cm3·J-1。

这些结果表明,对于先进的制动离合器系统C / C-SiC 的制动复合材料是极具潜力的。

关键词:C / C-碳化硅;陶瓷基复合材料;摩擦磨损性能;显微结构
1、引言
目前,粉末冶金(PM)和碳/碳(C / C + +)的摩擦垫或衬板是两种被用在先进的制动系统里的材料。

PM制动器的优点是成熟的开发材料,低的成本,而其主要缺点是密度高(7.8为2g·cm-3),在高温下性能较差[1-2]。

与PM刹车相比,C / C刹车克服了PM刹车的缺点。

C/C刹车具有明显的优势,例如优良的机械性能和较低的重量。

然而,C / C刹车也承受由湿度引起的摩擦系数稳定性不足的缺点。

此外,在高于400℃的温度下C / C 复合材料容易氧化和高的成本,这阻止了制动复合材料在客运汽车和火车或紧急制动的电梯和起重机中的广泛使用[3-5]。

C / C-SiC复合材料是随着PM材料和C/C复合材料的开发而研制的一种新型的高性能制动材料。

在组合中密度较低(约2.0g·cm-3的),高抗热震性,使用寿命更长,特别是降低对周围环境和温度的敏感性,碳化硅份额至少占20wt%,未来,在先进的摩擦材料中,C / C-SiC复合材料是极具潜力的[2,6-7]。

几个机构和行业一直在研究C / C-SiC的复合材料作为摩擦材料在制动垫和磁盘中的应用[8-10]。

例如,斯图加特大学的研究人员,德国航空航天中心已经将C / C-SiC 复合材料应用在摩擦领域,自从20世纪90年代中期,C / C-SiC刹车衬片被开发应用在新款911 Turbo保时捷与奥迪A8汽车。

目前,主要制备C / C-SiC复合材料的方法如下:(1)气体相途径,也称为作为化学气相渗透(CVI);(2)液体相途径,包括聚合物的浸渍/高温分解(PIP)和液体渗硅(LSI),这也被称为(无功)熔渗(RMI或MI)进程;(3)陶瓷途径,即在高温度和高压力,通过技术结合用浆料浸渍加固步骤和烧结步骤,也简称为高压烧结过程(HP-烧结)。

