金银花中绿原酸提取法
金银花中绿原酸的分离纯化工艺研究
金银花中绿原酸的分离纯化工艺研究
金银花中绿原酸的分离纯化主要包括以下步骤：
1. 采集金银花：在适当的时间和条件下采集金银花，并进行初步处理如清洗、剪除杂质等。
2. 提取绿原酸：将采集好的金银花进行浸泡提取。
常用的溶剂包括水、乙醇、乙醚等。
可以通过浸渍或者回流提取等方式来提高绿原酸的提取效率。
3. 过滤和浓缩：将提取得到的浸膏进行过滤，去除固体杂质，得到纯净的提取液。
然后将提取液进行浓缩，通常使用旋转蒸发器或萃取器进行浓缩，直至得到较高浓度的绿原酸溶液。
4. 结晶和洗涤：将浓缩得到的绿原酸溶液进行结晶，可以通过降温结晶、溶剂结晶等不同方法来获得结晶产物。
然后将结晶产物进行洗涤，去除杂质。
5. 干燥和粉碎：将洗涤得到的绿原酸结晶产物进行干燥，通常使用真空干燥器或喷雾干燥器等设备进行干燥。
然后将干燥的绿原酸进行粉碎，得到粉末状的绿原酸。
6. 检测和分析：对得到的绿原酸进行质量检测和分析，包括纯度、含量、溶解度等参数的测定，以确保绿原酸的质量达到要求。
需要注意的是，以上步骤仅为一般性的分离纯化工艺，在具体
操作过程中可能根据实际需求进行调整和优化。
此外，根据目标纯化的绿原酸的用途和产量的不同，分离纯化工艺也可能有所差异。
因此，在实际操作中，应根据实际情况进行具体方案设计和实验验证。
中药剂学：金银花的提取
⾦银花的提取⼀、⾦银花的化学成分⾦银花除含有绿原酸和异绿原酸外，还含有环烯醚萜甙裂环马钱素、獐⽛菜甙、马钱素、马钱酸、新环烯醚萜甙；常春藤皂甙配基、齐墩果酸；川续断皂甙⼄；黄褐⽑忍冬甙甲、α-常春藤皂甙、⽆患⼦皂甙B、灰毡⽑忍冬皂甙甲、灰毡⽑忍冬皂甙⼄、灰毡⽑忍冬次皂甙甲、灰毡⽑忍冬次皂甙⼄等。
挥发油主要含芳樟醇、双花醇、⾹叶醇、β-苯⼄醇、苯甲醇、异双花醇、α-松油醇、丁⾹油酚等30多种成分。
传统经验及近代药理实验和临床应⽤都证明，⾦银花对于多种致病菌有较强的抗菌作⽤和较好的治疗效果。
⼆、绿原酸的提取⾦银花的主要抗菌有效成绿原酸和异绿原酸。
它们是奎宁酸和咖啡酸的酯。
中药制剂，制备⾦银花提取物多采⽤⽔提、⽔提醇沉和稀醇提取。
也有⽤⽔煎后加⽯灰乳使绿原酸类成分沉淀，然后加稀酸分解得提取物的⽅法。
提取⽅法： 1.稀醇提取法⽣药⽤10倍量和8倍量70%⼄醇提取2次，每次2h。
提取液过滤，减压浓缩，抽⼲。
2.⽔提法⽣药⽤10倍和8倍量⽔煎煮2次，每次2h，合并提取液，过滤浓缩⾄⼲。
3.⽔提醇沉法按⽔提法提取，浓缩⾄1∶1时，加⼄醇⾄含醇量达75%，静置，过滤，减压浓缩抽⼲。
4.超滤⽅法称取⼲燥⾦银花⼀定量，加⼊10倍量⽔沸腾煎煮2次，每次1⼩时，过滤，挤压药渣，合并药液，离⼼，量上清液体积。
取出1克⾦银花的药液，以测量原液中绿原酸含量。
将待超滤溶液倒⼊储液罐，连接超滤器进⾏超滤。
控制⼀定的压⼒，⾄超滤液的体积占原体积的85%左右时，加⼊相当于原体积15%的⽔⾄储液罐中，继续超滤，⾄超滤液与原体积相同时，取样(为等体积超滤液)待测含量。
往储液罐中加⼊相当于原来体积25%的⽔，继续超滤，⾄超滤液相当于加⼊的⽔量时，取样(为1.25倍体积超滤液)待测含量。
同法继续超滤，得到1.5倍、2倍和3倍体积的超滤液。
三、主要有效成分含量的测定⽅法 1.紫外分光光度法 (1)如新鲜植物中含有多元酚氧化酶，则先在100℃加热1⼩时，或浸在1%亚硫酸氢钠溶液中，然后在⽯英砂中磨碎，⽤70%⼄醇提取3次(总体积≈10倍样品)，提取液于40℃-50℃减压浓缩⾄原体积的1/10，再⽤纸层析分离。
超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究
超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究【摘要】金银花中的绿原酸是一种具有多种药理活性的重要成分，其提取工艺条件的优化对于提高金银花的药用价值具有重要意义。
本研究使用超声回流法提取金银花中的绿原酸，并探究了影响提取效果的因素。
通过实验设计和方法的优化，得到了一组较为理想的实验结果，对实验结果进行了深入分析和讨论。
确定了绿原酸提取的最佳工艺条件，为金银花的高效提取提供了参考。
本研究的结果具有一定的实用价值和研究意义，也为进一步的研究提供了展望。
通过本次研究，有望提高金银花中绿原酸的提取效率，为金银花的开发利用提供科学依据。
【关键词】关键词：超声回流法、金银花、绿原酸、提取、最佳工艺条件、实验设计、实验结果、影响因素、研究意义、展望。
