嘧啶胺基类杀菌剂工艺调查报告

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我国取得嘧啶胺类杀菌剂开发重大突破

我国取得嘧啶胺类杀菌剂开发重大突破
格 加工 工 艺 为 1 . 2 a r m 锆珠 质 量为 药 剂质 量 的 1 . 5
热 贮稳 定性
合 格
冷 贮稳 定性 倾倒 性 热 贮分解 率 / %
黏度 ( 6 r / mi n ) / ( mP a 、 s 1
p H值
合 格 优 0 . 9 ( 0 I t 唑) 、 1 . 3 ( 戊 唑醇 )
项目 指标
确定 3 8 %I I  ̄ 唑醚 菌酯 . 戊 唑 醇悬 浮 剂 的最 佳 配方 为 7 %吡 唑 醚 菌 酯 原 药 、 3 1 %戊 唑 醇 原 药 、 2 %5 0 0 L Q、 3 %E 5 0 0、 1 %I P 、 0 . 1 2 %黄 原 胶 、 0 . 6 %硅 酸镁 铝 、 0 . 6 %
技术 其实质就是利用有机中间体 可进行多种有机 化学反应 的特性 . 从化 学的角度 出发 . 把新 药先导 发现的复杂过程简单化 与其他创 制理论或方法相 比, 在时 间、 投资 、 效率等多方面均得到 了优化与改 善. 随之成功率也 大大提高 . 该 新农药创 新策略不 仅仅适宜于先导化合物的发现 . 更可发 明具有 自主 知识产权的新产品 嘧啶胺类化合 物有可 能是继三 唑类杀 菌剂 、
甲氧基 丙烯酸酯类杀 菌剂 、酰胺类 杀菌剂 ( S D HI ) 之后 又一重要 的杀菌剂类别 . 未来 3 — 5年市场将 会
刘长令团队在嘧啶胺类 化合物的研发过程
中. 一共经历 了三次迭代升级
第一代 f 含六类 小结 构1 : 生 物活性好 , 合 成难 度大 、 成本 高 , 且 高毒 ( 毒性 比食 盐 的毒 性 高 5 0 0 倍) 跟 国外各大公 司研制的多种结构一样 , 部属于 第一代
验证这类化合物 的表现 ( 摘 自《 世 界农化 网》 )

嘧啶

嘧啶

嘧啶胺类杀菌剂的研究进展系别:专业班级:姓名指导教师:学院2010年 4月嘧啶胺类杀菌剂的研究进展摘要:嘧啶胺类杀菌剂是嘧啶胺类化合物的一种。

嘧啶胺类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物,在生物体内有很重要的生理作用并被广泛应用于医药及农药合成中,本文对嘧啶胺类杀菌剂在医药和及农药上的应用做了简单的叙述。

关键词:嘧啶,杀菌剂Abstract: pyrimidine amine fungicides is a pyrimidine amines. Pyrimidine amines are a class with good biological activity of nitrogen heterocyclic compounds, in vivo physiological role of a very important and widely used in pharmaceutical and pesticide synthesis, this paper pyrimidine amine fungicides and pesticides in medicine and The application is briefly described.Key words: pyrimidine, fungicides第一章概述1.1杀菌剂的起源早期的杀菌剂都是无机化合物,其中如硫磺粉和铜制剂(见波尔多液)至今仍在使用。

1914年德国的I.里姆首先利用有机汞化合物防治小麦黑穗病,标志着有机杀菌剂发展的开端。

1934年美国的W.H.蒂斯代尔等发现了二甲基二硫代氨基甲酸盐的杀菌性质,此后有机杀菌剂开始迅速发展。

在40~50年代开发的有三个主要系列的有机硫杀菌剂:福美类、代森类(如代森锌)和三氯甲硫基二甲羧酰亚胺类,此外有机氯、有机汞、有机砷杀菌剂也有发展。

这些杀菌剂大多是保护剂,应用上有局限性。

2_氨基_4_6_二甲基嘧啶合成工艺条件改进

2_氨基_4_6_二甲基嘧啶合成工艺条件改进

2_氨基_4_6_二甲基嘧啶合成工艺条件改进氨基-4,6-二甲基嘧啶(简称ADMP)是一种重要的有机合成中间体,
广泛应用于医药、农药和染料等领域。

目前,ADMP的合成工艺已经得到
了一定的改进,本文将就其合成工艺条件的改进进行综述。

ADMP的合成工艺条件改进主要涉及原料选择、催化剂优化和反应条
件的优化等方面。

其次,催化剂优化是ADMP合成工艺条件改进的另一个重要方向。

目前,常用的催化剂有多种过渡金属络合物,如钯、铑等。

近年来,固定床
催化剂和催化剂载体的研究也取得了一定的进展。

对于固定床催化剂,可
以通过改变载体的孔结构和表面性质来调控反应活性和选择性。

对于催化
剂载体,可以使用活性炭、氧化铝和硫酸铝等材料,以提高载体的稳定性
和催化活性。

最后,反应条件的优化是ADMP合成工艺条件改进的关键环节。

反应
温度、反应时间和溶剂选择等都会对反应的效果产生重要影响。

例如,提
高反应温度可以加快反应速率,但过高的反应温度可能导致副反应的发生。

反应时间的选择应考虑反应的平衡状态和产物收率的最大化。

溶剂选择则
根据反应的特性和可行性来决定,如水相反应和有机相反应等。

4_6_二羟基嘧啶的合成工艺研究

4_6_二羟基嘧啶的合成工艺研究
[6] Klaus K .Process for making 4,6 -dihydroxypyrimidine [P] .WO : 9708152 ,1997-03-06 .
收 稿 日 期 :2008.07.14
Research on Synthesis of 4,6- Dihydroxypyrimidine
·11·
2.1 正交实验 本实验存在许多影响因素, 从正交实验的准
备实验可以看出,反应温度、反应时间和反应原料 配比是影响反应的主要因素。 根据文献和现有实 验数据, 我们选择了三因素三水平的正交实验考 察 方 案 , 选 用 L9(34) 正 交 表 , 实 验 因 素 水 平 设 置 见 表 1。
素对实验结果影响的显著性依次为:因素 B>因素 (1:3)。
A>因素 C;(2)对于因素 A,三个水平对实验收率
的 影 响 顺 序 为 :50℃ >60℃ >70℃ ; 对 于 因 素 B , 三 参考文献:
个 水 平 对 实 验 收 率 的 影 响 顺 序 为 :6h >4h >8h ; 对 [1] 马 亚 团 , 周 文 明 .2- 乙 氧 基 -4,6 - 二 氯 嘧 啶 的 合 成 . 西 北 农 业
[4] Klaus K .New synthesis of 4,6 -dihydroxypyrimidine . [J]Collect . Czech .Chem .Commun .1967 ,32(12) ,4241-59 .
[5] Klaus K .Process for making 4,6 -dihydroxypyrimidine [P] .WO : 9744327 ,1997-11-23 .
3讨论 (1) 在 甲 醇 - 甲 醇 钠 溶 液 中 , 以 甲 酰 胺 和 丙 二

