气相色谱火焰光度检测器(FDP)操作和保养规程

上海标准文件
标题：气相色谱火焰光度检测器（FDP）操作和保养规程
分发部门：总经理室、质量技术部、行政部（存档）
气相色谱火焰光度检测器（FDP）操作和保养规程
1 目的
规范气相色谱火焰光度检测器（FDP）的使用过程，特制定本标准。

2 范围
适用于气相色谱火焰光度检测器（FDP）的使用、操作及保养。

3 责任
气相色谱火焰光度检测器（FDP）的操作人员按本规程操作，QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。

4 规程
4.1 检测机理
由于是富氢焰测量硫（S）、磷（P）化合物的分子发射光谱，了解其检测机理，对于帮助选择最佳条件很有用。

FDP对硫和磷的响应机理是不同的。

4.1.1 检测磷的机理：对于有机磷化合物，一般认为首先是氧化燃烧生成磷的氧化物（PO 分子），然后被富氢焰中的氢还原成HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片，发射出一定范围波长的光，其中心波长为526nm，通过中心波长为526nm左右的干涉滤光片，测量其发射光强度，因光强度（即响应值）与HPO浓度成正比，因此，FDP检测含磷化合物的响应值为线性。

4.1.2 检测硫的机理：对于含硫化合物在富氢焰中燃烧，首先氧化成SO2，然后被H2还原成S原子，二个S原子在大约390℃的适当温度下生成激发态S2*分子，当其回到基态时，就会发射出一定波长范围的光，其中心波长为394nm，通过中心波长为394nm左右的
干涉滤光片，测量其发射光强度，发射强度正比于S2*，而S2*与SO2浓度的平方成正比，故FDP测硫时，响应为非线性。

从以上磷、硫检测机理可知，对磷只需在富氢焰中经氧化、还原成具有化学发光的HPO 就可被检测；而对硫除了在富氢焰中经氧化、还原成S原子外，还需要一个适当的温度环境，便于生成化学发光的S2*，因此，在一般条件下，火焰温度较高，适于测磷，而不利于测硫，或使测硫灵敏度降低，所以，测硫和测磷应该在不同条件下，即在各自最佳条件下操作。

通常测磷的灵敏度要比测硫高一个数量级（即检测限磷比硫降低一个数量级）。

4.2 FDP的结构
主要由二大部分组成：1、火焰发光系统，2、发光系统。

4.2.1 火焰发光系统：由主体座（组件）、喷嘴组件、燃烧发光室组成，本检测器为改进型结构，空气直接引入火焰中心，载气与氢气预混后在火焰外层燃烧。

其特点是火焰稳定、灵敏度高、进样量大不熄火。

4.2.2 光电系统：由石英窗片、散热帽、滤光片、光电倍增管及外套管和外接800V高压电源及微电流放大器等组成。

测磷用526nm滤光片，测硫用394nm滤光片。

4.3 FDP的操作条件
4.3.1 先通载气和空气，待检测器温度升至130℃以上时通氢点火，这与FID操作程序是相同的，温度设置根据样品不冷凝为原则。

4.3.2 光电倍增管高压：500~800V负直流电压，一般就定在800V。

4.3.3 FDP的响应值与气体流量大小及相互关系比例有关，尤其是与O2：H2的比例有较大影响，所以，气体流量设置特别重要，本公司实验参考值如下：
空气：压力表指示：0.035~0.07Mpa，即流量为25~60 ml/min，
最佳值约0.045Mpa, 即流量~40ml/min±10ml/min。

氮气：压力表指示：0.04~0.07Mpa，即流量40~80 ml/min，
最佳值约0.05Mpa, 即流量~55ml/min±10ml/min。

空气太大或太小、氢气太小容易引起进样后熄火。

要注意调节最佳O2：H2比，才能保持最佳检测灵敏度。

（O2流速按空气流速的20%计算，）个单位FDP的最佳O2：H2不一样的，本公司实验所得最佳O2：H2约为0.2±0.05，供使用者参考。

5 保养
5.1 光电倍增管加上高压后禁止见光，因此在点火时或检查是否点着火，要拿开FDP盖帽时必须关掉高压。

5.2 点火时，FDP的温度必须在130℃以上。

5.3 如点火困难，可适当加大空气和氢气的流量。

5.4 如灵敏度下降可检查：a.滤光片透光度下降；b玻璃套管脏；c.石英窗脏；d.喷嘴脏；
e.光电倍增管灵敏度下降；
f.可适当调整高压，提高灵敏度。

5.5 注意不要让氢气漏入柱箱内，未接色谱前勿通氢气。