1. 引言1.1 背景介绍金银花，又名金银花、忍冬藤等，是一种具有较高药用价值的中草药材。
金银花含有丰富的生物活性成分，其中绿原酸是一种具有明显药理作用的化合物。
绿原酸具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性，对人体健康具有重要作用。
本研究旨在探究超声回流法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条件，以提高提取效率，降低成本，为金银花的深加工和利用提供科学依据。
通过实验设计和结果分析，探讨影响绿原酸提取效果的因素，并最终确定最佳工艺条件，为金银花的开发利用提供技术支撑。
1.2 研究意义目前，传统的金银花提取绿原酸的方法主要是采用水提取、乙醇提取等传统工艺，但存在提取效率低、设备复杂、耗时耗能等问题。
采用超声回流法进行绿原酸的提取，不仅可以减少提取时间，提高提取效率，还能保持绿原酸活性，提高产品质量。
本研究旨在探究超声回流法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条件，为金银花的深加工利用提供科学依据，实现对金银花资源的充分利用和价值挖掘。
通过本研究的开展，有望为金银花的进一步开发和推广提供技术支持，促进金银花产业的健康发展。
1.3 研究目的研究目的是对超声回流法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条件进行探究，以优化绿原酸的提取效果。
金银花提取物中绿原酸含量测定方法(H)
编号:FZD0166 金银花提取物中绿原酸（Chlorogenic acid）含量测定方法
一、色谱条件
色谱柱：Inertsil ODS-3 150mm×4.6mm 5μm
流动相：乙腈：水：0.4%磷酸水溶液（13：87，V/V）
流速：1mL/min
检测波长：327nm
柱温：25℃
进样量：10μL
二、溶液制备
1. 对照品溶液制备精密称取绿原酸对照品约5mg于50mL容量瓶中，加入50%甲醇溶解定容。
2. 样品溶液制备精密称取金银花提取物样品适量，于50mL容量瓶中，加入50%甲醇超声振荡20min后，冷却至室温定容，用0.45μm微孔滤膜过滤即得。
三、样品测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定基线平稳后进样测定，绿原酸保留时间约为12min，用外标法计算含量。
超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究
超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究1. 引言1.1 研究背景金银花是一种常见的药用植物，被广泛应用于中医药领域。
其中的绿原酸是金银花中的一种重要成分，具有抗氧化、抗炎和抗菌等多种生物活性。
绿原酸的提取工艺条件对其提取效率和药效具有重要影响。
传统的提取方法存在提取效率低、耗时长等问题，因此寻找一种高效、快速的提取方法具有重要意义。
超声回流法是一种较新的提取方法，通过超声波的机械作用和回流的热力作用，可以有效地破碎细胞壁，加快溶剂渗透，提高提取效率。
将超声回流法应用于金银花中绿原酸的提取，有望提高提取效率，缩短提取时间，降低成本。
目前对金银花中绿原酸的提取工艺条件尚未进行深入探究，因此本研究旨在通过超声回流法提取金银花中绿原酸，并探究最佳工艺条件，为进一步提高绿原酸的提取效率和药效提供理论基础。
这对于深入挖掘金银花的药用价值，推动中药材开发利用具有积极意义。
1.2 研究目的本研究旨在通过超声回流法提取金银花中的绿原酸，探究最佳的工艺条件。
绿原酸是金银花中主要的活性成分之一，具有抗氧化、抗炎和抗菌等多种药理作用，对人体健康具有重要意义。
通过对提取过程中不同因素对绿原酸提取率的影响进行研究，可以确定最佳条件，提高提取效率。
深入探讨超声回流法的原理和特点，对比传统方法，揭示其优势之处，为金银花中活性成分的提取工艺提供新思路。
通过本研究，对金银花中绿原酸的提取工艺进行优化，为金银花的利用提供技术支持，并为相关领域的研究提供参考和借鉴。
1.3 研究意义金银花是一种常见的药用植物，被广泛用于中药材制备中。
其中的绿原酸是一种具有抗氧化、抗炎和抗菌等多种药理活性的化合物，具有重要的药用价值。
研究金银花中绿原酸的提取工艺条件对于充分发挥金银花的药用价值具有重要意义。