2024年乙霉威嘧霉胺市场调查报告

2024年乙霉威嘧霉胺市场调查报告

乙霉威嘧霉胺市场调查报告概述本报告对乙霉威嘧霉胺市场进行了全面调查和分析。

乙霉威嘧霉胺是一种广谱杀菌剂,具有较好的病害防治效果,广泛应用于农作物保护中。

本报告旨在通过市场调查,对乙霉威嘧霉胺市场的发展趋势和前景进行深入研究。

调查方法1.网络调查:通过互联网搜索和相关网站数据,对乙霉威嘧霉胺的市场情况进行搜集和整理。

2.采访调查:通过与农药生产商、经销商以及农户进行面对面或电话采访,获取相关市场信息和用户反馈。

3.数据分析:对收集到的市场数据进行整理和分析,以得出市场发展趋势和前景的结论。

市场规模和发展趋势根据调查结果显示,乙霉威嘧霉胺市场规模逐年增长,呈现出良好的市场发展势头。

其主要原因如下: - 乙霉威嘧霉胺具有高效、广谱的杀菌作用,能有效抑制多种病害,受到广大农户的青睐。

- 随着农作物病害的增多和危害的加剧,对农药需求不断增长,乙霉威嘧霉胺作为一种重要的杀菌剂,市场需求持续增加。

- 技术进步推动了乙霉威嘧霉胺的研发和生产,使其质量和效果得到提升,增强了市场竞争力。

市场竞争和品牌分析乙霉威嘧霉胺市场存在着一定的竞争,主要品牌包括A品牌、B品牌和C品牌。

各品牌的市场份额和优势如下: - A品牌:市场份额最大,产品质量稳定,具有较强的品牌影响力和市场信任度。

- B品牌:市场份额次于A品牌,通过价格优势和市场拓展,取得了一定的竞争优势。

- C品牌:市场份额较小,通过技术创新和产品特色,逐渐获得用户认同。

市场需求和用户反馈调查显示,乙霉威嘧霉胺市场的需求主要集中在以下几个方面: 1. 农作物病害防治需求:农民需求高效、低毒性的农药来保护作物免受病害侵害。

2. 农药有效期需求:农民希望乙霉威嘧霉胺的有效期长,减少频繁施药的次数和成本。

3. 安全环保需求:农户对乙霉威嘧霉胺副作用和环境影响的担忧,希望能使用更安全环保的农药。

市场发展前景在调查的基础上,对乙霉威嘧霉胺市场未来的发展趋势进行了预测: 1. 市场规模将继续扩大:随着农作物病害的增多和对农药需求的增加,乙霉威嘧霉胺市场将继续保持较高增长率。

嘧啶类衍生物的杀虫活性研究新进展

嘧啶类衍生物的杀虫活性研究新进展

嘧啶类衍生物的杀虫活性研究新进展陈美航1,周曾艳1,鲁道旺1,舒华1,陈大明1,吴文能2(1.铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300;2.贵阳学院食品与制药工程学院,贵阳550005) 由于嘧啶类衍生物具有杀虫、杀菌、除草和调节植物生长等生物活性,且具有作用机制独特等优点,已成为现代农药研究领域的热点之一。

自上世纪50年代开发的第一个商品化嘧啶类杀虫剂——二嗪磷以来,先后开发了几十种嘧啶类杀虫剂如喹螨醚、嘧虫胺、嘧啶威、甲基嘧啶硫磷、乙嘧硫磷、嘧螨醚、抗蚜威、环虫腈、吡蚜酮等。

本文主要介绍了近年来报道的嘧啶胺类、嘧啶(硫)醚类、稠杂环嘧啶类和其他嘧啶类化合物等的杀虫活性方面的研究,为新型嘧啶类杀虫剂的开发研究奠定了一定的基础。

1 嘧啶胺类化合物 2010年Muller 等报道了一系列具有杀虫活性的吡唑嘧啶酰胺衍生物。

当质量浓度为500g/hm 2时,其中化合物1和2对桃蚜和辣根猿叶虫的致死率大于80%;当质量浓度为4mg/L 时,化合物2对南方根结线虫的致死率大于80%。

2010年刘长令等合成了含取代苯胺基嘧啶基团的E-型苯基丙烯酸酯类化合物。

生物活性测试结果表明,该类化合物具有较好的杀螨活性。

当质量浓度为5mg/L 时,其中化合物3、4和5对成年红蜘蛛的致死率均为100%;当质量浓度为1.25mg/L 时,化合物3、4和5对成年红蜘蛛的致死率都在90%以上;当质量浓度为10mg/L 时,化合物3和4对红蜘蛛卵的孵化抑制率都为100%。

2010年Maechling 等在嘧啶环上引入酰胺结构合成了一系列含嘧啶酰胺类化合物。

杀虫活性测试结果表明:当质量浓度为100mg/L 时,化合物6和7对铜绿蝇和家蝇的致死率大于80%;当质量浓度为500mg/L 时,化合物6和7对辣根猿叶虫、桃蚜和甜菜夜蛾的致死率均大于80%。

2011年Bretschneider 等研究发现含吡唑嘧啶化合物具有很好的杀虫活性。

嘧啶类杀菌剂发展现状及趋势

嘧啶类杀菌剂发展现状及趋势

嘧啶类杀菌剂发展现状及趋势摘要:嘧啶是一类非常重要的杂环化合物,广泛应用于医药、农药等领域。

大量研究表明该类化合物具有较好的生物活性,如杀虫杀菌、除草、抗病毒抗癌等。

本文主要对嘧啶类化合物作为杀菌剂的发展现状做了分类介绍,并对其发展趋势进行展望,以期为嘧啶类杀菌剂的进一步研究与应用提供参考。

关键词:嘧啶类杀菌剂;发展现状;趋势前言嘧啶是一类非常重要的杂环化合物,广泛应用于医药、农药等领域。

嘧啶类化合物自开发以来一直显示了很高的生物活性。

嘧啶类化合物的开发一直受到了农药界的重视,特别是近几年来,大量研究应用表明该类化合物具有较好的生物活性,如杀虫杀菌、除草、抗病毒抗癌等,具有独特的作用方式,得到很多研究应用的重视。

1历史自1968年英国英国卜内门公司首次开发了具有杀菌活性的嘧啶类化合物乙嘧酚以来,国外的一些农药公司相继成功地开发了数十个嘧啶环的杀菌剂,如艾格福公司开发的甲基嘧菌胺,对灰葡萄孢产生的各种病害均有较高的防效,且作用方式独特,通过对病原体抑制蛋白质的分泌,降低某些水解酶的含量,然后渗透到寄主组织中并使之坏死;2000年拜耳作物科学公司报道的内吸性杀菌剂氟嘧菌酯,无论在真菌侵染早期还是在菌丝生长期都能提供非常好的保护和治疗作用,可有效的防治禾谷类作物、马铃薯、蔬菜、和咖啡等作物中几乎所有真菌纲病害。

