吸附与离子交换分离
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聚氨酯类泡沫可用于富集痕量有机污染物，如空气 中PAHs，或水中的PAHs、有机杀虫剂和苯酚等。
➢ 化学发光测定水、血液和矿石中Co
Hg（Ⅱ）、Bi（Ⅲ）、 Pb（Ⅱ）、 Cu（Ⅱ） 干扰Co的化学发光测定。在pH4条件下，让试液 流过巯基棉，干扰离子被吸附，流出液可直接测定。
吸附与离子交换分离
聚氨酯泡沫塑料
泡沫塑料广泛用于各种介质中痕量无机及 有机化合物的富集分离，即它们可在稀溶液 中选择吸附多种有机和无机化合物，如油、 苯、三氯甲烷、苯酚以及I2、Hg（Ⅱ）、Au （Ⅲ）、Fe（Ⅲ）、Sb（Ⅴ）、Tl（Ⅲ）、 Re（Ⅲ）、Mo（Ⅵ）、U（Ⅵ）等。
迎头法 顶替法 洗脱法
样品液 大量、连续 适量
极少量
“流动相” 样品液
顶替剂
流动相
分离结果 纯溶剂 一个纯组分 n个纯组分
吸附与离子交换分离
常见吸附分离（吸附剂）
● 活性炭和分子筛 ● 巯基棉纤维和泡沫塑料 ● 大孔性吸附树脂 ● 硅胶、氧化铝等吸附剂 ● 纳米材料 ● 壳聚糖 ● 磁微球等
吸附与离子交换分离
吸附与离子交换分离
巯基纤维素的制备
巯基棉纤维是将巯基(HS-)连接在棉花的大 分子链上而制成。它的吸附性能取决于棉花 纤维比表面上巯基的数量。
制备方法：20ml硫代乙醇加上14ml乙酸， 混匀，低加2滴浓硫酸，混匀并冷至室温，在 加上4脱脂棉浸湿，并于室温( 25℃)下放置 24小时，分别用自来水、蒸馏水洗至中性， 挤干水，放入37-38 ℃烘箱中晾干，密闭、 避光和低温下保存。
混合样
加样
顶替剂
分离结果
将混合物样品加到分离柱后，然后用亲和力大的顶替剂流
过分离柱，试样中的各组分按亲和力由小到大顺序依次被顶
替出分离柱。
吸附与离子交换分离
色谱带 与
色谱图
洗脱法
顶替法 迎头法 吸附与离子交换分离
3）洗脱法（elution method）
最常见的色谱方法（后续课程详细介绍) 洗脱法与迎头法和顶替法的差异？
分子筛主要用于气态物的分离和有机溶剂痕 量水的除去。实验室一般采用4-5A的分子筛。
吸附与离子交换分离
球基棉纤维分离
巯基棉可以定量吸附水溶液中多种微量重 金属离子和某些非金属离子，具有富集倍数 大、吸附效率高、吸附速度快、选择性强、 解脱性能好、制备简单、操作简便和易于推 广等优点。
nR M S n H e [R ] S M ne H n
吸附与离子交换分离
巯基纤维素的吸附性能
巯基棉纤维对各种金属元素的结合能力有着明显 的差异，其强弱顺序基本上符合软硬酸碱原则：
Pt （ Ⅱ ） -Pd （ Ⅱ ） >Au （ Ⅲ ） -Se （ Ⅳ ） >Te （Ⅳ）>As（Ⅲ）>Hg（Ⅱ）-Ag（Ⅰ）>Sb（Ⅲ） >Bi （ Ⅲ ） >Sn （ Ⅱ ） >CH3Hg ＋ >In（ Ⅲ） -Pb （Ⅱ）>Cd（Ⅱ）>Zn（Ⅱ）
活性炭分离
活性炭是常用的吸附剂，表面积约100 ~ 1000 m2 /g ，粒度< 90 m 应占97%以上。 活性炭是一种非极性吸附剂，较易吸附极性 较小的分子。
在分析上，活性炭可用来吸附、气体有机物， 也可以在多元素富集中作为痕量载体应用。 活性炭的吸附速度一般较快，通常只要把活 性炭与试液共振荡3-5分钟，接着用滤纸过滤， 即可定量吸附待测成分。
吸附与离子交换分离
活性炭的预处理
分别用48 % HF，12M HCl洗涤，除去杂 质。定量分离时应做空白实验。
应用举例 I 精制有机物常用活性炭脱色
用量？ 操作？ II 高纯金属微量杂质的分离分析
吸附与离子交换分离
分子筛分离
分子筛是一种晶态的金属硅铝酸盐矿物。它 具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成 许多与外部相通的均一微孔。凡是比分子筛孔 径小的分子可通入孔道中，而较大者则留在孔 外，借此筛分各种分子大小不同的混合物。
交界层
C=0
L
0
1.0
C/C0
吸附与离子交换分离
影响柱分析容量的因素：
➢ 填料的特性：交换容量、比表面大小 ➢ 装填情况： ➢ 操作条件：流速
l 迎头分析：测定吸附剂的吸附特性等 物化研究。
l 净化分离：如气体净化、去离子水制 备等；在分析上可用来吸附基体成分或 痕量待测组分。吸附与离子交换分离