本研究意在通过对金银花中绿原酸的提取工艺条件进行探究，结合超声回流法的原理和特点，在实验设计和结果分析的基础上，寻找出最佳的提取工艺条件，为金银花中绿原酸的提取提供技术支持和理论指导。
中药剂学：金银花的提取
中药剂学：金银花的提取金银花的提取一、金银花的化学成分金银花除含有绿原酸和异绿原酸外，还含有环烯醚萜甙裂环马钱素、獐牙菜甙、马钱素、马钱酸、新环烯醚萜甙；常春藤皂甙配基、齐墩果酸；川续断皂甙乙；黄褐毛忍冬甙甲、α-常春藤皂甙、无患子皂甙B、灰毡毛忍冬皂甙甲、灰毡毛忍冬皂甙乙、灰毡毛忍冬次皂甙甲、灰毡毛忍冬次皂甙乙等。
挥发油主要含芳樟醇、双花醇、香叶醇、β-苯乙醇、苯甲醇、异双花醇、α-松油醇、丁香油酚等30多种成分。
传统经验及近代药理实验和临床应用都证明，金银花对于多种致病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。
二、绿原酸的提取金银花的主要抗菌有效成绿原酸和异绿原酸。
它们是奎宁酸和咖啡酸的酯。
中药制剂，制备金银花提取物多采用水提、水提醇沉和稀醇提取。
也有用水煎后加石灰乳使绿原酸类成分沉淀，然后加稀酸分解得提取物的方法。
提取方法：1.稀醇提取法生药用10倍量和8倍量70%乙醇提取2次，每次2h。
提取液过滤，减压浓缩，抽干。
2.水提法生药用10倍和8倍量水煎煮2次，每次2h，合并提取液，过滤浓缩至干。
3.水提醇沉法按水提法提取，浓缩至1∶1时，加乙醇至含醇量达75%，静置，过滤，减压浓缩抽干。
4.超滤方法称取干燥金银花一定量，加入10倍量水沸腾煎煮2次，每次1小时，过滤，挤压药渣，合并药液，离心，量上清液体积。
取出1克金银花的药液，以测量原液中绿原酸含量。
将待超滤溶液倒入储液罐，连接超滤器进行超滤。
控制一定的压力，至超滤液的体积占原体积的85%左右时，加入相当于原体积15%的水至储液罐中，继续超滤，至超滤液与原体积相同时，取样(为等体积超滤液)待测含量。
往储液罐中加入相当于原来体积25%的水，继续超滤，至超滤液相当于加入的水量时，取样(为1.25倍体积超滤液)待测含量。
同法继续超滤，得到1.5倍、2倍和3倍体积的超滤液。
三、主要有效成分含量的测定方法1.紫外分光光度法(1)如新鲜植物中含有多元酚氧化酶，则先在100℃加热1小时，或浸在1%亚硫酸氢钠溶液中，然后在石英砂中磨碎，用70%乙醇提取3次(总体积≈10倍样品)，提取液于40℃-50℃减压浓缩至原体积的1/10，再用纸层析分离。
超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究
超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究1. 引言1.1 背景介绍金银花，又名忍冬花，是一种常见的中草药材，被广泛用于中药制剂和保健品中。
其中的绿原酸是金银花中的一种重要有效成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用。
而提取金银花中的绿原酸通常采用超声波技术，能够提高提取效率，缩短提取时间，并且不易破坏绿原酸的结构。
通过研究金银花中绿原酸的提取工艺条件，可以提高提取效率，降低生产成本，为金银花的开发利用提供科学依据。
本研究旨在探究超声回流法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条件，为金银花的加工利用提供技术支持。
绿原酸作为金银花中的主要活性成分，对金银花的药理作用起着至关重要的作用。
研究金银花中绿原酸的提取工艺条件，有利于充分挖掘金银花的药用价值，促进金银花产业的发展。
【背景介绍】至此结束。
1.2 研究目的研究目的是通过超声回流法提取金银花中的绿原酸，探究最佳工艺条件，以提高绿原酸的提取效率和纯度。
绿原酸是金银花中一种重要的活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用，对人体健康具有重要意义。
通过对绿原酸提取过程中影响因素的分析和实验设计，确定最佳工艺条件，提高金银花中绿原酸的提取率和品质，为金银花的深加工利用提供科学依据和技术支持。
该研究旨在优化金银花提取绿原酸的方法，提高金银花的综合利用价值，推动金银花产业的发展，促进民族药材资源的合理开发利用，为金银花的有效利用和产业化提供技术支持和理论指导。
1.3 研究意义绿原酸具有一定的药用价值，其提取工艺的优化也可以为金银花的药用效果提供保障，为金银花及相关产品的质量控制和标准制定提供可靠依据。