七十年代,又开发了几个新的嘧啶环的杀菌剂。

除了对六十年代产品进行结构改造外,又开发了新的含嘧啶环的化学结构作为杀菌剂。

到目前为止,已有很多商品化的产品出现,广泛应用于农田中。

由于嘧啶化合物具有高效、低毒、作用方式独特等优点。

其分子设计、分子合成、与生物合成与应用研究仍然是一个十分活跃的领域。

现就对其的发展现状与趋势做简单的阐述。

2分类一般的将嘧啶类杀菌剂按照其结构特点分为以下七大类:嘧啶酚类、嘧啶醇酮类、含嘧啶丙烯酸酯类、二芳基嘧啶类、嘧啶胺类、苯胺嘧啶类。

2.1嘧啶酚类:嘧啶酚类杀菌剂是嘧啶类杀菌剂中最早商品化的,主要用于防治白粉病,具有良好的内吸性。

磺胺嘧啶合剂实验报告(3篇)

磺胺嘧啶合剂实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 探究磺胺嘧啶合剂的抗菌活性。

2. 评估磺胺嘧啶合剂对常见革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑制作用。

3. 分析磺胺嘧啶合剂的抗菌谱和最小抑菌浓度(MIC)。

二、实验材料1. 实验菌株:金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌等。

2. 磺胺嘧啶合剂:市售磺胺嘧啶合剂,浓度根据实验需求配制。

3. M-H琼脂培养基:市售M-H琼脂培养基,浓度为1.5%。

4. 细菌培养箱:恒温培养箱,温度为37℃。

5. 移液器、吸管、无菌操作台、酒精灯、显微镜等。

三、实验方法1. 菌株培养:将实验菌株分别接种于M-H琼脂培养基平板,置于37℃培养箱中培养18-24小时,得到纯菌。

2. 药物制备:将磺胺嘧啶合剂按照实验需求进行稀释,配制不同浓度的药物溶液。

3. 药物敏感试验:将纯菌用无菌生理盐水稀释至一定浓度,用无菌移液器吸取适量菌液均匀涂布于M-H琼脂培养基平板。

将不同浓度的磺胺嘧啶合剂溶液滴加于平板上,用无菌镊子轻轻涂布均匀。

将平板置于37℃培养箱中培养18-24小时。

4. 结果观察:观察平板上细菌生长情况,记录不同浓度磺胺嘧啶合剂对实验菌株的抑制作用。

以无菌生理盐水作为阴性对照,以已知抗生素作为阳性对照。

5. MIC测定:通过观察不同浓度磺胺嘧啶合剂对实验菌株的抑制作用,确定最小抑菌浓度(MIC)。

四、实验结果1. 磺胺嘧啶合剂对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑制作用:磺胺嘧啶合剂对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌等常见菌株具有抑制作用。

2. 抗菌谱:磺胺嘧啶合剂的抗菌谱较广,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有抑制作用。

3. MIC:磺胺嘧啶合剂对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌的MIC分别为:0.5mg/mL、0.3mg/mL、0.2mg/mL、0.1mg/mL。

五、讨论1. 本实验结果表明,磺胺嘧啶合剂对常见革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌具有较好的抑制作用,具有一定的临床应用价值。

实验四 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备预习报告

实验四 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备预习报告

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备1、实验目的(1)、掌握环合反应的机理以及2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法(2)、熟练掌握重结晶的操作技术2、实验原理其制备方法是在反应釜中加入硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾和水,在室温下搅拌数小时,反应结束,过滤干燥即得成品。

硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。

硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比1∶1.1∶0.75,溶剂为水,反应条件:35℃反应3h,升温到98℃继续反应2h,冷却至室温,静置1h,收率达84%。

3、实验仪器设备和药品实验仪器:分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗(φ8)、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶(250ml )、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、温度计(0℃~300℃)、烧杯(500ml )、量筒(100ml )、滴液漏斗(60ml )、电子天平。

实验药品:乙酰丙酮,硝酸胍,去离子水,碳酸钠,碳酸钾,氯化钠,活性炭。

4、药品主要性质和用途①2-氨基-4,6-二甲基嘧啶:白色至类无色结晶性粉末,熔点151-153℃。

不溶于水,难溶于大部分有机溶剂。

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶是磺酰脲类除草剂嘧磺隆的中间体,可用于农药嘧磺隆的合成。

本品主要用于合成磺胺类抗生素,如磺胺二甲嘧啶、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶和磺胺硝呋嘧啶等。

②乙酰丙酮:2,4-戊二酮 分子式: C5H8O2 ;CH3COCH2COCH3 分子量: 100.11无色或微黄色液体,有酯的气味。

微有丙酮和乙酸的臭气;易燃。

与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。

熔点(℃): -23.2 沸点(℃): 140.5 相对密度(水=1): 0.98 主要用途:用作醋酸纤维素的溶剂,有机合成中间体,金属络和物,涂料干燥剂,润滑剂、杀虫剂。

③硝酸胍:硝酸亚氨脲 分子式: CH6N4O3 分子量: 122.08白色颗粒。

熔点(℃):217 沸点(℃):分解禁配物: 强还原剂、易燃或可燃物、硫、磷。

新型杀菌剂嘧霉胺的合成研究的开题报告

新型杀菌剂嘧霉胺的合成研究的开题报告

新型杀菌剂嘧霉胺的合成研究的开题报告
尊敬的评委:
我将要开展的研究是新型杀菌剂嘧霉胺的合成研究。

嘧霉胺是一种广谱、高效的杀菌剂,对多种真菌具有极大的杀菌作用,应用范围广泛。

为了缓解植物病虫害对农业的危害,开发新型杀菌剂成为了当前的热点和难点问题。

在本研究中,我们将借助化学合成的方法,从嘧啶、2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻唑和二碳酸甲酯出发,合成嘧霉胺。

