五味子木脂素提取工艺研究新进展

２ ０ １ ３年 １月
Ｊ ａ ｎ ． ２ ０ｌ ３
文章编号 ： １ ０ ０ ７ － ２ ８ ５ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ － ０ ０ １ ８ － ０ ６
五 味子木 脂 素提 取 工 艺研 究 新 进展
程 振 玉 ， 杨 英 杰２
（ １ ． 东北师范大学 化学学院 ， 吉林 长春 １ ３ ０ ０ ２ ４ ； ２ ． 吉林化工学院 化学与制药工程学院 ， 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ ２ ２ ）
为木 兰科植 物五 味子 属 ， 主 要产 于亚 洲东部 地 区 ， 在 朝鲜 被 叫做 ｏ ｍｉ ｚ ａ ， 在 日本 被称 作 ｇ ｏ ｍ ｉ ｓ ｈ ｉ ， 在 我
国因其熟果 实甘 、 酸、 辛、 苦、 咸 五味俱 全而 被称 为
五味 子． 作 为一种 传统 的中草药 ， 结 构为联 苯环 辛 二烯类 的木脂 素是 五 味子 的 主要 有 效 成 分 ， 其 总 含量 为 ２ ％． ８ ％， 具有 收敛 固涩、 益气生 津、 补 肾
体 积倍 数 为 １ １ ． Байду номын сангаас ０倍 ， 提 取时 间 为 ３ ｈ ．
２ 现代提取 法
２ ． １ 超 临界 Ｃ Ｏ， 提 取 法
超 临界 流 体 （ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｃ ｒ ｉ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｆ ｌ ｕ ｉ ｄ ， 简称 ｓ Ｆ或 Ｓ Ｃ Ｆ ） 是 指超 临界 温度 （ Ｔ ｃ ） 和 临 界压 力 （ Ｐ ｃ ） 状 态 下 的高密度 流 体 、 是 介 于 气 态 与液 态 之 间 的一 种 特 殊 聚集状 态 ． 当一 种 液 体 处 于某 种 特 定 的压 力
ｓ ｃ ｈｉ ｚ ａ ｎ ｄ ｒ ｉ ｎ、ｒ — ｓ ｃ ｈ ｉ ｚ ａ ｎ ｄ ｒ ｉ ｎ、 ｇ ｏ ｍｉ ｓ ｉ ｎ Ｎ ａ ｎ ｄ ｗｕ ｗｅ ｉ ｚ ｉ ｓ ｕ
次１ ｈ ． 俞金认为 ６ 倍 量的乙醇 回流提取 ３次 ， 每
次２ ｈ ． 肖莉 ¨ 、 潘新¨ 等 以五 味 子 甲素 为 研 究 指
确 定 最佳 工艺 条件 为 ６ ２ ％ 的 乙醇 回流 提 取 ２次 ，
条件时 ， 干燥的茎部六种木脂素含量为 １ ． ３ ％， 叶 部的六种木脂素含量为 ０ ． ２ ２ ％， 茎部含量 比叶部 相对 高得 多 ， 因此 认 为 五 味 子 茎 可 以作 为 中欧 木 脂素 活性 成分 的来 源 ． 史红波 、 高晓旭ｌ １ 等均 以五味子酯 甲为 研究指标 ， 以高效液相色谱作为检测方法 ， 优化工 艺后的萃取压力都确定为 ２ ５ Ｍ Ｐ ａ ， 但正交试验优 化得的其它最佳工艺条件不 同， 史红波认为萃取 温度 为 ６ ０℃， 分 离 温度 为 ４ ０℃ ， 乙 醇 流 量 为 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 高 晓旭 认 为 萃 取 温 度是 ４ ５ ｃ Ｃ， 萃取 时 问确定 为 １ ｈ ， 结 果 表 明提 取 率 达 到 ０ ． ９ ７ ％ 以 上． 