本研究旨在探究超声回流法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条件，为金银花的深加工和开发提供技术支持，促进金银花产业的健康发展。
2. 正文2.1 超声回流法提取金银花中绿原酸的原理超声回流法是一种将超声波和热循环结合起来的新型提取技术，其可以有效地破坏植物细胞壁，加速药用成分的释放和溶出，提高提取效率。
用酶解法提取金银花中的绿原酸
用酶解法提取金银花中的绿原酸中南大学生物医药化工研究所龚汉祥刘佳佳410083一、金银花简介金银花为忍冬(LonicerajaponicaThunb.)植物的干燥花蕾,属于忍冬科中的(Caprifoliaceae)忍冬属(Lonicera)，半常绿缠绕藤本。
小枝细长，中空，密生柔毛和腺毛，褐色至赤褐色。
单叶对生，卵形至长圆状卵形，全缘。
花成对腋生，花冠2唇形、由白色渐变为黄色，花期5-7月。
浆果黑色，球形，8-10月成熟。
为中医常用药，具有清热解毒﹑凉风散热﹑抗病毒﹑保肝利胆的功能。
1.原产及分布:原产我国。
朝鲜、日本有分布。
多野生在海拔400-1200m之间的溪河两岸、湿润山坡疏林及灌丛中。
2.习性:喜光，稍耐阴。
耐寒，耐湿，耐旱。
不择土壤，但在上层深厚的沙质土壤中生长健壮。
3.化学成分其主要活性成分为绿原酸，近年来，国内外对金银花的化学成分进行了大量的研究，结果表明，其富含挥发油，此外还有黄酮类、有机酸类、三萜类。
3.1挥发油成分(esentialoil)挥发油是金银花的有效成分。
金银花鲜花、干花成分差异较大，鲜花挥发油成分以芳樟醇为主，含量高达14%以上，其他成分多为低沸点的不饱和萜烯类成分，而干花挥发油成分以棕榈酸为主，一般占26%以上，芳樟醇含量仅在0.39%以下.3.2黄酮类化台物(favonoils)中冲太七郎首先从金银花中分得木犀草素，后又分得忍冬苷;高玉敏等首次从金银花中分离出4个黄酮类化合物，分别鉴定为木犀草素-7-0-β-D-葡萄糖苷，木犀草素-7-0-β-D-半乳糖苷，檞皮素-3-0-β-D-葡萄糖苷及金丝桃苷.黄丽琅等从金银花氯仿萃取物中又分得5-羟基-3、4、7-三甲氧基酮和corymbosin。
最近李永梅等对细毡毛忍冬花蕾进行研究，分离得到了木犀草素和檞皮素.3.3有机酸类绿原酸类化合物是金银花的重要有效成分，包括绿原酸和异绿原酸，其他有机酸还有咖啡酸、肉豆蔻酸及棕榈酸，相婷等从西南忍冬中分得了绿原酸乙酯.3.4三萜类娄红样等从金银花水溶性部分中分离得到3种具有保肝活性的三萜皂苷，茅青等从灰毡毛忍冬正丁醇萃取物中分得灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.3.5其他成分忍冬花蕾中还含有肌醇，β-谷甾醇，无机元素有:Fe，Mn，Cu，Zn，Ti，Sr，Mo，Ba，Ni，Cr，Pb，V，Co，Li，Ca等。
金银花中绿原酸的提取与分离
现代分离技术实验安排一、实验说明1、本课程实验为一次性综合大实验，采取分班进行，每班实验必须在连续两天内完成，各组的实验安排均为周六和周日的上午8点到晚上的8点。
每次实验1个班，每个实验由两个人共同完成，即两人一组，每组一套实验仪器和一张实验台。
每班的班长负责实验室的卫生和安全。
2、课程考核方法采用实验考察形式进行，每人只安排一次实验机会，过期不补，希望各位同学能够按时参加。
若有冲突，学生之间可相互对调。
3、进入实验室后，各组同学首先按照仪器清单检查仪器的数量和完好情况。
若有仪器短缺或破损等问题，请在上课后20分钟内与实验室工作人员及时联系，并要求实验人员进行补充或更换。
4、实验结束后，各组同学应对照仪器清单检查，分别洗净后交实验人员验收。
如有损坏或缺少，应按规定缴纳赔偿金。
因此，希望同学们爱惜仪器，认真操作。
实验期间，应注意保持实验室台面、地面和水槽的卫生，尤其是自己的工作区域。
同时应注意实验室的财产安全和自身安全，不可在实验室喧哗吵闹。
二、实验内容题目：金银花中绿原酸的提取与分离学习内容：固体中有效成分的提取（索氏法）技术；减压浓缩（旋转蒸发）技术；硅胶吸附柱层析；硅胶吸附TLC技术；薄层色谱对产品纯度检测金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属多种植物的干燥花蕾，它是一种“药食同源”的绿色植物，是临床常用的中药之一。
具有清热解毒、凉风散热、抗病毒、保肝利胆的功能，主治痈肿疗疮、喉痹、丹毒、热血毒痢、风热感冒、瘟病发热、急性支气管炎、肺炎、腮腺炎、胆道感染、关节炎等，能改善放、化疗所致的白细胞降低，有“中药中的青霉素”的美誉。
