土壤磷土壤有效微量元素测定方法
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一、土壤有效磷测定 二、土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定 三、土壤有效硼的测定 四、植株中的全磷的测定
一、分光光度计分析的基本原理
一定强度的单色光（单一波长的电磁辐射） 通过有色溶液或其它吸收物质溶液，有一部分 被吸收，吸光度与溶液浓度和溶液厚度的乘积 成正比，这就是朗伯一比尔定律。当溶液厚度 一定时，吸光度与溶液浓度成正比，而透光度 的负对数与溶液浓度成正比。
2.2 加H2O2时应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶颈 内壁上，将不起氧化作用；若遗留下来，还会 影响磷的显色。
2.3 待消煮溶液至清亮后，需继续加热，把剩余 的H2O2彻底除去，否则对磷的测定影响较大。
2.4 如试液为HCI、HCIO4介质，显色剂应用HCI配 制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。 显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6mol/L，最 好是0.5～1.0mol/L。酸度高显色慢且不完全， 甚至不显色；低于2.0mol/L易产生沉淀物，干 扰测定。
3、关键点
土液比、液温、振荡时间及方式 浸体液的酸碱度
三、土壤有效硼的测定
1.方法原理 ： 土壤中有效硼采用沸水提取，提取液
用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰 酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺－H 比色法测定提取液中的硼量。
2.注意事项：
2.1 加甲亚胺试剂时必须尽量准确，因试剂本 身颜色较深，影响吸光值。每批样品标准系列 必须重新测定。
2.4 用碳酸氢钠溶液浸提有效磷时，温度、时间、振速都 影响较大，必须严格控制。时间、振速相对容易控制， 温度则较难些（我们一般通过温度校正系数进行校 正）。
2.5 钼锑抗比色法定量测磷时，在＜20℃时，显色非常慢， 最好放入水浴锅里保温，在＞30℃时，显色的稳定时 间不长。
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温度℃ 校正系数 温度℃ 校正系数 温度℃ 校正系数
2.2 测试时若需稀释，应用DTPA浸提液稀释，以保持基 体一致，并在计算时乘上稀释倍数。
2.3洗净所后用备玻用璃。器皿应事先在10％HNO3溶液中浸泡过夜，
2.4 锌是比较容易受污染，注意不要使用胶塞。
2.5 所需配制的标准溶液系列应根据仪器本身的精度要 求配制
2.6 如在样品所需测定的某一元素含量较高，可能会存 在反转现象。
3、关键点
土液比、液温、振荡时间及方式
二、土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定 (DTPA浸提－原子吸收分光光度法)
1.方法提要： 样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后，用原子
吸收分光光度法直接测定。
2.注意事项：
2.1 DTPA提取是一个非平衡体系提取，因而提取条件必 须标准化。包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡强 度、提取液的酸度、提取温度等。DTPA提取液的pH值 应控制在7.3，为了准确控制提取液的酸度，在调节溶 液pH时使用酸度计校准。
3、关键点
消煮至溶液呈无色或淡黄色清液时，继续加热10min， 除尽剩余的过氧化氢
钒钼黄比色法在一定条件下显色，必须调节好显色液 的酸碱度
10 1.5507 19 1.2325 28 0.8741 11 1.5201 20 1.1952 29 0.8347 12 1.4828 21 1.1570 30 0.7920 13 1.4482 22 1.1185 31 0.7487 14 1.4135 23 1.0795 32 0.7048 15 1.3782 24 1.0400 33 0.6603 16 1.3424 25 1.0000 34 0.6153 17 1.3062 26 0.9545 18 1.2702 27 0.9184
2.注意事项：
2.1 振荡后，必须尽快过滤，否则浸提时间会延长；过滤 时应使用慢速滤纸，而且先倒少量溶液过滤，否则滤 液易混浊。
2.2 如果土壤有效磷含量较高，应减少浸提液的吸样量， 并加浸提剂补足至10.00mL后显色，以保持显色时溶 液的酸度。
2.3 加入显色剂时，必须慢慢地放入，并且一边慢慢摇动， 否则溶液很容易冲出瓶口。
一、土壤有效磷测定
1.方法提要（原理）
碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可以 抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐 类 中 的 磷 被 浸 出 ， 也 可 使 一 定 量 活 性 Fe-P 和 Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。由于浸 出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再 沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测 定。土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时 间及方式有关。本法严格规定土液比为1：20， 浸 提 液 温 度 为 25℃±1℃ ， 振 荡 提 取 时 间 为 30min。
四、植株中的全磷的测定
1.方法原理： 植株试样采用硫酸和过氧化氢消煮，
在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子 与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多 酸。在一定浓度范围（1-20mg/L：P）内， 黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关 系，用分光光度法定量磷。
2.注意事项：
2.1 称样量取决于样品含量。称样量大时，虽可 适当增加浓硫酸用量，但比较难消煮至溶液清 亮。
2.2 很多玻璃器具含有硼，需要特别注意污染 问题。
2.3 甲亚胺是在一定酸度条件下显色，因此对 缓冲液的PH值要求比较严格，需要用酸度计检 查。