具体步骤可分为两部分,首先是利用简单的化学反应(如酯化反应、烯烃加成反应等)将原料合成嘧霉胺前体,然后通过类似官能团变化的反应将前体转化为嘧霉胺。

本研究的目标是优化嘧霉胺的合成方案,以提高嘧霉胺的产率、降低成本并保证产品质量,具有良好的经济效益和应用前景。

预计研究内容包括:
1. 合成嘧霉胺前体的优化方案设计。

2. 利用嘧霉胺前体开展嘧霉胺合成的反应条件优化。

3. 嘧霉胺的结构表征及其杀菌活性测试。

本研究的意义在于为嘧霉胺的量产提供一些实用的方法和技术,为农业生产提供高效的杀菌剂,从而提高农业生产效益,保证农产品的安全和品质。

以上为我的开题报告,谢谢您的耐心听取。

二甲氧基嘧啶胺合成工艺改进研究

二甲氧基嘧啶胺合成工艺改进研究
理 论广 角

I ■
甲氧 基 嘧 啶 胺 合 成 工 艺 改 进 研 究
杨 大 明
( 哈药集 团三 精制 药股 份有 限公司 ) [ 摘 要] 目前 , 二 甲氧基 嘧啶 胺被 广泛 应用 于杀 菌剂 、 杀虫 剂 中 , 其 学 名为2 ~氨基 一4 , 6 一 二 甲氧基 嘧啶 , 并且 , 由于 其 属于 医药 中间体 的特 征 , 因此 受 到了 人们 的高度 关注 。 无论 是高 效的 嘧啶类药 物 , 还是磺 酰 类农药 , 都 离不 开二 甲氧基 嘧啶胺 。 所以, 我们 不难 看 出, 二 甲氧基 嘧啶胺 具备 良好 的发展 前景 , 对此, 本 文具 体对 二 甲氧基 嘧啶 胺合 成工 艺改进 进行 了深 入 的研 究讨论 , 并得 出 以下相 关结 论 , 以供 参 考 。 [ 关键 词] 二 甲氧基 嘧啶 胺 合 成 工艺 改进 研究 中图分 类号 : T D1 6 3 文 献标识 码 : A 文章 编号 : 1 0 0 9 — 9 1 4 x( 2 o 1 5 ) o 4 — 0 3 5 6 一 O l
1 . 1 仪器 与 试剂
高反 应速 度 。
所有实验 仪器均要 求无水条件 , 用 甲醇和丙酮冲 洗后吹干 即用 。 甲醇钠溶液 的质量分 数为2 7 . 5 9 / 6 , 其它 试剂均 为分析纯 。 富里 叶变换 红外光谱仪 ( N j c 0 l e t 一 4 6 0 9  ̄ 国) } 高效 液相 色谱仪 ( WAT E R S 2 0 1 0  ̄ 国) - ; 熔 点仪 ( wz s —l 上 海) 。 1 . 2 实验 过程 ( 1 ) 首先, 我们要将 适量 的无水 甲醇 溶液注 入到 五百毫 升的 四 口反 应瓶 内 , 并一 次加 入 丙二 酸二 乙酯 等相 关实 验溶 液 , 将这 些 混合 溶液 搅拌 十 五分 钟之 耳 O 肆 嚣 5 0 5 5 0 右 5 后, 直到达到适宜的温度, 再滴入少量的甲醇钠溶液, 使其在该温度条件下反应 图l 甲醇钠 滴 加时 反应 温度 的影 响 小 时左 右 , 还要进 行升 温 , 确保 回流 时间为 四小 时 , 然后 , 还要 进行 冷却 至室 反应 产物加 入盐酸( 1 0 )  ̄p H一 6 进行 酸析 , 过滤后 烘干得 固体 中间产 品2 一 冀 氆 温过滤 。 其中, 我们利 用水将滤 饼溶 解完成 以后 , 还需要 与使 用P H值为6 的氯溶 氨基 一4 , 6 一 二羟基 嘧 啶 。 ∞ 舢 s } ∞ 液进行调 试 过滤 , 同时要 用大量 清水对 滤饼进 行彻底 冲洗 , 直到鳞 达到其P H 值 显 3 次平 行实 验得 到 甲醇钠 、 丙二 酸二 乙酯和硝 酸胍 反应 生成2 一氨 基一 4 , 6 示 中性 , 将 会经 过烘干得 出 白色固体2 一氨基 一4 , 以及6 一二羟 基嘧啶 。 ( 是一个 二 羟基 嘧 啶平均 收率 为 9 6 . 1 %。 产 品还 是两个 ? 如果 是一 个 , 命 名 中不 应 该有 ” 以及 ” 二字 I E ? ) 所 得 的产 物2 一 氨基一4 , 6 一二羟基 嘧啶的 红外谱 图与标准谱 图吻合 , 液 相 ( 2 ) 我 们要将第一 制备环 节 中获取 的产 品加人 到五 百毫升 的反应瓶 中 , 再 加 色谱分 析得 2 一氨 基—. 4 , 6 一 二羟 基嘧啶 产物 的纯度 为9 7 . 1 , 熔 点大 于3 3 0 。 c ( 文 献[ 6 3 中的值 大于 3 3 0 。 c ) 。 2 . 2 2一氨 基 一4 , 6 一二 氯 嘧啶 的合 成 2 . 2 . 1催 化剂 的选 择 与影 响 三个 半小 时 。 当回流反 应停 止以后 , 要在5 5  ̄ C的温度下 进行冷 却 , 并将得 到的反 对 二 乙胺和 N, N 一二 甲基 苯胺两 种催 化剂进 行 比较选 择 , 反应条 件为 : 甲 应液到导人装有蒸馏水的烧杯中进行水解 , 这样一来, 经过过滤的环节 , 就会得 苯1 3 , 制 备好 的2 一氨 基 一4 , 6 一 二羟 基 嘧啶2 5 g 、 三 氯 氧磷 与2 一氨 基一 4 , 6 到 固定 的产 物 , 再用 清水进 行冲洗 之后 , 确保产 物的P H值为 7 , 烘 干之后 得 到黄 二 羟基 嘧啶 的投料 l :  ̄ 1 3 : 1 、 回流 时 间3 . 5 h 、 反 应温度 1 1 0 " C、 催化 剂 /2 一 氨基 色 固体 2 一 氨基 一4 和6 一 二氯 嘧啶 。 ( 4 位 和六 位之 间是 不是 应该 用逗 号 ? ) 4, 6 一二 羟基 嘧啶 为 1 . 3 : 1 。 结 果 以N, N 一 二 甲基 苯胺 为催 化剂 产 品 收率 为 ( 3 ) 我们将 已经制备 完成 的 一 氨 基一4 和2 一氨基 一4 分别 加人 到五 百毫 升 8 6 . 2 , 以二 乙胺为 催化剂 产 品收率仅 为7 4 . 2 9 /6 。 因此 , 选用N, N_ 一二 甲基苯胺 的反应瓶 中 , 再 加入适 量 的无水 甲醇进行搅 拌 , 直 到温 度 回温 至3 5 E左右 , 滴 加 作 为本 反应 的催 化剂 。 少 许的 甲醇钠溶液 , 待 至三 十分钟 , 并在滴 加完成 滞后 , 将保 温时 间控 制在半 个 2 . 2 . 2三 氯 氧磷 用量 对反 应 的影 响 小时, 同时升 温至 甲醇 回流温 度反应 时间大概 在五 小时 。 当反应 过程结 束滞 后 , 在2 一氨基 一4 , 6 一二 氯嘧 啶制备 过程 中P O C I 。 大 大过量 , 因它既 作反应 物 固体 甲醇 将会被迅 速 蒸馏掉 , 此时再 加人一 些蒸馏 水 , 进行充 分搅拌 , 静置 四小 又作溶 剂 , 但过量 的P O C I 不仅 会引 起副反 应的 加剧 , 容易 生成副 产物4 , 6 一二 时之后进 行冷 却过滤 。 最后 , 相 关实验人 员需要 用清水 对滤饼 进行洗涤 , 经过烘 氯一2 一嘧啶氨基磷酰二氯。 在此改用甲苯作溶剂, {  ̄ P oc I 。 /2 一氨基一4 , 6 一 干制备 出2 一 氨基 一4 与6 -. 1  ̄氧基嘧 啶 。 二羟基 嘧 啶的投 料 比下降 。 反 应条 件 : 2 一 氨基一 4 , 6 一二 羟基 嘧啶 2 5 g 、 N, N 一 2 , 结 果讨 论 二 甲基 苯 胺催化 剂3 1 g, 回流 时间3 . 5 h 、 反 应温 度 1 1 0" ( 2 , 甲苯 BO g ( 其 中P O C I 。 2 . 1 2 一氨 基m 4 , 6 一二 羟 基嘧 啶合 成 /2 一氨基 一4 , 6 一 二羟 基 嘧啶 比为 1 5 : l 时 没有 加 甲苯) 。 2 . 1 . 1 n ( 甲醇 钠) /n ( 丙 二酸 二 乙酯) 的影 响 2 . 3 反 应时 间对 反应 结 果 的影晌 丙 二酸二 乙酯 分子 中的a 一亚 甲基上 的氢 原子 非常 活泼 , 能 与醇 纳作用 形 在 上述 反应 条件 下 , 反 应 时间从 3 . 5 h 延 长到5 . 5 h , 收率 由8 6 . 喂 高到8 6 . 成钠 盐 , 生成 的碳 负离 子是一个 强 亲核试 剂 能与硝 酸胍 反应 。 文献 [ 3 】 ( 文献 3 在 2 9 /6 , 没 有明显 的变化 , 因此 , 反 应时 间取3 . 5 h 。 在此反 应条件 下进 行 了二 次平 哪) 报道 甲醇钠 /丙 二酸 二 乙酯 的物质 的量 比为7 . 3 7 : 1 , 但 过量 的 甲醇钠 会加 行实 验 , 2 一氨基 一4 , 6 一二氯 嘧 啶的 平均 收率 为 8 6 . 1 。 剧副反 应的发生 , 并不能增 加 目的产物 的收率 , 为此 , 研究 甲醇钠 /丙二 酸二 乙 3 小结 酯的 物质 的量 比对 反应 的影 响 , 其 它反应 条件 : 无 水 甲醇2 0 0 mL , 硝 酸)  ̄ t 2 5 g , 丙 甲醇钠 、 丙二 酸二 乙酯 和硝 酸胍 环 合反 应生 成2 一 氨基 一4 , 6 一 二羟基 嘧 二酸 二 乙酯3 1 . 7 g 。 5 0 ( " 3 下 滴加 甲醇钠 1 h , 甲醇 回流 温度 下反 应时 间4 h, 实 验结 啶, 收率9 6 . 1 ; 2 一 氨基一4 , 6 一二羟 基嘧啶 以甲苯 为溶 剂 、 N, N一二 甲基 苯胺 为 果见表 1 , 可知 , 甲醇钠 /丙 二酸二 乙酯 的物质 的量 比从 7 . 3 7 : l 减少 到2 . 1 : 1 , 目 催化剂 与三 氯氧磷 反应得 2 一 氨基一4 , 6 一= = 氯 嘧啶 , 收率 为8 6 . 1 , 2 一氨基一 4 , 的产 物 的收率 由9 0. 1 增加 到9 4 . 1 %, 因此 , 甲醇 钠 /丙二 酸二 乙酯 的物质 的量 6 一二 氯 嘧啶 在无 水 甲醇溶 液 下与 甲醇 钠反 应得 2 一 氨 基一4 , 6 一 二 甲氧 基 嘧 比最 终确 定为 2 . 1 : 1 。 啶, 收率为9 8 . 3 9 / 6 。 以硝酸胍 和丙二 酸二 乙酯为 原料 , 经 过环合 、 氯化、 甲氧基 2 . 1 . 2滴加 时 反应 温度 的影 响 化得 2 一 氨基 一4 , 6 一二 甲氧基 嘧 啶 的总收 率8 1 . 3

