材料的形貌分析

实验名称：材料的形貌分析

一、实验目的

1. 了解SEM的原理与应用；

2. 掌握铁酸镧粉末形貌的测试；

二、实验原理

扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：

1.电子光学系统

它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。

电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。

六硼化镧阴极电子枪 105～106

1～10 ≈500 10－4 场发射电子枪

107～108 0.01～

0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。

2.扫描系统

扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

3.信号检测、放大系统

样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X 射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。

（a ） （b ）

图1 扫描电子显微镜构造示意图

4.真空系统

镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 Pa，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。

5.电源系统

由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。

三、实验器材

实验仪器：Hitachi S-3400N扫描电子显微镜（日本电子株式会社）、导电胶；

粉末；

实验原料：ErFeO

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四、实验步骤

1.制备样品——导电胶法

先将导电胶粘在样品座上，再均匀的把样品撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜。即可上电镜观察。

2.样品测试

一、开机

1．打开配电箱总电源，开启UPS（若配备）。

2．合上背面总电源闸，确认“STAGE”闸和“DISPLAY”闸均为合闸状态。3．将前面板钥匙从“OFF”转经“START”后自动转回“ON”。

4．电脑启动后，同时按下“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，用户名为“S-3400”，密码无，单击“OK”键，进入系统。随后出现S-3400N 登陆框。用户名为“S-3400”，密码无，单击“OK”键，进入

程序。

二、放置样品

1．持续按住前面板“AIR”按钮1 秒以上至指示灯亮，或单击操作界面右上角

“AIR”键至该键变为灰色。放气过程中，出现“Specimen Setting”对话框，同时出现放气进度指示条，直至进度条显示“The chamber has been aired. Changing a sample is now possible”时，单击对话框中的“Specimen Setting”键。

2．将处理完毕的样品固定于样品台上，精确测量高度后，放入样品仓。在样品仓打开的状态下，在“Specmen/Detector Setting”对话框内选择合适的Size 和Height，单击“Stage Move”键，等样品台停止上升后，确认样品不能碰到样品仓口的限高片，平稳推入样品台。

3．按前面板“EVAC”按钮至指示灯亮，或单击操作界面左上角“EVAC”键至该键变为灰色。

三、样品观察

确认样品室已高真空，“ON”亮显后，根据不同样品的观察需要，在屏幕右边操作面板中的“Cond”菜单栏“ELECTRON BEAM”选区，“Probe Current”下拉列表中选择合适的探针电流，“Vacc”下拉列表中选择合适的加速电压；在“Image”菜单栏“SCREEN MODE”选区中选择使用“Full（全屏）”、“Dual（双屏）”或“Small （常规小屏）”观察方法；在“DETECTOR”选区中选择使用“SE”或“BSE”探头；也可以单击操作界面左上角Vacc 区域，出现“Setup”后，在“Optics”菜单栏下，“Vacc”下拉列表中选择合适的加速电压。单击操作界面左上角“ON”键，加高压。

四、对中、聚焦及消像散

选择合适的光阑孔后，聚焦样品。若在聚焦过程中图像出现移动，则需进行物镜可动光阑对中。

1．单击操作界面上部“Align”键，出现“Alignment”对话框。

2．选中“Aperture Align”，单击“Reset”键后，微调物镜光阑X、Y 旋钮至屏幕图象不发生摇摆且亮度最大。一般情况下，可选中“Aperture Align”后，调节控制盘的STIGMA / ALIGNMENT 的X和Y 旋钮，至图像不再摇摆。

3．单击“Close”，关闭对话框。

4．在正焦下，交替调节控制盘中STIGMA/ALIGNMENT 的X 和Y 旋钮，调节X 和Y 轴的像散以获得清晰的图像。

5．调出“Alignment”对话框，将放大倍率调节在?1,000 至?5,000 之间，选中