另外，金银花还被广泛地应用于保健品、化妆品、卷烟、食品等行业。
近代研究一般认为金银花的主要生物活性有效成分为绿原酸类化合物，并且常以绿原酸含量的高低来评价金银花质量的优劣。
绿原酸结构式HO HOOO2'3'4'5'6'8'9'OHHO OH OHO 1234567'1'三、实验方案 四、方法1、TLC 板的制备与活化在干净的研钵内加入约6g 硅胶GF254，在轻轻研磨的同时缓慢加入15ml 0.5%羧甲基纤维素钠水溶液。
金银花中绿原酸的提取及检测_乌兰.
下,随着球磨时间的增加,其剪切应力显著下降。
用幂方程τ=k γm (其中k 为稠度系数;m 为流动特征指数对曲线进行拟合,结果如表2所示。
由拟合结果可知,在不同温度下,相关系数R 2在0.9850~0.9993之间,这说明方程与曲线有较好的相关性。
同一样品的稠度系数k 随着温度的升高而减小,说明温度升高可以减小体系的稠度,增强淀粉糊的流动性。
在同一温度下随着球磨时间的增加,稠度系数k 显著下降,流动指数m 则是呈现增加的趋势,说明球磨后的绿豆淀粉更趋近于牛顿流体。
3结论上述实验结果表明,机械球磨方法可以有效地将绿豆淀粉非晶化,球磨一定时间后淀粉颗粒的偏光十字消失,X -射线衍射曲线的尖峰衍射特征逐渐减弱,绿豆淀粉颗粒的结晶结构受到严重破坏。
球磨处理后绿豆淀粉糊的流变特性在不同浓度和温度下发生了变化,绿豆淀粉糊随着球磨时间的延长稠度系数k 不断减小,而流动特征指数m 则不断增大,说明球磨处理后绿豆淀粉糊趋向于牛顿流体的特征。
参考文献:[1]Shinji Tamaki,Makoto Hismatsu,Katsunori Teranishi,et al.Structural change of maize starch granules by ball-mill treatment[J].S tarch,1998, 50(8:342-348.[2]Shinji Tamaki,Makoto Hisamatsu,Katsunori Teranishi,et al. Structural change of potato starch granules by ball-mill treatment[J].S tarch,1997,49(11:431-438.[3]胡飞,陈玲,李琳.马铃薯淀粉颗粒在微细化过程中结晶结构的变化[J].精细化工,2002,19(2:114-117.[4]Sherman P.Food texture and rheology[M].New York:Aca-demic Press,1979.[5]Prentice J H.Measurements in the rheology of foodstuffs [M].London:Elsevier Applied Science Publishers,1984.[6]胡飞,李平凡,陈玲.微细化马铃薯淀粉流变性质的研究[J].粮食与饲料工业,2002,(7:41-43.[7]二国二郎.淀粉科学手册[M].王微青,等,译.北京:轻工业出版社, 1990.31-43,163-167.[8]Mohd Nurul I Muhd,Azemi B M N,Manan D M A.Rheo-logical b ehaviour o f s ago(Metroxylon s agu s tarch p aste[J].Food Chemistry,1999,64:501-505.收稿日期:2004-07-14*通讯作者基金项目:天津市教委科研项目(20039902作者简介:乌兰(1976-,女,硕士研究生,研究方向为食品科学、天然产物开发。
金银花中绿原酸的提取工艺
金银花中绿原酸的提取工艺
金银花是一种常用中草药，其主要成分为绿原酸。
绿原酸具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用，因此被广泛应用于医药、保健品等领域。
金银花中绿原酸的提取工艺一般采用水提法。
首先将金银花干品粉碎，然后加入适量水，经过浸泡、煮沸、过滤等步骤，得到含有绿原酸的提取液。
接着，利用酸化法或碱化法对提取液进行处理，沉淀出绿原酸，再进行过滤、干燥等步骤，得到纯度较高的绿原酸。
需要注意的是，金银花中绿原酸的含量受多种因素影响，如种植环境、生长期、采摘时间等。
因此，在提取工艺中应对原料进行严格筛选和控制，以确保提取液中绿原酸的含量和品质。
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金银花绿原酸的提取与检测实验报告