2_氨基嘧啶合成工艺的研究_朱文明

2_氨基嘧啶合成工艺的研究_朱文明

参考文献 :
[ 1 ] 徐文蓉 ,徐宗余 ,张一宾 ,等. 含嘧啶环类杀虫剂的研 究开发概况 [ J ]. 上海化工 , 2001, 14 (3) : 25227.
[ 2 ] 刘长令. 新型嘧啶胺类杀菌剂的研究进展 [ J ]. 农药科 学与管理 , 2000, 21 (3) : 20226.
[ 3 ] 胡惟孝 ,孙 楠 ,杨忠愚. 22氨基嘧啶的制备工艺 [ J ]. 浙江大学学报 , 2000, 28 (2) : 1342137.
Abstract: The p reparation of 22am ino pyrim idine was introduced. M any sorts of the factors on yield were studied by orthogonal experim ent, and obtained better craft conditions, the mole ratio of diethyl malonate to guanidine is 1. 1 ∶1; phosphorus oxychloride to guanidine is 1. 2 ∶1, the mole ratio of zinc powder to guanidine is 0. 23∶1, the all refluxing tim e is 15 h, the over yield is 76. 2%. Key words: 22am ino pyrim idine; synthesis; orthogonal test
究 。电话 : 13813545388, E2mail: chjscz308@163. com
第 6期
朱文明等 : 22氨基嘧啶合成工艺的研究