2）顶替法（displacement development）
6 吸附与离子交换分离
吸附法分离的关键在于物质的吸附和脱 附作用的差异。
离子交换分离法是利用溶液中离子与离 子交换剂发生交换反应进行分离的方法。
在分析测试中，离子交换分离技术是最有 实用价值的前处理方法。
吸附与离子交换分离
6.1 分离操作方式
1) 分批操作法
2) 吸附剂片过滤吸附法
3) 柱式法
吸附与离子交换分离
吸附与离子交换分离
聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料对Au、Tl的吸附
聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料由于含有聚醚氧结构，适 宜于接受1，2价络阴离子，它的吸附类似于阴离子交 换树脂的行为，有较好的选择性。等以离子形式存在 时，几乎不被泡塑吸附，只有以（MeX4）-型络离子 时，泡塑吸附才有可能。
环境样品中有机污染物的富集
样品液
过分离柱，开始各组分被留在
柱上，待饱和后就流出分离柱。
开始出现的是亲和力最小的，
分离柱
各得到一部分纯物质。然后各
组分依亲和力逐步增加的顺序
出现，最终各组分的浓度与样
品中相同。
迎头法可用于吸附那与离些子交分换分离离场合？
穿透曲线与穿透量（break-through capacity）
C = C0
巯基棉对碱金属、碱土金属无亲和性；而对亲硫 元素吸附性能好。各种亲硫的金属成分可与较高浓 度 的 K ＋ 、 Na ＋ 、 Mg2 ＋ 、 Ca2 ＋ 、 Sr2 ＋ 、 Fe3 ＋ 、 Mn2＋、Cr3＋分离。
吸附与离子交换分离
Baidu Nhomakorabea
应用
➢ 水、粮食和土壤中W的测定
微分脉冲极谱催化波法，Mo有干扰。控制pH27试液流过巯基棉，W被定量吸附，用6 N HNO3 洗脱后测定。
静态操作法 动态操作法
静态操作法
试液中待测低含量组分在适 当的容器里不断被外加的固定 相所吸附(或交换)。为了能尽 快地达到吸附平衡，可将溶液 进行机械搅拌、振荡或超声波 处理。然后用倾斜法或过滤法 将固定相与溶液分离。
吸附与离子交换分离
1）迎头法（frontal method）
让待分离的混合物连续地通
➢ 化学发光测定水、血液和矿石中Co
Hg（Ⅱ）、Bi（Ⅲ）、 Pb（Ⅱ）、 Cu（Ⅱ） 干扰Co的化学发光测定。在pH4条件下，让试液 流过巯基棉，干扰离子被吸附，流出液可直接测定。
吸附与离子交换分离
聚氨酯泡沫塑料
泡沫塑料广泛用于各种介质中痕量无机及 有机化合物的富集分离，即它们可在稀溶液 中选择吸附多种有机和无机化合物，如油、 苯、三氯甲烷、苯酚以及I2、Hg（Ⅱ）、Au （Ⅲ）、Fe（Ⅲ）、Sb（Ⅴ）、Tl（Ⅲ）、 Re（Ⅲ）、Mo（Ⅵ）、U（Ⅵ）等。
迎头法 顶替法 洗脱法
样品液 大量、连续 适量
极少量
“流动相” 样品液
顶替剂
流动相
分离结果 纯溶剂 一个纯组分 n个纯组分
吸附与离子交换分离
常见吸附分离（吸附剂）
● 活性炭和分子筛 ● 巯基棉纤维和泡沫塑料 ● 大孔性吸附树脂 ● 硅胶、氧化铝等吸附剂 ● 纳米材料 ● 壳聚糖 ● 磁微球等
吸附与离子交换分离
吸附与离子交换分离
巯基纤维素的制备
巯基棉纤维是将巯基(HS-)连接在棉花的大 分子链上而制成。它的吸附性能取决于棉花 纤维比表面上巯基的数量。
制备方法：20ml硫代乙醇加上14ml乙酸， 混匀，低加2滴浓硫酸，混匀并冷至室温，在 加上4脱脂棉浸湿，并于室温( 25℃)下放置 24小时，分别用自来水、蒸馏水洗至中性， 挤干水，放入37-38 ℃烘箱中晾干，密闭、 避光和低温下保存。
混合样
加样
顶替剂
分离结果
将混合物样品加到分离柱后，然后用亲和力大的顶替剂流
过分离柱，试样中的各组分按亲和力由小到大顺序依次被顶
替出分离柱。
吸附与离子交换分离
色谱带 与
色谱图
洗脱法
顶替法 迎头法 吸附与离子交换分离
3）洗脱法（elution method）
最常见的色谱方法（后续课程详细介绍) 洗脱法与迎头法和顶替法的差异？
分子筛主要用于气态物的分离和有机溶剂痕 量水的除去。实验室一般采用4-5A的分子筛。
吸附与离子交换分离
球基棉纤维分离