2.4 溶液在显色时最好放在暗处，显色时间需 要一个小时后才能比较稳定。
3、关键点
土液比 文火煮沸并保持微沸时间：5min 回流冷凝时间：5min
一、分光光度计分析的基本原理
一定强度的单色光（单一波长的电磁辐射） 通过有色溶液或其它吸收物质溶液，有一部分 被吸收，吸光度与溶液浓度和溶液厚度的乘积 成正比，这就是朗伯一比尔定律。当溶液厚度 一定时，吸光度与溶液浓度成正比，而透光度 的负对数与溶液浓度成正比。
2.2 加H2O2时应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶颈 内壁上，将不起氧化作用；若遗留下来，还会 影响磷的显色。
2.3 待消煮溶液至清亮后，需继续加热，把剩余 的H2O2彻底除去，否则对磷的测定影响较大。
2.4 如试液为HCI、HCIO4介质，显色剂应用HCI配 制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。 显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6mol/L，最 好是0.5～1.0mol/L。酸度高显色慢且不完全， 甚至不显色；低于2.0mol/L易产生沉淀物，干 扰测定。
3、关键点
土液比、液温、振荡时间及方式 浸体液的酸碱度
三、土壤有效硼的测定
1.方法原理 ： 土壤中有效硼采用沸水提取，提取液
用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰 酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺－H 比色法测定提取液中的硼量。
2.注意事项：
2.1 加甲亚胺试剂时必须尽量准确，因试剂本 身颜色较深，影响吸光值。每批样品标准系列 必须重新测定。
2.4 用碳酸氢钠溶液浸提有效磷时，温度、时间、振速都 影响较大，必须严格控制。时间、振速相对容易控制， 温度则较难些（我们一般通过温度校正系数进行校 正）。
2.5 钼锑抗比色法定量测磷时，在＜20℃时，显色非常慢， 最好放入水浴锅里保温，在＞30℃时，显色的稳定时 间不长。
Leabharlann Baidu
温度℃ 校正系数 温度℃ 校正系数 温度℃ 校正系数
2.2 测试时若需稀释，应用DTPA浸提液稀释，以保持基 体一致，并在计算时乘上稀释倍数。
2.3洗净所后用备玻用璃。器皿应事先在10％HNO3溶液中浸泡过夜，
2.4 锌是比较容易受污染，注意不要使用胶塞。
2.5 所需配制的标准溶液系列应根据仪器本身的精度要 求配制
2.6 如在样品所需测定的某一元素含量较高，可能会存 在反转现象。
3、关键点
土液比、液温、振荡时间及方式
二、土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定 (DTPA浸提－原子吸收分光光度法)
1.方法提要： 样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后，用原子
吸收分光光度法直接测定。
2.注意事项：
2.1 DTPA提取是一个非平衡体系提取，因而提取条件必 须标准化。包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡强 度、提取液的酸度、提取温度等。DTPA提取液的pH值 应控制在7.3，为了准确控制提取液的酸度，在调节溶 液pH时使用酸度计校准。
3、关键点
消煮至溶液呈无色或淡黄色清液时，继续加热10min， 除尽剩余的过氧化氢
钒钼黄比色法在一定条件下显色，必须调节好显色液 的酸碱度
10 1.5507 19 1.2325 28 0.8741 11 1.5201 20 1.1952 29 0.8347 12 1.4828 21 1.1570 30 0.7920 13 1.4482 22 1.1185 31 0.7487 14 1.4135 23 1.0795 32 0.7048 15 1.3782 24 1.0400 33 0.6603 16 1.3424 25 1.0000 34 0.6153 17 1.3062 26 0.9545 18 1.2702 27 0.9184
2.注意事项：
2.1 振荡后，必须尽快过滤，否则浸提时间会延长；过滤 时应使用慢速滤纸，而且先倒少量溶液过滤，否则滤 液易混浊。
2.2 如果土壤有效磷含量较高，应减少浸提液的吸样量， 并加浸提剂补足至10.00mL后显色，以保持显色时溶 液的酸度。
2.3 加入显色剂时，必须慢慢地放入，并且一边慢慢摇动， 否则溶液很容易冲出瓶口。
一、土壤有效磷测定
1.方法提要（原理）
碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可以 抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐 类 中 的 磷 被 浸 出 ， 也 可 使 一 定 量 活 性 Fe-P 和 Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。由于浸 出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再 沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测 定。土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时 间及方式有关。本法严格规定土液比为1：20， 浸 提 液 温 度 为 25℃±1℃ ， 振 荡 提 取 时 间 为 30min。
四、植株中的全磷的测定
1.方法原理： 植株试样采用硫酸和过氧化氢消煮，
在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子 与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多 酸。在一定浓度范围（1-20mg/L：P）内， 黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关 系，用分光光度法定量磷。
2.注意事项：
2.1 称样量取决于样品含量。称样量大时，虽可 适当增加浓硫酸用量，但比较难消煮至溶液清 亮。
2.2 很多玻璃器具含有硼，需要特别注意污染 问题。
2.3 甲亚胺是在一定酸度条件下显色，因此对 缓冲液的PH值要求比较严格，需要用酸度计检 查。
2.4 溶液在显色时最好放在暗处，显色时间需 要一个小时后才能比较稳定。
3、关键点
土液比 文火煮沸并保持微沸时间：5min 回流冷凝时间：5min