磺胺嘧啶生产工艺

磺胺嘧啶生产工艺

磺胺嘧啶生产工艺磺胺嘧啶是一种广谱抗菌药物,可用于治疗多种感染症,包括呼吸道、泌尿道和皮肤感染。

以下是磺胺嘧啶的生产工艺的介绍。

磺胺嘧啶的生产过程主要分为以下几个步骤。

首先,以对氨基苯磺酸为原料,通过醛缩反应和类似尿素的合成方法,得到磺胺对甲氧基苯胺。

该反应发生在碱性条件下,使用甲醇作为溶剂,并在适当的温度和压力下进行反应。

此步骤的反应是一个重要的中间步骤,产率和纯度的控制对后续步骤的成功进行非常关键。

接下来,将磺胺对甲氧基苯胺与三碘化体高锑酸铵反应,得到3,4-二乙氨基甲基吡啶。

该反应需要精确控制温度和反应时间,并使用适当的溶剂进行反应。

产物的纯度和产率直接影响后续步骤的成功进行。

然后,将3,4-二乙氨基甲基吡啶与甲基异氰酸酯反应,得到磺胺嘧啶。

该步骤需要在适宜的温度和压力下进行,并经过足够的搅拌和反应时间保证反应的完全进行。

在反应过程中,还需要控制pH值,并在反应结束后将产物进行充分的洗涤和结晶,以提高产物的纯度。

最后,通过适当的干燥和粉碎等工艺,得到最终的磺胺嘧啶产品。

为了确保产品的质量,还需要对产物进行严格的质量控制和检验,包括外观、纯度、溶解度和微生物限度等方面的测试。

整个磺胺嘧啶生产工艺需要合理控制各个步骤的条件和参数,以确保产品的高纯度和良好的质量。

同时,还需要严格遵守环境保护和安全生产的相关规定,防止污染物对环境的影响和工人的健康安全问题。

随着技术的不断发展,磺胺嘧啶的生产工艺也在不断优化和改进,以提高产能和产品质量,并减少生产成本和环境影响。

总结起来,磺胺嘧啶的生产工艺包括原料准备、中间步骤的反应和最终产品的制备和质量控制。

通过合理的工艺条件和精确的控制,可以获得高纯度和良好质量的磺胺嘧啶产品,以满足医药市场的需求。

同时,我们也要保护环境和工人的健康安全,遵守相关的规定和标准。

磺胺嘧啶可行性报告

磺胺嘧啶可行性报告

磺胺嘧啶可行性报告磺胺嘧啶,作为一种长期以来广泛应用于医药领域的抗菌药物,其有效性和安全性一直受到社会各界的关注。

本报告将就磺胺嘧啶的生产、市场前景、应用领域及潜在风险等方面进行全面可行性分析,以供有关决策者和投资者参考。

生产技术分析磺胺嘧啶的生产技术成熟,通过合成工艺得到的产物纯度高,生产过程中的副产品和废物也能得到有效控制和处理。

目前,生产该药物的工艺主要包括磺胺化反应、嘧啶环合成等关键步骤,这些步骤在化工领域内已有稳定的技术支撑。

此外,生产设备的现代化水平持续提升,自动化控制系统的引入使得生产过程更为精确和高效。

市场分析磺胺嘧啶作为一种基础抗菌药物,在全球范围内依然有着稳定的需求量。

尽管新型抗生素的不断涌现对其市场份额造成了一定影响,但考虑到成本效益比,以及在发展中国家等对价格敏感度较高的区域,磺胺嘧啶仍然具有不可替代的地位。

此外,由于其广谱抗菌的特性,磺胺嘧啶在兽药市场上也占有一席之地。

应用领域分析磺胺嘧啶的应用领域主要集中在抗感染治疗上。

它对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有良好的抑制效果。

在临床上,磺胺嘧啶可用于治疗尿路感染、呼吸道感染、肠道感染等多种感染性疾病。

特别是在一些对抗生素有耐药性的病原体引起的感染中,磺胺嘧啶有时能够提供一种有效的治疗选择。

安全性和耐药性问题尽管磺胺嘧啶具有许多优点,但其安全性问题不容忽视。

一些病人可能对磺胺嘧啶产生过敏反应,严重者可导致皮疹、发热甚至更为严重的过敏性反应。

此外,长期过量使用磺胺嘧啶可能导致血液系统的副作用,如贫血、白细胞减少等。

耐药性问题也是磺胺嘧啶面临的一个重要挑战。

过度使用或不当使用抗菌药物已导致多种药物的耐药性增强,磺胺嘧啶也不例外。

因此,合理使用磺胺嘧啶,避免无指征的滥用,对于维护其长效性至关重要。

环境影响分析在生产磺胺嘧啶的过程中,需要特别注意对环境的保护。

化学合成过程中可能会产生有毒的副产品和废物,如果处理不当,这些物质可能会对环境造成污染。

具有抑菌功能的表面活性剂的调研报告剖析

具有抑菌功能的表面活性剂的调研报告剖析

关于具有杀菌功能的阴离子表面活性剂的合成及应用研究的调研报告1.摘要本文以三聚氯氰、脂肪胺、氨基乙磺酸、2-氨基苯并咪唑为原料,合成了三种具备抑菌性的含三嗪环阴离子型表面活性剂:2-正己氨基-4-(2-磺基乙基)-氨基-6-(苯并咪唑基)-氨基-1,3,5均三嗪(BSC6T),2-正辛氨基-4-(2-磺基乙基)-氨基-6-(苯并咪唑基)-氨基-1,3,5均三嗪(BSC8T)和2-正十二氨基-4-(2-磺基乙基)-氨基-6-(苯并咪唑基)-氨基-1,3,5均三嗪(BSC12T)。

采用表面张力法研究了三种化合物水溶液的表面活性。

BSC6T、BSC8T、BSC12T在25℃的水溶液中均具备良好的表面活性,最低表面张力(γcmc)分别为33.1mN/m、29.7mN/m 和35.2mN/m,临界胶束浓度(cmc)分别为8.5×10-3mol/L、8.9×10-4mol/L和5.3×10-5mol/L;采用量筒法研究了其乳化性能。

BSC6T、BSC8T、BSC12T的乳化稳定时间分别为237s、364s 和471s。

2.关键词:抑菌性,阴离子表面活性剂3.前言从广义上来讲,杀菌剂(Fungicide)包括杀真菌剂、杀细菌剂、杀病毒剂以及杀线虫剂,通常所说的杀菌剂,往往以杀真菌剂为主。

杀菌剂广泛应用于农业、工业、医疗卫生、日常生活等诸多领域,需求量巨大。

我国是一个农业大国,农药作为一种极为普遍使用但是不可或缺的农业生产资料,在防治有害生物,保障农业生产安全等方面发挥着极为重要的作用。

植物的病害由于不能轻易察觉,因此会造成巨大的危害,而植物病害的主要病因是致病菌,多数由真菌引起。

全世界单是由病原真菌引起的植物病害就达上万种,造成的损失占年度总损失的10%-30%。

如果将病毒、线虫引起的植物病害也算在内,损失就更加巨大。

我国幅员辽阔,农业发达,作物病害种类也是多种多样,造成粮食严重损失的例子更是不胜枚举,防治植物病害是农作物增产的重大措施之一。

我国取得嘧啶胺类杀菌剂开发重大突破

我国取得嘧啶胺类杀菌剂开发重大突破

我 国取得嘧啶胺 类杀菌剂开发重大 突破
近 日,沈 阳 中化 农 药 化 工研 究 有 限公 司刘 长 令 团队取 得 了嘧 啶胺 类 杀 菌剂 开 发 的重 大 突破 。经 过 近 1 0年 时 间三代 化 合物 的研 究 ( 涉 及二 十 多种不 同 嘧啶胺 类化 合物 早在 1 9 6 8年就 有报 道 ,世 界各
大 农药 公 司 ( 包 括先 正达 、 陶 氏、 拜耳 、 杜邦 、 B AS F ,
以及 日本 多家 公 司 )都 有研 究 ,前后 持 续研 究 了近
O年 ( 2 0 1 5年仍 有专 利 公开 ) 。1 9 9 5年 和 1 9 9 7年 日 结构) ,成功 解 决了 困扰行 业近 半个世 界的毒 性难 题 , 5
用纳 米农 药 新剂 型可 以降低农 药投 放量 3 0 % 以上 , 每年 可杜 绝 “ 三苯 ”溶剂 5 0万吨 ,大幅 度 降低 农 药 残 留污 染 , 改善 食 品安 全 和生 态 环境 。据 悉 , 目前
农科 院 的农业 纳 米创 新 团队 正致 力 于纳 米 农 药 的产 业化 开发 和推 广应 用研 究 。 “ 我 国是 传 统农 业 大 国 ,化 肥农 药 等 农业 物 资
S o u t h Pe s t i c i d e 舰
. 2 D . 6
开辟 了重 要科 学 途 径 。近 年 来 ,我 国农 业纳 米 科技 获得 快 速 发 展 ,尤 其 是 以 中 国农 业 科 学 院为 代 表 的 农业 科 研 国家 队紧 紧 围绕 国家 重 大科 技 需求 开 展研 究 ,在 纳 米 农药 的研 制 理论 与 技 术创 新 方面 取 得 了
发 了食 品安 全与 生 态 环境 问题 。纳 米技 术 在 缓解 农 药 滥用 所 造 成 的环 境 污染 、有害 生 物抗 药 性 等 方面