前面的每一个途径都同时显示了优点和不足之处。

CVI 和PIP的长期准备过程主要是为航天制造热结构的C / C-SiC复合材料[11〜13]RMI易成型和制造周期短,但原始素坯成本很高[14-15]。

HP-烧结不损害纤维,并进一步影响复合材料的性能。

当前工作的目的是建立一个改良的技术以减少处理,并使C / C-SiC的制动复合材料实际应用在更多的工业中。

温压 - 原位反应法适合用于制作复合材料。

对其显微组织,力学性能,和C / C-SiC制动复合材料摩擦磨损特性进行了研究。

2、实验过程
2.1、复合材料的制造
采用日本东丽短切碳纤阶级维(PAN,T700)为增强相,长度为3和10毫米。

在C / C-SiC复合材料的碳基体来源于酚醛树脂和石墨粉末。

硅粉末的纯度和粒度分别为99.0%和30-50微米,根据提供的信息,从中国北京的制造商大泽林硅有限公司获得材料。

温压 - 原位反应法的处理包括三个主要步骤,如图1所示。

图1、温压-原位反应示意图
首先,涉及在温和温度和压力下的混合C / C-Si原始素坯,随后的固化是在160和200℃温度下进行。

常压下进行固化,产品固化促进挥发物的逸出反应,从而产生一个密集的矩阵与一个最小的封闭的孔隙。

固化后的C / C-Si原始素坯测得其封闭孔隙度的平均比重约为体积的5%。

第二步骤中C / C-Si原始素坯高温分解转换成酚醛树脂,作为碳矩阵组成部分中的树脂碳的温度范围为200-650°C。

因此,该树脂是从200℃加热到650℃的热解过程中,通过矩阵的挥发性慢慢地扩散分解的产物,而不破坏复合材料的完整性。

最后是C / C-Si原始素坯件在1500-1750°C之间高温处理的原位反应过程(HTT)。

由此,硅与碳矩阵形成SiC矩阵。

其所得的C / C-SiC复合材料的密度约为2.0g·cm-3,其开孔隙率约为10%。

结论是较之传统的路线温压—原位反应具有许多优点,如简单的技术,大范围内的原料的选择和低的制造成本。

2.2、测试方法
样品的密度和开口孔隙率分别通过阿基米德法测定。

测定抗弯强度和弯曲弹性模量使用三点弯曲加工方法,用4毫米×10毫米×55毫米的样品,以及0.5mm·min-1的加载速率。

测定抗压强度和抗压弹性模量的样品为10mm×10mm×10mm,并且加载速率为0.5 mm·min-1。

所有的测试在室温下由CSS-44100移动设备进行。

在QDM150摩擦试验机上进行测试C / C-SiC制动材料的摩擦磨损性能,同时将C /C-SiC复合材料的静态板和相应的30CrMoSiVA(HRC 50)板作为移动的钢盘。

试样和相应的钢盘尺寸分别为25mm×25mm×10mm和φ300mm。

在所需的摩擦测试干燥条件下,制动压力为1.0 MPa时,制动器2000圆(即,1884米)恒定的制动速度分别是8,12,16,20,和24m·s-1。

制动速度,制动力矩,刹车距离以及转化而来的制动力矩分别由计算机记录。

磨损性能由体积磨损率进行了评价。

体积磨损率的计算是样品前和后的重量差除以测试制动速度。

2.3、微观组织的观察和分析
通过扫描电子显微镜(SEM,JSM-6360LV)对C / C-SiC的制动复合材料微观结构形态的表面磨损,和磨损碎片进行分析。

通过X-射线衍射(XRD,日本理学-3014)对各个阶段,以及在SiC多型体进行研究。

3、结果与讨论
3.1、相及结构
C / C-SiC材料的XRD图,示于图2中。

相分析表明,C / C-SiC复合材料包括残留的硅,碳,和碳化硅。

通过重量分析,以确定C / C-SiC复合材料中碳,残余硅,以及SiC的含量。

通过90vol%的硝酸和10vol%的氢氟酸的水溶液在室温下侵蚀C / C-SiC的试样48小时以除去残留的硅,而碳纤维和树脂的碳基体的含量是通过在700℃下在空气中燃烧10小时测量。

因此,各组分的含量可被计算。

结果表明,C / C-SiC复合材料由58wt%的C,37wt%的SiC,和5wt%的Si组成。

C / C-SiC复合材料的显微结构显示在图3中。

可以看出,碳纤维和基体交替地分布在平行的方向上,它垂直于温压的方向(如所示的图。

图3(a))。

酚醛树脂的分解产物通过矩阵弥漫,所以碳化过程中在基体中有一些微裂纹和孔。

在X-射线能量色散分析(EDAX)仪的帮助下,很明显,圆形和丝状成分是碳纤,明亮的白质是SiC和残留的Si,灰色区域是石墨和树脂的碳矩阵。

图2、C / C-SiC的复合物的XRD图形。

图3、C / C-SiC复合材料:(a)横截面的显微组织(b)光学显微照片
3.2、机械性能
C / C-SiC的制动复合材在温压原位反应中表现出良好的机械性能。

抗弯强度和冲击强度的值分别可以达到160 MPa和2.5KJ·m-2,垂直压缩和并行压缩的值分别可以达到112和84兆帕。

经压缩破坏后的C / C-SiC复合材料的断面的荷载- 位移曲线和扫描电镜照片分别示于图4和5。

断裂表面上被拉出的纤维量较高的垂直方向上的压缩破坏行为表现出韧性(图5(a)),这意味着在纤维和矩阵之间有一个弱粘结。

在初始阶段,平行的压缩破坏行为展示了弹性响应,其次是随着压力的增加表现的非弹性行为。

在压力增加到其最大值后,然后迅速减小。

这是
试件呈脆性破坏的原因。

观察压缩失败后被剪切的基质的断面。

图4、典型的载荷 - 位移曲线下的C / C-SiC的的压缩负载
图5、典型的压缩试验后的样品的SEM照片:(一)垂直压缩(二)平行压缩
3.3、摩擦学性能
制动速度,摩擦系数,和磨损率之间的关系示于图6。

