2分光光度法测定水中全铁的含量

西南民族大学学报·自然科学版

第37卷第1期

Journal of Southwest University for Nationalities ⋅Natural Science Edition Jan.

2011

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收稿日期：2010-11-07

作者简介：邱小香(1974-), 女, 讲师, 硕士. 研究方向: 光化学分析. E-mail: wnqiuxx@

文章编号: 1003-2843(2011)01-0111-03

分光光度法测定水中全铁的含量

邱小香

(渭南师范学院化学化工系, 陕西渭南 714000)

摘 要：探讨邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁含量的方法. 在酸性介质中, 二价亚铁离子与邻二氮菲反应生成橙红色络合物, 最大吸收波长为510 nm, 铁离子含量在0～1.000 mg/ml 范围内呈良好线性关系, 回收率在98.30%～100.0﹪. 关键词：铁; 邻二氮菲; 分光光度法

中图分类号: O65 文献标志码: A doi ：10.3969/j.issn.1003-2483.2011.01.027

铁是人体内必需的微量元素, 它能改善人体的血液循环, 防止人体贫血, 并参与机体的血红蛋白、肌体蛋白、血红素酶类辅助因子的构成. 在日常生活中人体内需求最多的是水. 因此, 对生活用水中的铁的分析和检测是十分必要的. 目前国内外用于微量铁含量测定的方法主要有分光光度法[1-4], 火焰原子吸收法[5]等. 可见分光光度以其设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观的优点, 深受欢迎. 本实验以邻二氮菲为显色剂, 利用紫外可见分光光度法对生活用水中的微量铁进行研究测定. 结果证明, 这种方法操作简单, 干扰离子少, 测量快速, 结果准确和灵敏度高, 易推广和普及使用. 此方法测得的回收率在之间.

1 实验部分

1.1 方法原理

在pH=2-9的溶液中, 试剂邻二氮菲(o-ph)与二价铁生成稳定的红色配合物, 其反应式如下：Fe 2+ + 3(o-ph) = Fe 2+ (o-ph)3

红色配合物的最大吸收峰在510 nm 波长处. 当有三价铁时, 可用盐酸羟胺还原, 本法的选择性很高, 相当于含铁量40倍的 Sn 2+、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、SiO 32-,20倍Cr 3+、Mn 2+、V(V)、PO 43-, 5倍Co 2+、Cu 2+等均不干扰测定. 1.2 仪器与主要试剂 1.2.1 仪器

UV-2000 型紫外-可见分光光度计(北京莱伯泰科有限公司生产); T6 新悦型可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司); 5 cm 石英玻璃比色皿. 1.2.2 试剂

硫酸亚铁铵标准溶液(分析纯)：准确称取0.1750 g 的(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O,用二次水溶解, 加入1:1 HCl 溶液20 ml, 定量转移到250毫升容量瓶中(100 ug ⁄ml), 用二次水稀释至刻度, 摇匀. (注：实验用水均为二次水)

邻二氮菲：0.15﹪(10-3 mol ⁄L) 新配制的水溶液.

盐酸羟胺：10﹪ 水溶液(现用现配). 醋酸钠溶液:1 mol ⁄L. NaOH 溶液 :1 mol ⁄L. 浓盐酸：12 mol ⁄L.

西南民族大学学报·自然科学版 2 结果与讨论

2.1 最适波长的选择

3准确吸取2.0 ml 100 ug ⁄ml 标准 Fe 2+ 溶液[3], 置于50 ml 容量瓶中, 加入1.0 ml 10％盐酸羟胺溶液、加入1.0 ml 0.15％邻二氮菲溶液、各加5.0 ml 1 mol ⁄L 醋酸钠溶液, 以水稀释至刻度, 摇匀. 用分光光度计, 在400至600 nm 之间, 每10 nm 记录一次吸光度的测量值, 如图1所示. 其最大吸收波长为510 nm, 故该研究选择测定波长为510 nm.

2.2 显色试剂用量的选择

准确吸取2.0 ml 100 ug ⁄ml 标准 Fe 2+ 溶液, 分别加入6个50 ml 容量瓶中, 加入1.0 ml 10％盐酸羟胺溶液、加0.1, 0.5, 0.8, 1.0, 2.0, 3.0及4.0 ml 0.15％邻二氮菲溶液、各加5.0 ml 1 mol ⁄L 醋酸钠溶液, 以水稀释至刻度, 在波长为510 nm 处分别测其吸光度A, 以邻二氮菲体积为横坐标, 吸光度A 为纵坐标, 绘制吸光度-试剂用量曲线, 从而确定出最佳显色剂用量为1ml 最佳, 如图2.

