碳纤维表面金属化工艺
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第1期(总第134期)
2006年2月机械工程与自动化
M ECHAN I CAL EN G I N EER I N G & AU TOM A T I ON N o 11
Feb 1
文章编号:167226413(2006)0120121202
碳纤维表面金属化工艺
申蓉蓉,刘继光
(西南科技大学制造学院,四川 绵阳 621010)
摘要:表面金属化的碳纤维是最好的电磁干扰(E M I )屏蔽填充物。介绍了碳纤维化学镀的前处理工艺及化学镀工艺流程,该法获得的碳纤维镀层均匀、致密、结合力好。关键词:碳纤维;化学镀;工艺
中图分类号:TQ 342+1742∶TQ 15311+2 文献标识码:A
收稿日期:2005207211;修回日期:2005210209
作者简介:申蓉蓉(19822),女,山西长治人,硕士研究生。
0 引言
碳纤维在物理性能上具有强度大、模量高的特点;化学性能稳定,不燃烧,不受酸、盐等溶液侵蚀;碳纤维的线膨胀系数小,在高温下机械性能变化小;碳纤维有良好的导电性,可反射电磁波,电磁波密封性能好,X 射线通过性能良好。由于碳纤维具有这些优良的性能,使它的应用范围极为广阔。
为了增加碳纤维的导电性能,可在碳纤维表面镀覆金属。研究表明,镀镍碳纤维有很好的导电性能,体积电阻率可达到10-48・c m ,[1,2]是最好的电磁干扰(E M I )屏蔽填充物。用表面金属化的碳纤维作填料,所制得的屏蔽材料具有很好的屏蔽效果,可用作飞机的
吸波材料。
[3,4]
目前非金属材料表面金属化方法较多,但碳纤维表面金属化的研究报道较少。为了满足特殊情况下对碳纤维性能的要求,采用化学镀的方法,在碳纤维表面镀覆一层金属,使碳纤维的应用领域更加广泛,同时也拓宽了化学镀的应用范围。1 实验材料与工艺111 实验材料
实验用碳纤维为市售碳纤维T 300C ,其余均为分析纯试剂。112 工艺流程
化学除油→热水洗→表面敏化→流水洗、净水浸两次→表面活化→漂洗2m in ~3m in →还原→净水漂洗→解胶→蒸馏水漂洗→化学镀镍。113 工艺条件
在进行化学镀前必须对碳纤维进行表面预处理,
其目的是在碳纤维基底上吸附一定量的活化中心,以便诱发随后的化学镀。表面预处理决定着镀层质量的好坏。
11311 化学除油
化学除油采用体积分数为2%的851天府金属清洗剂,温度以40℃~50℃最佳;时间为5m in ~15m in ,以洗净为标准。11312 表面敏化
敏化液配置如下:
氯化亚锡(SnC l 2・2H 2O ) 10g L ;盐酸(体积分数为37%HC l )40mL L 。
敏化的目的在于保护昂贵的胶体钯液体不至于被稀释,并且尽可能减少带入污染。敏化操作过程的温度以18℃~25℃最佳,时间为3m in ~5m in 。敏化后取出工件用流水冲洗,再在净水中浸两次。11313 表面活化
活化是借助于有催化活性的金属化合物的溶液,对经过敏化的表面进行处理。其实质是将吸附有还原剂的制品浸入含有氧化剂的溶液中,使其表面吸附上一定的具有催化活性的金属阳离子。采用胶体钯活化法,溶液具体配置如下:
A :氯化钯(PdC l 2) 1g ;
氯化亚锡(SnC l 2・2H 2O )2153g ;盐酸(体积分数37%HC l )100mL ;蒸馏水(H 2O )200mL 。B :氯化亚锡(SnC l 2・2H 2O ) 75g ;
锡酸钠(N a 2SnO 3・3H 2O )7g ;盐酸(体积分数37%HC l )200mL 。