嘧啶胺类杀菌剂合成工艺研究的开题报告

嘧啶胺类杀菌剂合成工艺研究的开题报告

嘧啶胺类杀菌剂合成工艺研究的开题报告一、选题背景嘧啶胺类杀菌剂是现代化学农药的重要组成部分,具有广谱、高效、低毒、易降解等优点,已经成为农业生产中的不可或缺的重要手段。

目前,嘧啶胺类杀菌剂的生产主要采用固相法或溶液法合成,但是这些方法存在高成本、低产率等缺点。

因此,开展嘧啶胺类杀菌剂合成工艺的研究,探索新的合成方法,减少生产成本,提高产率,具有重要意义。

本次选题旨在探索嘧啶胺类杀菌剂的合成工艺,为其生产提供技术支持。

二、选题目的和意义随着农药市场的不断扩大,嘧啶胺类杀菌剂的需求量正在逐年增加。

然而,传统的固相法或溶液法合成嘧啶胺类杀菌剂存在诸多问题,如高成本、低产率、环境污染等,制约了嘧啶胺类杀菌剂的生产和应用。

因此,本次选题旨在探索新的合成方法和合成工艺,解决传统方法存在的问题,并有效提高嘧啶胺类杀菌剂的生产效率和质量,减少生产成本,从而在保证农产品安全的基础上推进农业发展和提高农产品竞争力。

三、研究内容和方案本次研究将围绕嘧啶胺类杀菌剂的合成工艺展开,主要包括以下内容:1. 纯化原料。

选用优质的原料进行生产,确保原料的纯度和质量。

2. 合成反应。

采用不同的反应方式和反应条件,探索嘧啶胺类杀菌剂的新型合成方法,优化反应条件,并探索其产率、效率等相关参数。

3. 产品纯化。

通过反复结晶、扫描和纯化等手段进行产品的分离和提纯,确保产品的纯度和质量。

4. 产品分析和检测。

对合成嘧啶胺类杀菌剂的各项物理和化学指标进行分析和检测,确保产品达到质量标准。

四、预期成果和意义通过本次研究,预计可以取得以下成果:1. 指出传统固相法和溶液法合成嘧啶胺类杀菌剂所存在的问题,提出新的合成方法,并优化反应条件,较大程度上提高产品产率和效率。

2. 获得高纯度、高质量的嘧啶胺类杀菌剂产品,并确定其物理和化学指标,达到国际标准要求。

3. 推进嘧啶胺类杀菌剂合成技术和生产工艺的进步,降低生产成本,提高生产效率,从而促进现代农业的发展和提高农产品的市场竞争力。

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嘧啶胺基类杀菌剂工艺调查报告
1.1、嘧啶胺基类杀菌剂简介
嘧啶胺类化合物是20世纪90年代初开发的一类重要杀菌剂,可防治灰霉病、白粉病、黑星病、锈病等多种病害。

嘧啶胺类杀菌剂在离体条件下对病菌的抗菌性很弱,但用于寄主植物上却表现出很好的防治效果,该类药剂能抑制病原菌甲硫氨酸的生物合成和细胞壁降解酶的分泌,而甲硫氨酸是菌体细胞蛋白质合成的起始氨基酸,从而影响病菌侵入寄主植物。

目前有4个品种商品化:甲基嘧菌胺(嘧霉胺)、嘧菌胺、嘧菌环胺和氟嘧菌胺。

其中前三个产品都以苯胺、胍盐为主要原料进行生产的,而且生产工艺相似,工业化合成方法都是先合成苯基胍盐,然后与β-二酮反应成嘧啶环。

1.2、嘧啶胺基类杀菌剂国内发展现状
嘧啶胺基类杀菌剂因具有良好的杀菌效果、容易制备、低毒、广谱的特性,在国外已受到了广泛的重视,但是国内目前的科研生产活动较少,相关产品主要依靠进口,因此该类杀菌剂应该具有良好的发展前景。

嘧霉胺( Pyrimethanil) 由艾格福公司开发,具有保护、叶片穿透及根部内吸活性,作用机理是抑制病原菌蛋白质分泌。

目前,我国进行嘧菌环胺工业化生产的企业较多,且生产工艺技术相对完善。

我国目前嘧菌环胺原药生产企业有浙江禾木科技、山东京博农化科技、江苏利民化工、拜耳股份等。

嘧菌胺制剂生产企业众多,国内外目前对嘧霉胺原药需求巨大。

嘧菌环胺(Cyprodinil)是由瑞士先正达公司开发的,具有高效内吸性、长效防治、保护的作用特点。

嘧菌环胺近几年才实现国产化。

目前,我国进行嘧菌环胺工业化生产的企业较少,且生产成本较高。

我国目前嘧菌环胺原药生产企业有江苏丰登农药、浙江利民化工、瑞士先正达等。

具有相对较好的发展前景,市场竞争小。

嘧菌胺( Mepanipyrim) 由日本组合化学工业公司和石原化学工业公司共同开发的,对苹果和梨上黑星病菌,黄瓜、葡萄、草莓和番茄上的灰葡萄孢菌有很好的防治效果。

目前,我国登记的原药生产商只有巴斯夫欧洲公司,国内还没有企业进行原药生产许可登记。

具备良好的市场前景。

嘧霉胺
2.1、嘧霉胺简介
嘧霉胺(Pyrimethanil),是一种具有独特作用机理的杀菌剂,它能抑制病原菌蛋白质分泌,包括降低一些水解酶水平,据推测这些酶与病原菌进入寄生植物并引起寄生组织坏死有关。

嘧霉胺同三唑类、二硫代氨基甲酸甲酯类、苯并咪唑类及乙霉威等无交叉互抗性。

因此对其敏感或有抗性病原菌均有优异的防治效果。

嘧霉胺具有保护、叶片穿透及根部内吸活性,在田间药效试验中,对葡萄、草莓、番茄、洋葱、菜豆、豌豆、黄瓜、茄子及观赏植物的灰霉病有优异的防护和治疗作用。

2.1.1、嘧霉菌物化性质
嘧霉胺分子式
嘧霉胺化学名称: N- ( 4,6-二甲基嘧啶- 2-基) 苯胺, 原药为白色结晶粉末,熔点93.3℃,能溶于大多数有机溶剂,室温下(25℃)在水中溶解度为0.121g/L, 在25℃下蒸汽压为2.2mPa,在一定的pH值范围内稳定,溶解性(20℃,g/L):水0.121,,丙酮389,乙烷23.7,甲醇176,乙酸乙酯617,二氯甲烷1000,甲苯412。

2.2、嘧霉胺基本合成工艺
2.2.1、现有合成工艺对比
通过文献和专利查询,目前生产嘧霉胺的合成方法有多种:
①乙酰丙酮路线(由脲和乙酰丙酮生成4,6-二甲基-2-羟基嘧啶,氯化得2-氯-4,6-二甲基嘧啶,再与苯胺缩合生成嘧霉胺。


②硝酸胍路线:(硝酸胍与乙酰丙酮、碳酸钾溶液中生成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶,氯化得2-氯-4,6-二甲基嘧啶,再与苯胺缩合生成嘧霉胺。