图2 显色剂用量与吸光度的关系 2.3 酸度的影响

在5只50 ml 容量瓶中, 分别加入2.0 ml 100 ug ⁄ml 标准 Fe 2+ 溶液, 置于50ml 容量瓶中, 加入1.0 ml 10％盐酸羟胺溶液、加入1.0 ml 0.15％邻二氮菲溶液、各加5.0 ml 1mol ⁄L 醋酸钠溶液, 加入0 ml , 0.5 ml , 1.0 ml ,2.0 ml ,4.0 ml , 8.0 ml 的1.0 mol ⁄L NaOH 溶液, 以水稀释至刻度, 在波长为510 nm 处分别测其吸光度A,得出在pH 在一定范围内(pH 在2-9时), 酸度对吸光度的影响很小. 为便于空白实验的操作, 加5.0 ml 1 mol ⁄L 醋酸钠溶液较为适宜, 如图3. 2.4 稳定性试验

在50 mL 容量瓶中, 加入1.0 mL100 ug ⁄ml 的标准 Fe 2+ 溶液, 加入1.0 ml 10％盐酸羟胺溶液、加入1.0 ml

第1期 0.15％邻二氮菲溶液、5.0mL 1.0 mol ⁄L 醋酸钠溶液, 然后将pH 值调至3至6之间, 以水稀至刻度. 然后放置5

min 、10 min 、20 min 、30 min 、 60 min 对有色溶液进行跟踪扫描. 在510 nm 波长下测各溶液的吸光度. 实验结果表明, 10 min 后吸光度基本稳定, 吸光度值基本不变, 如图4.

图4 有色配合物稳定时间与吸光度的关系 图5 铁的校准曲线

2.5 校准曲线

在6只50 ml 容量瓶中, 用移液管分别依次加入100 ug ⁄ml 的标准 Fe 2+ 溶液(新配制的铁标液)0.00 ml, 0.20 ml, 0.40 ml, 0.60 ml, 0.80 ml, 1.00 ml. 校准曲线方程A = 0.3927C + 0.0746 , 相关系数R 2 = 0.9997, 如图5. 2.6 样品分析

准确量取20 ml 自来水于50 ml 容量瓶中, 加入1.0 ml 盐酸羟胺溶液, 1.0邻二氮菲溶液, 5 ml 5.0 mL 1.0 mol ⁄L 醋酸钠溶液, 在510 nm 其吸光度值. 测得的结果如表1所示.

表1 样品分析结果

样品编号

测定结果 (ug/mL) 加入量(ug ⁄mL)

测定总量(ug/mL)

回收率(﹪)

1 0.2009

0.2000 0.2009 98.30﹪ 2 0.6028 0.6000 0.6028 99.75﹪ 3 0.7958 0.8000 0.7958 98.94﹪ 4 1.005 1.000 1.005 100.0﹪

3 结论

邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量, 消除了检测物中常见离子的干扰, 又避免了调节控制 pH 值和试验

显色剂用量的繁琐操作, 准确度与灵敏度大为提高, 测定速度大大加快, 具有广泛的使用价值. 参考文献:

[1] 王彤, 赵清泉. 分析化学[M]. 北京: 高等教育出版社, 2003: 300-305.

[2] 张秋菊, 崔世勇, 陈洁. Fe(II)-5-Br-PADAP-SDS 显色反应的研究及水中微量铁的测定[J]. 中国卫生检验杂志, 2008(4): 631-632, 687. [3] 黄伟, 黄选忠. 双波长光度法测定水中的微量铁[J]. 化学分析计量, 2008, 6(17): 52-54.

[4] 郭航鸣, 叶素芳. 乳化剂 CTMAB-5-BR-PADAP 分光光度法测定微量铁[J]. 光谱实验室, 2001, 18(4): 06-508. [5] 姚丽珠, 王月江. 火焰原子吸收光谱法测定汽油中铁镍铜[J]. 冶金分析, 2007, 27(12): 70-72.

Determination of Ferrous by spectrophotometry in water

QIU Xiao-xiang

(Department of Chemistry and Chemical Engineering, Weinan Teacher’s University, Weinan 714000, P.R.C.)

Abstrat : This paper investigates the o-determination of the philipp ines water iron contents of trace elements in the feasibility. In acidic medium, Fe 2 + reacts with orthophenanthroline and produces orange complex whose largest absorption wavelength is 510nm. The linear ranges are 0.000～1.000 mg/ml, and the recovery is above 95%. The use of spectrophotometry is simple, low-interference, accurate and high sensitivity, easy to promote and popularize. Key words: ferrous; phenanthroline; spectrophotometry