金银花绿原酸的提取与检测实验报告传统的金银花中有效成分绿原酸的提取工艺大多采用水提取或有机溶剂提取,这些工艺存在提取能耗大、效率低、杂质多、收率少,资源不能得到充分利用等问题。
绿原酸为热敏性物质,温度过高,会造成绿原酸的分解，这就要求提取温度不能过高。
超声波提取作为一种新型的提取技术,在天然产物提取方面得到广泛的应用,具有被提取活性物质不被破坏,提取时间短、提取效率高等优点,特别适合于热敏性物质的提取;微波提取技术具有短时、快速等特性,从而在活性物质成分的萃取中可有效地保护功能成分和风味物质,并能保护有效物质的充分溶出,微波萃取应用于金银花中绿原酸的提取具有选择性高、重现性好、省时节物、节能环保、萃取效率高、被提取成分的生物活性和化学结构不会被破坏等众多优点,近年来,超声波萃取、微波提取技术在工业上提取金银花中绿原酸的应用越来越普遍。
金银花中绿原酸的提取工艺研究
金银花中绿原酸的提取工艺研究摘要：近年来，社会发展迅速，各行各业的发展也有了提高。
研究了金银花中绿原酸的提取工艺，利用乙醇溶液为提取剂，以不同的提取方式提取金银花中的绿原酸，研究不同因素对金银花中绿原酸提取率的影响。
结果显示，两种提取方式中的回流法提取效果较好。
回流法的最佳提取条件：乙醇体积分数55%，料液比（g∶mL）1∶40，时间60min，温度60℃，绿原酸得率11.0%；超声法的最佳提取条件：乙醇体积分数55%，料液比（g∶mL）1∶40、时间120min、温度60℃，绿原酸得率为6.23%关键词：金银花；绿原酸；提取工艺研究引言金银花为忍冬科植物忍冬（ＬｏｎｉｃｅｒａｊａｐｏｎｉｃａＴｈｕｎｂ．）干燥的花蕾或者初开的花。
研究表明，金银花含有挥发油、有机酸、黄酮类、三萜皂苷和微量元素等成分，具有广谱抗菌、抗炎及解热作用。
作为有机酸主要成分的绿原酸，具有抗菌、抗病毒、保肝利胆、抗肿瘤、降血压及兴奋中枢神经系统等多种药理作用，因此绿原酸常被作为金银花质量控制的指标之一。
从金银花中提取绿原酸常用回流提取法、超声波提取法、微波提取法、酶解醇提法等，其中超声提取法提取时间短、提取效率高，但是应用超声提取结合ＨＰＬＣ对金银花中绿原酸含量测定的研究较少，并且研究不够全面。
作者拟在考察影响绿原酸提取率单因素实验的基础上，采用正交设计进一步优化提取工艺，为金银花的综合利用提供依据。
1材料与方法1.1材料与试剂金银花药材，购于黑龙江省药材公司；绿原酸标准品（≥98%），购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；乙腈（色谱纯99.9%），购于美国Tedia公司；无水乙醇（分析纯）、甲醇（色谱纯），购于赛默飞世尔科技（中国）有限公司。
1.2仪器LC-10AT高效液相色谱仪（岛津，日本）；C18色谱柱（岛津，LC-C18150×4.6mm）；HWS24电热恒温水浴锅（上海一恒科学仪器有限公司）。
1.3方法1.3.1金银花提取液的制备称取0.500g金银花粉末于圆底烧瓶中，加入一定体积分数的乙醇溶液（按照乙醇与水的体积比配制），80℃回流2h，过滤并转移至离心管中，4000r/min离心15min，收集上清液，用乙醇定容至50mL容量瓶；再取4mL，定容至10mL容量瓶，取适量溶液超声、脱气、过膜后，用高效液相色谱测其浓度。
金银花中绿原酸的提取分离纯化方式研究进展
金银花中绿原酸的提取分离纯化方式研究进展摘要：金银花是我国重要的中药种类，主要功能为清热解毒，其中含有大量挥发油类和有机酸，对人体保健以及治疗具有重要意义。
鉴于此情况，本文将重点围绕金银花中绿原酸的提取分离纯化方法开展研究，以为关注这一话题的人士提供参考。
关键词：金银花；绿原酸；提取分离提纯引言：金银花是一种被用于抗病毒和消炎的中药品种，其中，含有大量的有机酸。
然而就目前而言，在借助传统技术提取过程中。
不仅效率较差。
而且纯度不够。
严重制约行业发展。
由此可见，围绕金花中绿原酸的提取分离纯化方式开展分析尤为关键。
一、金银花中绿原酸的提取分离纯化方法研究（一）水提法当前金银花已经成为我国很多药方中的重要材料。
根据研究显示，金银花不仅能够阻断多种新型冠状病毒，而且还可以达到抗病毒、抗肿瘤的效果。
绿原酸作为金银花有机酸的一种，在提取分离和纯化的过程中对专业度的要求较高，要求技术人员应综合使用技术手段，强化提取效率，确保纯化水准。
其中水提法是指一种非常常见的技术形式，在运用的过程中技术人员需要利用水为溶剂，完成重要成分处理。
结合当前数据来看，在水提法的运用背景下，绿原酸的提取效率可以达到3%左右，而在技术不断完善的过程中，水热等技术形式也开始被广泛运用。
