高考化学综合实验模拟汇编

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物质制备实验和探究实验（山东模拟汇编）

1.（2020泰安三模）六氟合铝酸钠(Na3AlF6)俗称冰晶石，微溶于水，可用作陶瓷乳白剂、树脂橡胶的耐磨填充剂等。实验室以萤石(CaF2，难溶于水)、石英和纯碱等为原料可制备Na3AlF6，实验步骤如下：

Ⅰ．将萤石(CaF2)、石英和纯碱按一定比例混合后煅烧并释放出CO2；

Ⅱ．……

Ⅲ．在浸取液中加入稀硫酸调节pH，再加入硫酸铝，充分反应后过滤，洗涤烘干后得到六氟合铝酸钠。

回答下列问题：

(1)Na3AlF6中铝元素的化合价为__________。

(2)步骤Ⅰ中煅烧原料混合物时，盛装原料混合物的仪器名称为___________；混合物煅烧后除生成CO2、CaSiO3外还有一种产物(二元化合物)，该物质的化学式为______________。

(3)步骤Ⅱ的具体内容是__________________。

(4)通过实验探究不同pH时氟离子的去除率，即

对多份相同量的浸取液调节至不同pH后，再分

别加入等量硫酸铝，得到了溶液中残留氟浓度和

氟去除率随溶液pH的变化关系如图所示。则步

骤Ⅲ中最佳pH为_________；图中当pH增大时，

氟去除率下降的原因是

_______________________________________。

(5)步骤Ⅲ中检验过滤后的固体已洗涤干净的方法是_______________________________。

(6)写出一种能将含氟废水中氟离子去除的可行方法：______________________________。【答案】(1). +3 (2). 坩埚(3). NaF (4). 将冷却后的固体加水浸取，过滤后除去残渣得到浸取液(或其他合理答案) (5). 5 (6). 溶液pH升高，溶液中OH－的浓度增大，Al3+与OH－优先结合(7). 取最后一次洗涤液，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，如果没有白色沉淀生成，说明固体已经洗净(8). 加入CaCl2，利用反应生成CaF2沉淀而去除(或加入一定比例的硫酸铝和硫酸钠，利用反应生成六氟合铝酸钠而去除)

2.（2020山东模拟）某校化学实验课上，老师要求学生用硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液制

备Cu(OH)2，为了缩短实验时间，老师让学生将反应容器放在沸水浴中进行反应，结果

出现了如下两种不同的实验现象：

（1）甲同学认为实验一中产生的黑色沉淀是___(填化学式)，理由是___。

（2）为验证推测结果是否正确，甲同学将黑色沉淀过滤、洗涤、干燥后称得质量为ag，并按照如图所示装置进行实验，实验前后称得干燥管E的质量分别为cg和dg。

为确保实验的准确性，甲同学认为应在装置A反应一段时间后再接上装置E，点燃D中

的酒精灯，其理由是___。乙同学认为甲同学的装置仍有不足，应在E的末端连接一个气囊，气囊的作用有两个：___。甲同学改进实验装置后完成实验，若a、c、d满足关系式：___，则证明甲同学对黑色沉淀的推测是正确的。

（3）丙同学认为实验二中的蓝色沉淀应为Cu(OH)2，丁同学立即提出反对意见，认为该蓝色沉淀一定不是Cu(OH)2。为确认实验二中蓝色沉淀的成分，丁同学从实验时药品的

加入顺序考虑，可能是反应物的用量不同导致产物的不同，并上网查阅资料知，当NaOH 溶液少量时会生成碱式硫酸铜[Cu2(OH)2SO4]，反应的离子方程式为___。

（4）进一步查阅资料可知碱式硫酸铜为蓝色物质，难溶于水、可溶于酸。请你设计实验，验证实验二中生成的蓝色沉淀含有SO42-：___。

【答案】(1). CuO(2). 生成的Cu(OH)2沉淀受热分解成黑色的CuO(3). 装置中存在二氧化碳和水蒸气，也会被碱石灰吸收，对实验产生影响(4). 防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置E(或排尽装置内空气，防止其对实验产生影响)，收集多余的

