氯仿萃取DMF实验报告

氯仿萃取DMF单液滴传质过程研究

摘要

二甲基甲酰胺（DMF）作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。但含DMF的废水毒性大，容易对环境造成污染。本文所研究的内容的主要意义在于处理废弃的DMF，方法是萃取。溶剂萃取是处理DMF废水的一个重要环节，本实验室通过单液滴法测定氯仿-水-DMF体系的传质系数，旨在研究不同因素对萃取传质过程的影响，并未萃取塔的设计和放大提供基础性数据。

关键词：DMF、氯仿、萃取、传质系数

1 前言：

目前对于DMF的回收主要是采用精馏的方法。但精馏过程中需要消耗大量的水，约75%-85%，而水的汽化潜热较大，DMF本身的沸点又比较高，所以在精馏过程中会消耗大量的热量，节能效果较差，虽然现在人们提出了减压精馏或者双塔精馏的方法来降低能耗，但效果依然不是很好。所以如果能采用沸点低、能耗小的萃取剂进行初步萃取，再利用精馏塔进行萃取精馏，则会起到降低能耗的效果。

本文主要研究利用氯仿溶液作为萃取剂，以水作为连续相，氯仿作为分散相，将溶液中的DMF萃取出来。但萃取塔内的传质过程十分复杂，而传质系数是萃取塔放大的关键参数，所以本实验通过单液滴法测定氯仿-水-DMF体系的传质系数，旨在研究不同因素对萃取传质过程的影响，并为萃取塔的设计和放大提供基础性数据。

2.1 实验试剂

萃取塔自制超级恒温水浴器501型上海实验仪器厂有限公司碱式滴定管0-50mL

平流泵2PB00C 北京星达技术开发公司

电子天平Sartorius AG 德国赛多利斯股份公司

真空干燥箱DZF-6020 上海新苗医疗器械制造有

限公司

针头自制

图1 单液滴实验装置图

滴定管 2.恒流泵 3.超级恒温水浴器 4.萃余液出口 5.

橡胶塞 7.温度计 8.漏斗 9.取样口 10.萃取塔

主要目的是为了研究传质系数的影响。分别以塔高（200mm、500mm）、温度（30℃、35℃、40℃、45℃）、粒径大小（针头5.5#、7#、9#、12#）、溶液浓度（10%、20%）作为实验变量，来研究这些实验条件对传质系数的影响

2.5 实验步骤

（1）按照上图所示搭建好装置。用氯仿装满萃取塔并通入冷却水。

（2）打开恒流泵和超级恒温水浴器开关，将水浴器温度调至一定温度，带温度到达设定温度后，用配置好的待测DMF溶液倒入滴定管（体积约为滴定管容量的1/3），并打开恒流泵冲洗开关进行泵的冲洗，直至滴定管中DMF溶液全部冲完，并关闭冲洗。

（3）再次将DMF溶液倒入滴定管，打开恒流泵运行开关，通过调节平流泵的流量使DMF水溶液以液滴形式进入萃取塔，液滴在上升的过程中与氯仿发生传质，DMF由分散相萃取至连续相。

（4）待上升气泡趋于稳定后，关闭泵的运行开关，并读取滴定管中液体体积，打开运行开关，当上升气泡达到100滴时再关闭运行开关，再次读取滴定管中液体体积，记录下两体积差值△V。再打开运行开关使其传质过程继续发生。

（5）当传质过程使相界面达到一定厚度后，将漏斗到插入萃取塔，拿秒表记录下气泡从脱离针头到相界面的时间，待液体溢出取样口后，用取样管接收并用气相色谱进行DMF含量分析。

（6）在同一条件下分别用200mm、500mm萃取塔进行实验，以扣除端效应。

2.6 分析方法

采用气象色谱分析法

气相色谱分析的操作条件： FID 氢焰离子检测器，色谱柱Φ0.25mm XP-1701，检测器温度：250℃，空气流量 300 mL⋅min−1、氢气流量 20 mL⋅min−1、氮气流量 20 mL⋅min−1，柱温：50℃维持 2 min，升温速率 20℃⋅min−1，200℃维持 3 min，进料温度： 200℃，分流比为 1:50。

2.7传质系数的计算

实验中测定了液滴自由运动的时间t、液滴直径dp、萃取后DMF水溶液浓度y。

溶质在连续相和分散相之间的传递用总传质系数Kod 来表达，计算公式如下：

-ln(yA*-yA2)(yA*-yA1)=6Kodtdp

式中，t 为液滴自由运动的时间（即液滴在长管与短管中测量的运动时间之差）； yA1表示200mm塔实验测得的DMF浓度； yA2表示500mm塔实验测得的DMF浓度。

2.7.1液滴粒径的拟合

将液滴粒径拟合成针头尺寸、密度、界面张力等因素的函数。萃取手册中给出的液滴大小与针头尺寸的关系式如下：

dp(γg∆ρ)0.5=k(dN2g∆ργ)0.235(VN22gdN)0.022

式中，∆ρ表示连续相与分散相的密度差；γ表示界面张力；dN表示针头内径；VN表示液滴脱离针头的初速度。

2.7.2传质增强因子

界面扰动对传质的贡献一般用传质因子来F表征。定义F为实测的传质系数与理论计算的传质系数之比：

2.8 实验结果分析

2.8.1 温度对传质系数的影响