该技术是指在封闭环境下通过水加热的方式提升水的介质速率。
与传统的技术相比，此技术减少了对周围环境的影响。
结合数据来看，在水热法使用的过程中，要求温度应该为120℃左右，时间为20分钟，此时绿原酸的提取效率可以达到3.6%。
目前此技术运用由于安全度较高、经济效益良好，因此前期使用范围较广，但是后续由于杂质较多，因此应用范围逐渐缩小[1]。
（二）乙醇回流法绿原酸是一种酚酸类物质，与乙醇相溶，因此乙醇回流等技术成为绿原酸提取的重要技术手段。
该技术是指按照1：30的配比完成乙醇水溶液的配制，使其保持在90摄氏度的温度环境。
结合数据来看，在70分钟的提取过程内，绿原酸的提取效率可以达到3.7%左右。
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金银花中绿原酸提取法(索氏提取法为最佳提取方法)
1 . 1 主要材料与仪器
金银花( 购自药房) , 无水乙醇( AR ), 甲醇( A R 厂) , 乙酸乙酯( AR )。
索氏提取器(上海洪纪仪器设备有限公司),ESJ2 05 4型电子天平( 沈阳龙腾电子有限公司),UV 22 50 型紫外分光度计( 日本岛津) , 水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂) , KD M 型可调控温度电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司), 800 1 离心机(江苏金坛市荣华仪器制造有限公司), K Q 50 B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司) 。
1 .
2 标准曲线的绘制
准确称取绿原酸对照品1 0 m g , 用60 %乙醇溶解并定容至50 m L ,备用.然后分别取0 . 0 、0 . 5 、1 . 0 、2 . 0 、3 . 0 、4 . 0 、5 . 0 mL , 再用60 %乙醇定容至50 mL以4号标准样在200 ~ 600 n m 波长范围内进行波长扫描, 测出绿原酸的最大吸收波长为326 n m。
然后以60 % 乙醇作空白对照,测定每个标准样的吸光度( A ) 值。
再以吸光度( A )值为纵坐标, 以标准样品质量浓度为横坐标绘制标准曲线。
得到回归方程y = 9 . 8019 x+ 0 . 0186R2= 0 . 999 3 。
1 ) 索氏提取法
干燥的金银花用研钵研碎, 称取10 g , 用滤纸包好, 置于索氏提取器中, 取有机溶剂80 mL , 先往索氏提取器中加70 % 的甲醇至与虹吸管相平, 剩余液体加入圆底烧瓶中, 对样品浸泡2 h , 然后在水浴锅上加热回流, 控制温度在70 左右, 虹吸5 次。
把回流液倒于蒸馏瓶中进行减压蒸馏至30 mL , 超声溶解, 用0 . 25 u m 滤膜过滤, 测定其吸光度。
2 ) 超声波法
干燥的金银花用研钵研碎, 称取6 g , 置于锥形瓶中, 加入准确量取的100 mL 蒸馏水, 超声溶解,一段时间后过滤, 向滤渣中再加100 mL 蒸馏水,重复上述步骤, 把所得的滤液在离心机以3 000 r /m i n离心10 m i n .在把溶液进行减压蒸馏至30 mL ,得待测液, 测定其吸光度。
3 ) 水提法
干燥的金银花用研钵研碎, 称取6 g , 置于锥形瓶中, 加入准确量取的1 00 mL 蒸馏水, 水
浴加热,控制好温度, 一段时间后过滤, 向滤渣中再加100mL 蒸馏水, 重复上述步骤, 把所
得的滤液在离心机以3000 r /m i n 离心10 m i n 。
在把溶液进行减压蒸馏至30 mL 得待测液, 测定其吸光度。
2 . 1 . 1 不同溶剂对提取绿原酸的影响
本次实验对索氏提取法的不同溶剂对绿原酸的影响进行了研究, 具体方法和结果见表2。
由表2看出, 不同溶剂提取率不同, 70 % 甲醇时最大。
甲醇的溶解性能比较好, 对中草药细胞的穿透能力较强。
亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖外, 大多能在乙醇中溶解。
难溶于水的亲脂性成分, 在甲醇中的溶解度也较大, 沸点较低, 但有毒性, 所以用是要注意安全。
金银花叶片中绿原酸提取法(提取效率酶法优于超声波法,超声波法优于醇法)
金银花叶片材料取回后去杂，并在4 5℃左右干燥，粉碎，颗粒直径控制在0．1 m m 以上。
1 .