巯基棉可以定量吸附水溶液中多种微量重 金属离子和某些非金属离子，具有富集倍数 大、吸附效率高、吸附速度快、选择性强、 解脱性能好、制备简单、操作简便和易于推 广等优点。
nR M S n H e [R ] S M ne H n
吸附与离子交换分离
巯基纤维素的吸附性能
巯基棉纤维对各种金属元素的结合能力有着明显 的差异，其强弱顺序基本上符合软硬酸碱原则：
Pt （ Ⅱ ） -Pd （ Ⅱ ） >Au （ Ⅲ ） -Se （ Ⅳ ） >Te （Ⅳ）>As（Ⅲ）>Hg（Ⅱ）-Ag（Ⅰ）>Sb（Ⅲ） >Bi （ Ⅲ ） >Sn （ Ⅱ ） >CH3Hg ＋ >In（ Ⅲ） -Pb （Ⅱ）>Cd（Ⅱ）>Zn（Ⅱ）
活性炭分离
活性炭是常用的吸附剂，表面积约100 ~ 1000 m2 /g ，粒度< 90 m 应占97%以上。 活性炭是一种非极性吸附剂，较易吸附极性 较小的分子。
在分析上，活性炭可用来吸附、气体有机物， 也可以在多元素富集中作为痕量载体应用。 活性炭的吸附速度一般较快，通常只要把活 性炭与试液共振荡3-5分钟，接着用滤纸过滤， 即可定量吸附待测成分。
吸附与离子交换分离
活性炭的预处理
分别用48 % HF，12M HCl洗涤，除去杂 质。定量分离时应做空白实验。
应用举例 I 精制有机物常用活性炭脱色
用量？ 操作？ II 高纯金属微量杂质的分离分析
吸附与离子交换分离
分子筛分离
分子筛是一种晶态的金属硅铝酸盐矿物。它 具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成 许多与外部相通的均一微孔。凡是比分子筛孔 径小的分子可通入孔道中，而较大者则留在孔 外，借此筛分各种分子大小不同的混合物。
交界层
C=0
L
0
1.0
C/C0
吸附与离子交换分离
影响柱分析容量的因素：
➢ 填料的特性：交换容量、比表面大小 ➢ 装填情况： ➢ 操作条件：流速
l 迎头分析：测定吸附剂的吸附特性等 物化研究。
l 净化分离：如气体净化、去离子水制 备等；在分析上可用来吸附基体成分或 痕量待测组分。吸附与离子交换分离
2）顶替法（displacement development）
6 吸附与离子交换分离
吸附法分离的关键在于物质的吸附和脱 附作用的差异。
离子交换分离法是利用溶液中离子与离 子交换剂发生交换反应进行分离的方法。
在分析测试中，离子交换分离技术是最有 实用价值的前处理方法。
吸附与离子交换分离
6.1 分离操作方式
1) 分批操作法
2) 吸附剂片过滤吸附法
3) 柱式法
吸附与离子交换分离
吸附与离子交换分离
聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料对Au、Tl的吸附
聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料由于含有聚醚氧结构，适 宜于接受1，2价络阴离子，它的吸附类似于阴离子交 换树脂的行为，有较好的选择性。等以离子形式存在 时，几乎不被泡塑吸附，只有以（MeX4）-型络离子 时，泡塑吸附才有可能。
环境样品中有机污染物的富集
样品液
过分离柱，开始各组分被留在
柱上，待饱和后就流出分离柱。
开始出现的是亲和力最小的，
分离柱
各得到一部分纯物质。然后各
组分依亲和力逐步增加的顺序
出现，最终各组分的浓度与样
品中相同。
迎头法可用于吸附那与离些子交分换分离离场合？
穿透曲线与穿透量（break-through capacity）
C = C0
巯基棉对碱金属、碱土金属无亲和性；而对亲硫 元素吸附性能好。各种亲硫的金属成分可与较高浓 度 的 K ＋ 、 Na ＋ 、 Mg2 ＋ 、 Ca2 ＋ 、 Sr2 ＋ 、 Fe3 ＋ 、 Mn2＋、Cr3＋分离。
吸附与离子交换分离
Baidu Nhomakorabea
应用
➢ 水、粮食和土壤中W的测定
微分脉冲极谱催化波法，Mo有干扰。控制pH27试液流过巯基棉，W被定量吸附，用6 N HNO3 洗脱后测定。
静态操作法 动态操作法
静态操作法
试液中待测低含量组分在适 当的容器里不断被外加的固定 相所吸附(或交换)。为了能尽 快地达到吸附平衡，可将溶液 进行机械搅拌、振荡或超声波 处理。然后用倾斜法或过滤法 将固定相与溶液分离。
吸附与离子交换分离
1）迎头法（frontal method）
让待分离的混合物连续地通