孟 宪军 ¨ 以 五 味子 乙素 作 为研 究 指 标 ， 通 过 正交试 验优化 最佳工艺 条件是 ３ ０ ＭＰ ａ ， 温 度 是 ４ ０℃， 粒度是 ４ ０目， 萃取时间是 ２ ｈ ． ２ ． ２ 高压 液体 提取 法 高压 液体 提 取 法 （ Ｔ ｈ ｅ Ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｉ ｒ ｚ ｅ ｄ Ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ Ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ） 是 在一个 高温 高 压装 置 中提取 的技 术， 高压增加了溶剂渗透到药品的驱动力 ， 高温降 低 了溶剂 的黏 度 ， 使 溶 剂 和基 质 问 的相 互 作用 加 强， 从动力学上加速了提取过程 ， 而且还具有消耗 溶 剂少 、 样 品 自动处 理 的优点 ， 高 压液体 提取 法 已 应 用 于其 它天 然产 物 的提取 Ｊ ， 是 一 种高 效 率提 取 木脂 素 的简便 、 快 速 的新 方 法． 韩 国学 者 Ｈ ｅ ｅ Ｊ ｕ Ｌ ｅ ｅ ＿ ｌ ， 采 用 高 压 液体 提 取 法（ Ｐ Ｌ Ｅ） 对 ７种 来 自韩 国和 ２种来 自中 国 的不 同 产地 、 不同时间的五味子做了研究 ， 以九种木脂素
Ｃ为研 究指 标 ， 以高效液 相为 检测 方 法 ， 经过 单 因 素探 究实 验 ， 确 定 最佳 条件 是 ２ ７ Ｍ Ｐ ａ 、 ５ ０℃ ． 在 此
标， 以反相 高 效液 相色 谱为 分析 方法 ， 除 共 同考察 了影 响提 取效 率 的 乙醇 浓 度 、 溶 剂用 量 和提 取 时 间 因素外 ， 肖莉 考察 了提取 次数 ， 潘新 考察 了颗粒 破 碎 度． 潘新 确定 最 佳 工艺 颗粒 ４ ０ 目， 料 液 比 １ ： ４， 乙醇 的浓 度应 该 大于 ８ ０ ％． 肖莉优 化 了提 取 工艺 ， 把 正交 试 验 设计 和 星 点设 计一 效 应 面 法 两 种 优 化方 法做 了 比较 ， 认 为 星点 设 计一 效 应 面 法 考 察 因素 的水 平 范 围 比较 大 ， 同 时采 用非 线 性 模 型， 拟合 能力 准确 可靠 ， 最终 采 用后 一种 优化 方法
和温度时 ， 就会发现液体和气体的界面消失， 发生 这 种 现象 时 的点 就 称 作 临 界 点 ， Ｃ Ｏ 的临 界 温 度 （ Ｔ ｃ）和 临 界 压 力 （ Ｐ ｃ）分 别 为 ３ １ ．０ ５ ℃ 和 ７ ． ３ ８ ＭＰ ａ ， 当液体 处 于这个 临 界点 以上 时 ， 就 称作 超临界流体 ， 它兼具了气体和液体 的优点 ， 其黏度 低， 扩散能力强 ， 与气体相似 ， 但密度又比较大 ， 与 液体相似 ， 因此渗透到多孔固体物质 的效率 比液 体高很多 ， 传质能力 比液体强 ， 容易萃取药物中活 性成分． Ｃ Ｏ 作为一种无燃烧性 、 无 味、 无臭 、 无毒 的气体 ， 使 全萃 取过 程不 用有 机溶 剂 ， 萃取 物无 丝 毫 残 留溶媒 ， 从 根本 上 阻止 了提 取 过 程 对 人体 的 毒 害和 对环 境造 成 的污 染 ， 是 纯 天 然 绿 色 化 学提