2 方法
1．2．1 提取方法的单因素试验及工艺参数的优化分别采用醇法、超声波法、酶法3种方法提取，3种提取方法的工艺流程、单因素选择及工艺参数的优化如下：
醇法：样品一乙醇提取液一过滤一滤液6 0℃干燥一初提物一0.2 m o l／L盐酸溶解，定容1 0 0 m L一取样0 .1 m L ，0．2 m o l／L盐酸溶解定容5 0 m L一含量测定。
以提取时间、温度、p H 、乙醇浓度、提取次数作单因素试验，然后以单因素试验结果设计四因素三水平的正交试验，优化醇法提取工艺。
超声波法：样品一按一定料液比加溶剂浸润一超声处理一过滤一滤液6 0℃干燥一初提物一0 .2m o l／L盐酸溶解，定容1 0 0 m L一取样0.1 m L，0．2 m o l／L盐酸溶解定容5 0 m L 一含量测定。
以提取时间、温度、超声功率、料液比、乙醇浓度、提取次数作单因素试验，然后以单因素试验结果设计四因素三水平的正交试验，优化超声波法提取工艺。
酶法：样品一按一定料液比加超纯水配置的复合酶液一一定条件下静置酶解一过滤一滤液6 0℃干燥一初提物一0.2 m o l／L盐酸溶解，定容1 0 0 m L一取样0．1 m L，0.2 m o l／L盐酸溶解定容5 0 m L一含量测定。
首先分别以3 0 g／L 纤维素酶、2 0 g／L蜗牛酶+1 0 g/ L 果胶酶、2 0 g／L纤维素酶+ 1 0 g／L果胶酶、2 0 g／L纤维素酶+ 1 0 g／L半纤维素酶在3 6℃作预提取试验，筛选最佳的酶制剂。
然后以最佳酶制剂的温度、反应时间、p H值、酶用量作单因素试验，根据单因素试验结果设计四因素三水平的正交试验，优化酶法提取工艺。
1．2．2 绿原酸含量的测定采用7 5 6 C R T型紫外分光光度计于波长3 2 4 n m测定，求得回归方程为y= 4 .1 1 8 8×1 0 + 1 6．0 6 8 6 ( y为绿原酸质量浓度( p ~ g／m L )，X为吸光度)。
由于紫外分光光度法所测定的绿原酸含量是一个具有相关基团的总量，即绿原酸和异绿原酸的总量，因此绿原酸的含量是绿原酸与异绿原酸的总量，即：
绿原酸提取量( g／m L ) = 绿原酸质量浓度( p ~ g／m L )×1 0×稀释倍数；
绿原酸含量( g ) = 绿原酸提取量×1 0 0 金银花叶片样品的量( 1 0 0 g样品质含量)。
1 ．
2 ．
3 绿原酸活性试验
( 1 )常规制备: L B培养基。
( 2 ) 菌液制备：将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌分别接种于营养琼脂斜面培养基，3 7℃厌氧培养1 8 h，生长后的菌落用无菌接种环挑选少量，置于无菌生理盐水中，调整至1 0 个菌落／m L菌液，再稀释1：1 0 0备用。
( 3 ) 含菌平板的制备：在无菌条件下将已灭菌的培养基倾入平皿中冷却至室温，将1 m L菌液平铺于平板中涂抹均匀。
( 4 ) 加入提取物：每只平板内放入4只牛津杯，牛津杯内准确加入一定剂量的药物及0．2 m L生理盐水。
( 5 ) 培养：将平皿置于3 7℃培养箱中培养，观察菌落生长情况。