将配置好的A、B液体混合稀释至1000mL,在40℃~50℃下陈化3h,可形成稳定的胶体。
碳纤维浸入钯液体后,Pd-Sn胶体将吸附在基体表面,胶体在基体表面的覆盖率为时间的函数。工件在温度为15℃~30℃的胶体钯溶液中浸泡3m in~5m in可达到最大覆盖率。活化后取出工件用流水冲洗2m in~3m in。
11314 还原
还原液配置如下:
甲醛(HCHO) 100mL;
水(H2O)900mL。
把活化后的碳纤维置于15℃~30℃的还原液中015m in,然后用流水冲洗干净。
11315 解胶
解胶液配置如下:
盐酸(体积分数37%HC l) 100mL;
水(H2O)900mL。
解胶的作用是有选择性地将吸附在基体表面上的钯粒周围的二价锡离子脱去,裸露出具有催化活性的钯核。还原后的碳纤维置于40℃~45℃的还原液中015m in,然后用流水冲洗干净,再置于去离子水中清洗两次,即可进行化学镀镍。
114 碳纤维化学镀反应
经过前处理的碳纤维,就可以进行化学镀了。本次分别对预处理过的碳纤维进行了容易操作的碱性中磷化学镀镍和不易操作的低磷化学镀镍。
(1)碱性化学镀镍液成分及工艺条件:
氯化镍(N i C l2・6H2O) 45g L;
次亚磷酸钠(N aH2PO2・H2O)20g L;
柠檬酸钠(C6H5N a3O7・2H2O)45g L;
氯化氨(N H4C l)50g L;
PH值8~816;
温度83℃。
(2)低磷镀镍液成分及工艺条件:
硫酸镍(N iSO4) 30g L;
次亚磷酸钠(N aH2PO2・H2O)30g L;
柠檬酸钠(C6H5N a3O7・2H2O)10g L;
氯化氨(N H4C l)3g L;
PH值8;
温度45℃;
含磷量(质量分数)3%。
2 实验结果与讨论
211 性能测试
(1)化学镀层形貌见图1、图2。
(2)采用冷热循环法进行镀层结合力测试。将化学镀得到的碳纤维样品在100℃沸水中煮沸25m in,然后在0~5℃冰水中放置5m in后拿出,镀层无起泡、脱落,这时镀层的结合力不低于018kg c m2~019kg c m2。[5]本实验的碳纤维样品经过了5个周期的冷热循环实验测试,镀层无起泡、脱落,说明镀层的结合强度符合要求
。
图1 碱性化学镀镍表面形貌
图2 低磷化学镀镍表面形貌
(3)在电性能方面,低磷合金的电阻率较低,为20Λ8・c m~30Λ8・c m,热处理后降为15Λ8・c m以下。[6]
212 存在的问题
钯盐价格昂贵,溶液配制对活化液的使用寿命和活化效果影响很大,并且要求每步操作非常洁净,避免其它离子进入溶液造成污染,使溶液寿命缩短。
3 结语
碳纤维作为非金属材料,镀前处理对于能否得到满意镀层至关重要,胶体钯活化法效果较好,还原和解胶的时间需要精确控制,否则容易导致无法镀上金属。
参考文献:
[1] 高艳秋,张连锋,邹本翔.复合材料的电磁兼容技术[G].
第12届全国复合材料学术会议论文集.天津:天津大学
出版社,2002:121.
[2] 高艳秋.高电磁兼容复合材料技术研究[G].第10届全国
复合材料学术会议论文集.长沙:湖南科学技术出版社,
1998:983.
[3] 边蕴静.电磁波屏蔽涂料[J].化工新型材料,1997,12
(7):17219.
[4] 华保家,肖高志,杨建生.碳纤维在隐性材料中的应用研
究[J].宇航材料工艺,1994,6(3):31234.
[5] 武学高.塑料电镀技术[M].成都:四川科技出版社.
1983.
[6] 李宁.化学镀实用技术[M].北京:化学工业出版社.
2004.
(英文摘要转第125页)
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