显然,在8米/秒时摩擦系数为0.57,随着制动速度的增加,在16米/秒时达到最大值0.67,这之后制动速度在24米/秒时摩擦系数减小至0.61。

随着制动速度增加,磨损速率先增加
后减小,但最高值2.02×10-6cm3·J-1出现在20米/秒。

稍后将要讨论的摩擦学现象。

图6、摩擦性能和刹车之间的关系
C / C-SiC复合材料的制动速度。

典型的C / C-SiC复合材料在不同的制动速度下的制动曲线示于图7。

从图中可以看出,曲线的形状基本上是相似的,并且随着制动速度的增加曲线趋于稳定。

在现有的制动阶段曲线上,摩擦系数急剧上升并有轻微的‘预峰’。

‘预峰’后,当制动速度稳定时它慢慢地减小并相对平滑的。

这种现象的原因在下面磨损表面和磨损的碎片分析的部分将要被讨论。

图7、C / C-SiC复合材料在不同制动速度的制动曲线制动是两个具有相互影响的关系的相对的运动的表面磨损,这样的摩擦学特性通常由一定制动条件的复合材料。

在各种制度速度下实验后,C / C-SiC复合
材料样品表现出不同的摩擦表面。

典型的摩擦面示于图中8。

在制动样品C / C-SiC材料的表面有大量的微峰,包括硬盘上的SiC,树脂碳,和第二硬质相的Si。

这些微峰相互啮合,从而导致变形,剪切,和断裂,从而导致在每个制动的早期阶段的摩擦系数上升,显示了磨粒磨损机制。

在同一时间,作为破坏微峰值翻耕的摩擦表面的结果,大量的磨料颗粒被产生(如图中所示图8(a))。

制动速度越高,磨料颗粒也越多。

因此,摩擦系数和磨损率在速度是12米/秒时高于那些速度在8米/秒的,如示于图8(a)和(b)中,因为的碎片翻耕,C / C-SiC样本表面留下了一些凹槽。

随着制动速度的增大,制动能量相应地增强达到使磨粒变形的值,并在制动压力下使C / C-SiC的制动样品的表面充满微裂纹以形成摩擦膜覆盖的摩擦面。

因此,制动速度达到16和20米/秒时,有摩擦薄膜覆盖磨损表面(如示于图8的(c)和(d)),且在20米/秒的速度时更多。

摩擦膜导致C / C-SiC复合材料样品和相应的钢磁盘之间的真实摩擦表面提高,且摩擦系数和磨损率相应增加。

当制动速度达到24米/秒,摩擦膜的摩擦表面变得更加连续(如所示的图8(e))。

同时,随着制动速度的增加,C / C-SiC复合材料的摩擦表面的温度快速上升。

对于热膨胀系数不同的各种组件,摩擦产生的热可能会在C / C-SiC材料的表面导致一个不稳定的温度场。

这种现象导致摩擦表面和地下之间的热膨胀率不同,以及表面受摩擦的区域不同。

同时,制动压力使C / C-SiC复合材料样品表面的压力场不稳定且摩擦表面凹凸不平。

摩擦表面上的微裂纹多是由不稳定的温度和压力场造成(如示于图8(f)),他们与相应的钢盘反复摩擦就会容易脱落,成为片状磨屑。

图8,C / C-SiC复合材料在不同制动速度下的表面磨损(A)8米/秒(B)12米/秒(C)16米/秒的扫描电镜图像(D)20米/秒(E)24米/秒(F)24米/秒
4、结论
(1)温压 - 原位反应为C / C-SiC刹车复合材料的制造提供了一个潜在的
方法。

C / C-SiC材料是由58wt%,37wt%SiC,以及5wt%的Si组成。

(2)C / C-SiC的制动复合材料具有良好的机械性能,特别是优异的韧性,以避免灾难性脆性断裂的优点。

(3)在不同的制动速度下,C / C-SiC制动复合材料表现出优异的摩擦磨损性能,包括制动器具有良好的稳定性和较高的摩擦系数介于0.57和0.67之间,小于2.02×106-cm3·J-1的组合磨损率。

(4)具有低的密度2.0g·cm-3,良好的机械性能,优秀的摩擦性能,以及良好的耐摩耗性,可以得出结论,C / C-SiC刹车复合材料是有极具潜力的先进的制
动和离合器系统材料。

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