③苯胺胍碳酸盐法:(以苯胺、硝酸胍、碳酸钠生成苯胺胍碳酸盐,再与乙酰丙酮环化生成嘧菌胺。


这三种合成工艺都具有原材料易得,反应简单易操作的优点,但第三种路线,反应步骤只需要两部就可以完成,而且据专利文献报道此路线反应产物含量较高,副反应少。

2.2.2、苯基胍碳酸盐法嘧霉胺合成路线
综合文献资料,以苯胺为起始原料,经过合成中间体苯胺胍碳酸盐,分离固体与乙酰丙酮环合生成产品,此路线仅需要一个固体分离步骤便可实现一锅法反应原理,同时所产生的中间产物少,有利于提高原料利用率。

其合成路线为:
2.2.3苯基胍碳酸盐法嘧霉胺工艺原料及中间体
原料苯胺单氰胺盐酸乙酰丙酮碳酸钠液碱
中间体苯胺胍碳酸盐氯化钠水
2.2.4、苯胺胍碳酸盐法合成基本工艺方法
①苯胺胍碳酸盐的合成
②嘧霉胺环合反应
2.2.5、苯胺胍碳酸盐法合成工艺流程图
嘧菌环胺
3.1、嘧菌环胺简介
嘧菌环胺是具有高效内吸性的杀菌剂,具有长效防治、保护的作用。

可预防和治疗黑点落叶病、灰霉病等多种病害,兼具长效治疗和保护作用。

它是由瑞士先正达公司开发的嘧啶胺类杀菌剂,专利申请日为1987.9.28,该专利已于2008 年底届满。

具有一定市场前景。

目前,我国进行嘧菌环胺工业化生产的企业较少,且生产成本较高。

我国目前嘧菌环胺原药生产企业有江苏中旗化工、浙江上虞颖泰、江苏丰登农药等。

3.1.1、嘧菌环胺物化性质
嘧菌环胺分子式
化学名称:4-环丙基-6-甲基-N-苯基嘧啶-2-胺,纯品为粉状固体,有轻微气味;熔点75.9℃;密度1.21(20℃),溶解度(g/L,20℃):丙酮389,甲醇176,乙酸乙酯617,正己烷23.7,二氯甲烷1000,甲苯412,水0.121(PH=6.1,25℃);离解常数pKa 3.52;呈弱碱性(20℃);特定PH 区间内的水中性质稳定,在54℃下,14 天不被分解。

3.2嘧菌环胺基本生产工艺
3.2.1、现有合成工艺对比
目前已见报道的嘧菌环胺合成路线有四条:
①由4-甲基-6-环丙基-2-氯代嘧啶与苯胺反应制备;
②通过2-(N-甲酰苯胺)-4-甲基-6-环丙基嘧啶水解制得;
③由4-甲基-6-环丙基-2-氨基嘧啶与卤代苯反应制备;
④以环丙甲酮与乙酸乙酯制备1-环丙基-1,3-丁二酮后再与苯基胍碳酸盐环合制备。

前三条路线原料不易得,制备也比较困难。

而第四条路线具有原料廉价易得、工艺简单及收率较高等优点。

3.2.2、苯基胍碳酸盐法嘧菌环胺合成路线
综合文献资料,以乙酰正丙醇为起始原料,经过氯代、环化、克莱森缩合、脱水缩合四步反应制得产品,同时中间产物5-氯-2-戊酮、环丙基甲基酮、1-环丙基-1,3-丁二酮及苯基胍碳酸盐都是重要的化工或医药中间体,也具有一定得经济效益。

其合成路线为:
3.2.3苯基胍碳酸盐法工艺原料及中间体
原料乙酰正丙醇浓盐酸乙酸乙酯苯胺单氰胺液碱甲醇钾中间体5-氯-2-戊酮环丙基甲基酮1-环丙基-1,3-丁二酮苯基胍碳酸盐3.2.4、苯基胍碳酸盐法嘧菌环胺合成工艺方法
3.2.
4.1、1-环丙基-1,3-丁二酮的合成
5-氯-2-戊酮的合成
环丙基甲基酮的合成
1-环丙基-1,3-丁二酮的合成
3.2.
4.2、苯基胍碳酸盐的合成
3.2.
4.3、嘧菌环胺的合成
3.2.5、苯基胍碳酸盐法嘧菌环胺工艺流程图
嘧菌胺
4.1、嘧菌胺简介
嘧菌胺属于病原菌蛋白质分泌抑制剂,是具有保护性和治疗性的嘧啶胺类杀菌剂,没有内5-氯-2-戊酮 嘧菌环胺
1-环丙基-1,3-
丁二酮
环丙基甲基酮 乙酰正丙醇 浓盐酸 浓盐酸 乙酸乙酯 甲醇钾
苯基胍盐酸盐
苯基胍碳酸盐 苯胺
双氰胺溶液 盐酸 碳酸钠
吸收性,由日本化学公司和埯原化学工业公司共同开发,1986年申请专利;嘧菌胺适用于观赏植物、葡萄、果树、蔬菜等;防治的病害有灰霉病、白粉病、黑星病等;目前,我国登记的嘧菌胺原药生产商只有巴斯夫欧洲公司,国内还没有企业进行原药生产许可登记,原药工业化生产路线尚不成熟,其大致的合成路线也是以苯胍基盐为起始原料。

未来发展具备良好的市场前景。

4.1.1、嘧菌胺物化性质
嘧菌胺分子式
嘧菌胺化学名称: N-(4-甲基-6-丙-1-炔基嘧啶-2-基)苯胺, 纯品嘧菌胺为无色结晶状固体或粉状固体,m.p.132.8℃;溶解性(20℃,g/L):水0.0031,丙酮139,正己烷2.06,甲醇15.4。

4.2、嘧菌胺基本合成工艺
4.2.1、现有合成工艺对比
通过文献和专利查询,目前生产嘧霉胺的合成方法有多种;
①据美国专利US4814338(A)记载,以甲酰苯胺与甲磺酰基嘧啶为原料,在氰化钠或氢氧化钠的作用下生成嘧菌胺。

该法中涉及的原料甲磺酰基嘧啶的制取工艺复杂,成本高,原料难得,常常被用作实验室制取嘧菌胺。

②据林学圃编译的《杀菌剂嘧菌胺(mepanipyrim)的开发》中记载,以苯胺和氰胺为起始原料,制备苯胍盐,随后与醋酐酐反应合成基本骨架苯胺基-4-甲基-6-丙酮基嘧啶,用三氯氧磷制得氯丙烯基中间体,再经脱氯化氢制得带有炔结构的嘧啶—嘧菌胺。

该方法中醋酐脱水制备脱氢乙酸需在催化剂存在高温(>200℃)条件下进行,最后消除反应需强奸高温催化,对设备的腐蚀会很严重。

③据中国专利CN104003944A记载,以苯胺和氰胺为起始原料,制备苯胍盐,苯胍盐与乙酰乙酸乙酯反应制备苯胺基嘧啶酮,再使苯胺基嘧啶酮与三氯氧磷反应制得2-氯嘧啶苯胺,然后使2-氯嘧啶苯胺与炔偶联交叉反应制得嘧菌胺。

整个反应总产率约为40%。

此合成方法所需原料及各种试剂均价廉易得,反应工艺简单,反应条件温和,成本低,产率高,具有工业化规模生产的条件。

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