五水硫酸铜的制备
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尽量少加:减少引进杂质NO3-。
实验步骤
水浴加热时为什么要盖上表面皿?
反应进行时,减少水蒸发;若溶剂少,析出的
硫酸铜包在铜屑表面,使反应速率减慢。 何时补加酸,如何加? 待NO2少时补加酸(约10min后);将硫酸、硝酸 放在量筒里,用滴管伸进蒸发皿出液口滴加。
实验步骤
如何判断反应完成?
当液面均被晶体占满。
实验步骤
注意事项 水浴蒸发期间不能盖表面皿(为什么?);
冷至室温方可过滤(为什么?)。
实验步骤
3. 重结晶
讨论
从哪一步开始仪器需用蒸馏水荡洗,溶剂需用 蒸馏水? 粗产品重结晶
实验步骤
为什么1g粗产品加1.2mL水溶解?
提纯物溶于适量水,加热成饱和溶液,趁热
实验步骤
注意事项
倾滗前准备好小烧杯或另一蒸发皿、坩埚钳、
玻棒;
用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿,手拿蒸发皿、
玻棒引导,从出液口先快后慢转移溶液(为 什么?); 若有硫酸铜析出,用玻棒尽量转移晶体,最 后用少量热水溶解、转移。水不能加多(为 什么?)。
实验步骤
(3) 水浴蒸发
讨论 为什么用水浴蒸发? 因温度高时,CuSO4、5H2O会失去结晶水。 怎样判断蒸发、浓缩已完成?
杯或蒸发皿,水浴蒸发、冷却期间准备过滤装 置。
Leabharlann Baidu
教学安排
重结晶时先准备好滤纸、安装好过滤装置,再 加热。 <由以上的安排请思考:是否要等实验中所用的 仪器都洗好才开始实验?> 产品称量后,请教师复看,在原始数据上作记
号。
实验后讨论
总结与解疑
下次实验
硫酸亚铁铵的制备 ; 预习内容: 限量分析、目视比色法、pH试纸的使用、吸 管的使用;亚铁化合物的性质、查溶解度数 据。
五水硫酸铜的制备
实验目的
了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法 ;
学习重结晶法提纯物质的原理与方法 ;
学习水浴加热、蒸发、浓缩,固体灼烧等基本
操作 。
实验原理
讨论: 1. 硝酸的作用,在混酸中发生的反应?
氧化剂;
Cu + 2NNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 3NO2↑+ 2H2O
实验原理
先将晶体溶解,再使它重新析出的过程称重 结晶。重结晶法提纯物质,利用了物质的溶解 度随温度而变化的性质、不同物质在溶解度上 的差异。
实验原理
在待提纯物中加适量水,加热使成饱和溶液,
趁热过滤除去不溶性杂质;滤液冷却析出提纯
物,过滤,与可溶性杂质分离,使物质提纯。
溶剂:提纯物可溶,但不反应;
提纯物:溶解度随温度变化而变化大。
实验步骤
1.灼烧
讨论
灼烧的目的? 除去油污。 为什么不用灼烧法将铜屑氧化? 灼烧只能氧化铜屑的表面。
实验步骤
怎样判断油污已除去,灼烧可结束?怎样判 断蒸发皿已冷却? 铜屑表面均发黑;手放蒸发皿上方,不感到 热后手背接触皿底,若与体温同,已冷。
实验步骤
实验步骤
通风橱中桌面少,只放必要的仪器。加酸时蒸 发皿在泥三角上放稳,不要打翻。开关煤气龙 头时,不要碰石棉网的铁丝,以免带翻水浴, 蒸发皿 ; 水浴加热的水蒸气量要充足(为什么?); 反应期间,若有CuSO4析出,补加少量热水溶 解晶体,使铜与酸接触。
实验步骤
(2) 倾滗法
讨论
什么情况下采用倾滗法分离固液两相,它的 优缺点? 固体密度大,颗粒大;简便快速,分离不彻 底。
再重复一次。
计算重结晶的理论产率(在实验空隙中进行)。
基本操作
观看录象或教师示教: 固体的灼烧、表面皿的洗涤与使用、水浴加热、 倾滗法过滤、纯水的使用、硫酸铜的制备。
教学安排
在通风橱中准备好水浴装置后灼烧铜;铜屑冷 却时点火加热水浴水,准备酸。铜与酸反应期
间先准备补加的酸,后准备倾滗过滤用的小烧
过滤除去不溶物,要达到此目的提纯物要全
溶。考虑热过滤时的温度低于100℃ ,故参 考80℃ 时硫酸铜的溶解度83.8g/100g水 。
实验步骤
趁热过滤操作时,漏斗要预热吗?热过滤的 注意处? 不必。须做好过滤的准备后再加热,一旦溶 解完全立即连接水泵,全部转移溶液过滤。 若加热时间长,或溶液冷了,则硫酸铜析出
2. 反应近于结束后,体系中有哪些杂质,如何除
去,除杂的原理?
杂质:未反应的铜,硝酸铜;
除杂:倾滗法除去未反应的铜;铜不溶,铜盐 可溶。反应液蒸发、浓缩、冷却后过滤,硫酸 铜与硝酸铜分离;在0~100℃ 的范围内硝酸铜
的溶解度大于硫酸铜。
实验原理
溶解度数据
实验原理
3. 重结晶法提纯物质的原理,如何除去杂质?
注意事项
蒸发皿先用小火预热,不能骤热、骤冷,否则
破裂; 正确放置坩埚钳; 刚灼烧好的蒸发皿不能放在桌面上。
实验步骤
2. 制备
(1)加酸反应
讨论
为什么在通风橱内加浓硝酸,为什么要缓慢、 分批,尽量少加?
硝酸加入,立即与铜反应,产生有毒NO2↑; 一次性加入硝酸,反应剧烈,当大量NO2逸出 时,会夹带溶液溢出;避免硝酸分解;
用坩埚钳取下蒸发皿观察,当铜屑几乎全部溶
解,表示反应完成。
注意事项 在通风橱内,蒸发皿冷后边加浓硝酸边搅拌, 反应慢慢加快。酸不要加错,体积数要对。浓 硝酸不要接触皮肤;
实验步骤
实验前选择沿口平整的蒸发皿作反应器,蒸 发皿与烧杯(代替水浴锅)的大小要匹配(为什 么?)。表面皿应盖住蒸发皿,并与蒸发皿 吻合(为什么?) ; 烧杯嘴处会冒出水蒸气,此处易烫伤皮肤, 用坩埚钳取放蒸发皿时应避开此处。蒸发皿 的出液口转向两边,便于加液 ;
而损失。
实验步骤
怎样判断滤液是否需水浴加热?
若热滤液在冷滤瓶中无晶体析出,则需水 浴加热。尽快将滤液转移到蒸发皿水浴加
热。液面一旦有晶体出现立即停止加热(为
什么?)
实验步骤
滤瓶有晶体转移不出,如何处理? 水浴加热滤瓶,待晶体溶解后转移。或用玻棒
搅动溶液和晶体,边搅动,边倾倒、边抽出玻
棒,使溶液带出晶体。将部分溶液倒回滤瓶,