作者简介 ： 程振 玉（ １ ９ ８ ６ 一 ） ， 男， 甘肃 庆阳人 ， 东北师范大学在读硕士研究生 ， 主要从事 天然产物 等方 面的研究 通信作者 ： 杨 英杰 ， Ｅ — ｍａ ｉ ｌ ： ｙ ａ ｎ ｇ ｈ ｊ ｍ＠１ ６ ３ ． ｔ ｏ ｍ
第１ 期
程振玉 ， 等： 五昧子木脂素提取工艺研究新进展
流提取 （ Ｓ ｏ ｘ ｈ ｌ ｅ ｔ ） 、 超 声辅 助提 取方 法 ． 以 五昧 子 醇
破碎程度对木脂素提取率 的影响分别作 了比较 ， 确 定选 取 用 乙醇 做 溶 剂 ， 药材 破 碎 ４ Ｏ目． 然 后 以 乙醇 浓度 、 乙醇 用 量 、 提取 时 间 、 提 取 次数 为 考 察 因素 ， 正交 实验 优化 工艺 条件 为 ７ ０ ％ 乙醇提 ２ 次， 每次 提取 ２ ． ０ ｈ ． 李奉勤 、 袁胜英 、 肖风华 、 俞金 ｍ ］ ， 等
ｓ ｃ ｈ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ ｒ ｏ ｌ Ａ， ｇ ｏ ｍｉ ｓ ｉ ｎ Ｊ ， ｓ ｃ ｈ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ ｒ ｏ ｜Ｂ， ｔ ｉ ｇ ｌ ｏ ｙ ｌ ｇ ｏ ｍｉ ｓ —
ｉ ｎ Ｈ ，ａ ｎ ｇ ｅ ｌ ｏ ｙ ｌ ｇ ｏ ｍｉ ｓ ｉ ｎ Ｈ ， ｓ ｃ ｈ ｉ ｓ ａ ｎ ｄｒ ｉ ｎ Ａ， ｃ — ｓ ｃ ｈ ｉ ｓ ａ ｎ－
但袁海龙认为回流时间 １ ｈ ， 曲波等认为回流时间 ３ ｈ为最 佳 回流时 间． 李 霞 等 以 五 味子 醇 甲 、 五 味 子 酯 甲、 五 味
子 乙素为 研究 指标 ， 先把 提取 溶剂 乙醇 和水 、 药材
１ 传 统提取法
溶剂 提取法 是从 化学 成分 复杂 的 中草 药 中提 取有效 成 分 的方 法之 一 ， 根 据相 似相 容 的原理 ， 使 有效 成分 从药 材组 织 内溶 解 释 放 出来 ． 常用 的提 取法 有 浸 渍法 、 渗漉法 、 煎 煮法 、 回流 提 取法 及 连 续 提取 法 ． 木脂 素常 用 提取 溶 剂 有 甲醇 、 乙醇 、 氯 仿、 乙醚 、 石油醚 等 ． 澳大利亚 学者 ｃ ． Ｗ． Ｈａ ｌ ｓ ｔ ｅ ａ ｄ 用 五种提取溶 剂和三 种提取方 法 对经鉴 定 为五 昧子 的基 准 物质 做 了研究 ， 溶剂分别是水 、 ５ ０ ％ 的 甲醇溶 液 、 ５ ０ ％ 的 乙醇溶液 、 甲醇 、 乙醇 ， 分 别采 用 回流 提取 、 连 续 回
第３ ０卷
第 １期
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｊ Ｉ Ｌ Ｉ Ｎ Ｉ Ｎ Ｓ Ｔ Ｉ Ｔ Ｕ Ｔ Ｅ Ｏ Ｆ Ｃ ＨＥ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ Ｏ Ｌ Ｏ Ｇ Ｙ
Ｖ ｏ Ｉ ． ３ ０ Ｎｏ ． １
甲、 五味子醇乙、 五味子甲素、 五味子乙素为研究指 标， 确认 甲醇为 最好 的溶 剂 ， 连 续 回流 提取 时 间 为
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２ － ０ ９ － ２ ５
