有机化学实验ppt课件
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六、思考题
1．如何判断回流反应终点？
2．反应结束后各步洗涤的目的何在？
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五、注意事项
1.加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分 摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。
2.按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于 理论计算量，因为有单分子脱水的副产物 生成。
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五、注意事项
3.反应开始回流时，因为有恒沸物的存 在，温度不可能马上达到135 ℃。但随着水 被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135 ℃以 上，即应停止加热。如果温度升得太高，反 应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生 成。
正丁醚的制备
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正丁醚的制备
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题
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一、实验目的
1. 掌握醇分子之间脱水制醚的反应原理 和实验方法 2. 学习使用水分离器的实验操作。
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三、实验原理
正反应：
2 C H 3 (2 C ) 3 O 1 H 浓 3 4 H ~ H 2 1 S 3 O 5 ℃ 4C H 3 ( C H 2 ) 3 O ( C H 2 ) 3 C H 3 + H 2 O
副反应：
C 3 C H 2 C H H 2 C H 2 O H ＞ H 1 2 3 S 5 O ℃ 4C H 3 C H 2 C H = C H 2 + H 2 O
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三、试剂及仪器
试剂： 正丁醇、浓硫酸、无水CaCl2，50%H2SO4。 仪器：100mL三颈烧瓶、150ºC
温度计、油水分离器、 回流冷凝管、50mL蒸馏 烧瓶、接液头
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实验步骤
2.正丁醚的分离 将反应瓶反应物冷却后，把混合物连同分水器
里的水一起倒入内盛７mL水的分液漏斗中，充分振 摇。静止后，分出产物粗制正丁醚，用50% H2SO4洗 涤两次（3mL×2），再用5mL水洗涤一次。分出有 机层。用无水氯化钙干燥产品。 将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要 把氯化钙倒入瓶中！），收集139～142 ℃的馏分。
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四、实验步骤
1. 正丁醚的制备 在50mL两颈瓶中加入5.2mL 正丁醇，0.8mL 浓
硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。分水 器内加水至支管后放去0.5mL水即分水器内有( V0.5) mL水。开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开 始回流，温度控制在134～135 ℃，待分水器已全部 被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停 止加热。
六、思考题
1．如何判断回流反应终点？
2．反应结束后各步洗涤的目的何在？
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五、注意事项
1.加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分 摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。
2.按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于 理论计算量，因为有单分子脱水的副产物 生成。
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五、注意事项
3.反应开始回流时，因为有恒沸物的存 在，温度不可能马上达到135 ℃。但随着水 被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135 ℃以 上，即应停止加热。如果温度升得太高，反 应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生 成。
正丁醚的制备
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正丁醚的制备
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题
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一、实验目的
1. 掌握醇分子之间脱水制醚的反应原理 和实验方法 2. 学习使用水分离器的实验操作。
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三、实验原理
正反应：
2 C H 3 (2 C ) 3 O 1 H 浓 3 4 H ~ H 2 1 S 3 O 5 ℃ 4C H 3 ( C H 2 ) 3 O ( C H 2 ) 3 C H 3 + H 2 O
副反应：
C 3 C H 2 C H H 2 C H 2 O H ＞ H 1 2 3 S 5 O ℃ 4C H 3 C H 2 C H = C H 2 + H 2 O
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三、试剂及仪器
试剂： 正丁醇、浓硫酸、无水CaCl2，50%H2SO4。 仪器：100mL三颈烧瓶、150ºC
温度计、油水分离器、 回流冷凝管、50mL蒸馏 烧瓶、接液头
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实验步骤
2.正丁醚的分离 将反应瓶反应物冷却后，把混合物连同分水器
里的水一起倒入内盛７mL水的分液漏斗中，充分振 摇。静止后，分出产物粗制正丁醚，用50% H2SO4洗 涤两次（3mL×2），再用5mL水洗涤一次。分出有 机层。用无水氯化钙干燥产品。 将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要 把氯化钙倒入瓶中！），收集139～142 ℃的馏分。
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四、实验步骤
1. 正丁醚的制备 在50mL两颈瓶中加入5.2mL 正丁醇，0.8mL 浓
硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。分水 器内加水至支管后放去0.5mL水即分水器内有( V0.5) mL水。开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开 始回流，温度控制在134～135 ℃，待分水器已全部 被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停 止加热。