H2(5). 9a=40(d-c)(6). 2Cu2++2OH-+SO42-=Cu2(OH)2SO4↓(7). 将蓝色沉淀过滤、

洗涤后溶于过量稀盐酸(或稀硝酸)中，待沉淀溶解后加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则含有SO42-

3.（2020滨州三模）氯化亚铁是重要的还原剂，常用于检测硒、生产聚合氯化铝铁絮凝剂。制备FeCl2的方法有多种。请回答下列问题：

Ⅰ.结晶法制取FeCl2

在一定浓度的盐酸中，逐渐加入过量的铁屑，充分反应后，蒸发至出现晶膜，____，______，固液分离，洗涤，快速干燥制得。

Ⅱ.氯苯还原无水FeC13制取FeC12

无水FeCl3与氯苯反应的化学方程式为：2FeCl3+C6H5Cl

2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑

(1)如图是用干燥的C12和铁粉制取无水FeC13的装置。

硬质玻璃管和收集器用大口管连接的原因是________。

(2)利用如图装置制备无水FeC12，并检测FeC13的转化率。已知相关物质的部分性质如下：

将162.5 g无水氯化铁和200 g氯苯加入到圆底烧瓶中，在锥形瓶中加入200 g滴有酚酞的9.5%的NaOH溶液。先通入N2一段时间，再加热，控制温度在132 ℃左右发生反应。实验完成后冷却，分离提纯得到粗产品。

①先通入N2的目的是_______；导管a的作用是______。

②当锥形瓶内溶液颜色由红色变为无色时，停止加热，则氯化铁转化率理论上达到或超过______%。

③实验结束后，回收过量氯苯的操作名称为______。

④指出装置c可能存在的缺点______。

【答案】(1). 趁热过滤(2). (冷却)结晶(3). FeC13的熔沸点低，防止FeC13冷凝时堵塞导管(4). 除尽装置中的O2和水蒸气，防止FeCl2被氧化、防止发生水解反应(5). 导气，冷凝回流氯苯(6). 95(7). 蒸馏(8). 无防倒吸装置

4.（2020青岛三模）某实验兴趣小组模拟工业制备高铁酸钾(K2FeO4)并测定产品纯度，涉及反应：①2FeCl3+10NaOH+3NaClO＝2Na2FeO4+9NaCl+5H2O ②Na2FeO4+2KOH＝K2FeO4+2NaOH 已知高铁酸钾易溶于水，微溶于浓KOH 溶液；在强碱性溶液中稳定，酸性至弱碱性条件下，与水反应放出氧气。

Ⅰ．制备NaClO，实验装置如下图。

(1)仪器X 的名称为____。

(2)B中盛装的液体是____，玻璃管a 的作用是____。

Ⅱ．制备K2FeO4晶体

第①步：将制得的NaClO 溶液转移到大烧杯中，依次加入适量NaOH 和FeCl3 溶液，得Na2FeO4；

第②步：加入适量KOH 固体至饱和，得湿产品；

第③步：洗涤、干燥，得K2FeO4 晶体。

(3)第②步中能得到湿产品的原因是___。

(4)第③步“洗涤”时，洗涤剂不用蒸馏水，而采用95%的乙醇，原因是_______。Ⅲ．测定K2FeO4 纯度

测定制得的K2FeO4 的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为：

a．FeO42-+CrO2-+2H2O=CrO42-+Fe(OH)3↓+OH- b．2CrO42- +2H+=Cr2O72-+H2O

c．Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O

(5)称取2.0g 制得的K2FeO4 产品溶于适量KOH 溶液中，加入足量KCrO2，充分反应后过滤，将滤液转移到250mL 容量瓶定容。取25.00mL 定容后的溶液于锥形瓶，加入