剂的ｐ Ｈ值 ， 肖凤华考察了提取次数 ， 俞金考察了 提取次数 、 溶媒用量， 四人 都 确定 最 佳 条 件 为 ８ ５ ％的乙醇 、 但其它 因素 有差异 ， 李 奉勤认 为在 ｐ Ｈ值为 ５ ． ５条件下 ， ５倍 量 的 乙醇 回流提 取 ２ ｈ ，
关 键 词： 五味子 ； 木脂 素 ； 提取工艺 文献标志码 ： Ａ 中图分类号 ： Ｔ Ｑ４ ６ １
五昧子 （ Ｓ ｃ ｈ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ ｒ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｎ ｓ ｉ ｓ （ Ｔ ａ ｒ ｃ ｚ ． ） Ｂ ａ ｌ １ ． ）
２ ４ ｈ ， 木脂 素 提取 率 达 到 ９ ９ ． ５ ％， 表 明这 是 一 种 比 较彻底 的提取方 法． 但 溶 剂 回流 提取 法溶 剂 量 大 ，
以五 味子 乙素为 研 究 指标 ， 利用 正交 试 验 优 化 工
艺参数确定最佳工艺 ， 但李奉勤和袁海胜以反相 高效液相色谱为检测方法 ， 肖风华和俞金 以薄层 扫描法 为检 测方法 ， 在 共 同考察 了 乙醇浓度 、 回流
时间对 提取 效率 的影 响 基础 之 上 ， 袁 胜 英 考 察 了 溶剂用 量 ， 提取次 数 ， 李奉 勤考察 了溶 剂用 量和 溶
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袁胜 英认 为 用 ４倍 量 的 乙醇 回流 提 取 ３ ｈ ， 提取 ２ 次． 肖风华 认 为 乙醇 回流提取 ２次 ， 提 取 时 间为每
捷 克学 者 Ｈ． Ｓ ｏ ｖ ｏ ｖ ＿ ｌ 等 采 用 超 临界 Ｃ Ｏ ，提 取法 对 五 味子 的 叶 和 茎 部 的 木 脂 素 含 量 作 了 研 究， 以六 种活性 成 分 ｓ ｃ ｈ ｉ ｚ ａ ｎ ｄ ｒ ｉ ｎ 、 ｇ ｏ ｍｉ ｓ ｉ ｎ Ａ、 ｄ ｅ ｏ ｘ ｙ —
摘要 ： 五 味子作 为我 国传统 的上 等中药材 ， 具有 治疗慢性 咳嗽 、 呼吸 困难 、 梦遗 、 遗精 、 夜尿， 心 悸失 眠 、 尿频 ， 自汗 、 盗汗等功效 ． 本研究综述近年来五味子及其茎 叶中的有效成分木脂素 的各种提 取工艺 ， 并 进 行 了对 比， 为其进一步 的研究 与开发利用提供参考 ．
提取时间长， 热力学不稳定 的物质容易降解 ， 因此 该法不适 宜于现代工业 的快速生产 ． 袁海 龙 Ｊ 、 曲波 等 分 别 以五 味 子 甲素 和 五
味子 乙素 为 研究 指 标 ， 考 察 乙醇 浓 度 、 回流 时 间 、 溶剂 用量 等影 响 因素 ， 采 用正 交试 验方法 ， 确 定 了 最 佳提取 工 艺 为 乙醇 浓 度 ９ ０ ％， 溶 剂 用 量 ５倍 ，
宁心之功效． 在我国和朝鲜一直被作为传统 的滋 补性 中药 ， 用于 镇 静 、 止咳 、 抗衰老… 、 梦 遗 滑精 、 遗尿 、 尿频 、 心悸失眠、 久泄不止 、 自汗、 盗汗、 气短 等疾病 ， 近代研究 表 明它影 响心血管 系统 ， 肠 胃系 统， 抗 炎 系统 ， 中枢神 经系 统 ， 内分泌 系统 Ｊ ．