芒硝(硫酸钠)分析作业指导书

修改日期生效日期

纲要

1 目的

2 适用范围

3 测试项目

4 设备及工具

5 作业内容

6 注意事项

7 安全与防护

8 相关文件

9 相关记录

文件修订记录

版本文件修订内容生效日期修订者

发行部门：

□公司高管□行政管理部□人力资源部□财务部□合同管理部□采购部□装备动力部□生产技术部□品质保证部□市场营销部□配料车间

批准审核制定（修订）日期：日期：日期：

修改日期生效日期1 目的

规范芒硝的分析方法，保证数据准确。

2 适用范围

适用于原料芒硝的分析测定。

3 测试项目

外观、Na

2SO

4

、CaO、MgO、NaCl、Fe

2

O

3

、水分、粒度。

4 设备与工具

4.1 箱式电阻炉（温控范围：0～1300℃升温时间：5-20℃/分）；

4. 2 电热鼓风干燥箱（温度范围：R.T.+20～300℃）；

4. 3 原子吸收分光光度计(工作波长范围：190nm～900nm)；

4.4 红外线水分仪 (温度范围：30～180℃)；

4.5 分析天平 (称量范围：220g/82g～1mg 精确度:1mg)；

4.6 万用电炉（电压：220g 功率：1x1kw）。

5 作业内容

5.1 外观

5.1.1 取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。

若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。

5.1.2 取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。

若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。

5.2 Na

2SO

4

的测定——重量法

5.2.1 方法提要:用水溶解试料并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀溶液中的硫酸根离子，称量生成的硫酸钡。

5.2.2 试剂

5.2.2.1 盐酸：1+1；

5.2.2.2 0.1%甲基红：0.1g甲基红，溶解于100mL无水乙醇；

5.2.2.3 10%氯化钡：将10g氯化钡溶于100mL水中；

5.2.2.4 0.02mol/L硝酸银：称取3.4g硝酸银于250mL烧杯中，加水100mL溶解，加浓硝

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酸2mL,转移到1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.2.3 测定方法

5.2.3.1 准确称取2.0000g 试样，置于250mL 烧杯中，加入100mL 水，加热溶解，煮沸2-3min ，冷却至室温，过滤到250mL 容量瓶中，反复清洗烧杯和漏斗，稀释至250mL ，摇匀，此液为A 液。

5.2.3.2 移取A 液25mL 于250mL 烧杯中，加入2滴0.1%甲基红指示剂，5mL 1+1盐酸，150mL 水，加热至微沸，在不断搅拌下缓慢滴加20mL 10％氯化钡溶液，在水浴或沙浴继续加热4h ，或静置过夜，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL 洗涤液，加5mL 硝酸银溶液混匀，放置5min 不出现混浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于800±20℃下恒重的瓷坩埚中，置于电炉上灰化。再置于800±20℃高温炉灼烧1小时，取出于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒重。 5.2.3.3 计算

()%10010

%124⨯⨯-=m

m m BaSO

6086.0%)%%(%44442⨯--=CaSO MgSO BaSO SO Na

其中，7915.5%%4⨯=MgO MgSO

1620.4%%4⨯=CaO CaSO

4363.0%%422⨯=SO Na O Na

式中：0.6086—硫酸钠对硫酸钡的换算系数；

0.4363—氧化钠对硫酸钠的换算系数；

m 1—空坩埚质量，g ； m 2—试样加坩埚质量，g ； m —试样的质量，g 。

5.3 氧化钙、氧化镁的测定

5.3.1 方法提要：试样用盐酸溶解后，在PH=10时，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，测定氧化钙和氧化镁的总量。在PH=12时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，测定钙的含量。 5.3.2 试剂

5.3.2.1 盐酸：1+1；

5.3.2.2 三乙醇胺：1＋1；

5.3.2.3 20%氢氧化钾溶液：将20g 氢氧化钾溶于100mL 水中； 5.3.2.4 钙指示剂：取1g 钙指示剂与100g 氯化钠研磨，混匀； 5.3.2.5 氨水：1+1；

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5.3.2.6 EDTA 标准溶液0.01mol/L ：见《XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书》； 5.3.2.7 10%盐酸羟胺：称取10g 盐酸羟胺溶液100mL 水中，储存于玻璃瓶中； 5.3.2.8 氨性缓冲溶液pH=10：将67.5g 氯化氨溶于水中，加570mL 氨水，用水稀释至1000mL ； 5.3.2.9 铬黑T 指示剂：0.5克铬黑T 溶于（1+3）三乙醇胺75mL 后，加25mL 乙醇。 5.3.3 测定方法

5.3.3.1 分取A 液25.00mL 于250mL 烧杯中，加固体盐酸羟胺少许，加水至100mL ，加1+1三乙 醇胺3mL ，滴加20%氢氧化钾溶液调节PH=12并过量2mL ，用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定，接近终点时加入适量固体钙指示剂，继续滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点，EDTA 的用量记为V 1。

5.3.3.2 分取5.2.3.1中的A 液25.00mL 于250ml 烧杯中，加固体盐酸羟胺少许，加水至150mL ，加1+3三乙醇胺3mL ，加1+1氨水1mL 、PH=10的缓冲溶液10mL 调节PH=10，加入铬黑T 指示剂2滴，用0.01 mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点，EDTA 的用量记为V 2。 5.3.4 计算：

25

250

%10005608.0%1⨯⨯⨯⨯=m V C CaO

25

250

%10004030.0)(%12⨯⨯⨯-⨯=m V V C MgO

式中： C ——EDTA 标准溶液的mol/L 浓度，mol/L ；

V 1——4.1.3.2步消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ； V 2——4.1.3.3步消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ； m ——试样的重量，g 。

5.4 氯化钠的测定：比浊法

5.4.1 方法提要:试样用水溶解后,在硝酸介质中用硝酸银沉淀氯,与标液比较求得氯离子含量。

5.4.2 试剂

5.4.2.1 硝酸：1+1； 5.4.2.2 氯化钠基准；

5.4.2.3 硝酸银0.1mol/L ：称取0.8494g 硝酸银溶于水中，加硝酸2mL,用水稀释至50mL,储存于棕色瓶中；

5.4.2.4 氯离子标准溶液100ppm ：准确称取已于500℃灼烧过的基准氯化钠0.1649g 于100mL 烧杯中,用水溶解后,移入1000mL 容量瓶中, 加1+1硝酸2mL,以水定容，移入塑料瓶中保存。

5.4.3 测定方法

5.4.3.1 称取试样0.2000g 于100mL 烧杯中，用10mL 水溶解，移入25mL 比色管中，加1+1硝酸1mL ，用水稀至18mL 左右；