原子荧光光谱法测定化探样品中的砷

原子荧光光谱法测定化探样品中的砷
印建新 占 华
（赣东北实验室 江西 上饶 334000）
摘 要： 用原子荧光光谱法可快速测定化探样中的砷，操作方法简单、分析精度高、检测快速，回收率为96.2％～103.5％，相对标准偏差小于2.0％。

关键词： 原子荧光光谱法；化探样；砷
中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）1120053－01
区域地球化学水系沉积物及土壤成分中砷的含量一般在高度8.0mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量900mL/min；读10-6至10-8数量级，在分析化学领域中这痕量分析范畴。

痕量出时间10s；读数延迟时间2s；读出方式：峰面积；测定方式：分析方法首要条件是所选用的方法灵敏度应略低于被检测对象标准曲线法。

中所含级量，以达到较高的报出率。

众多化学分析的前人，利 2 结果分析
用砷与氢易生成共价化合物的特性，运用加入硼氢酸盐使砷元 2.1 离子干扰试验
素发生氢化物反应，使溶液中痕量砷从制备溶液里的食料（含表1 共存离子干扰
基体）中汽化转移出来，并由氩气直接导入火焰中，从而达到
在火焰中的基体干扰降到最小；再结合非色散型原子荧光检测
技术，且较用色散型仪器的背景吸收大为减少。

[1]本法采用
AFS-820型原子荧光光谱仪测定化探样中的砷，检测速度快、
操作简单、分析精度高，符合实验室批量检测要求。

1 实验部分从表1可看出，在250mL分析试液中，Pb≤100ug，Zn≤
1.1 主要仪器及试剂50ug，Ag≤50ug，都无明显干扰。

2.2 精密度的测定
AFS-820型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器公司）；
蒸馏水；对不同浓度的砷标准系列进行精密度测定，5次测定的结砷标准原液（100mg/L）；果列于表3，其相对标准偏差在2.0%以下。

砷标准应用液（1mg/L）：准确移取砷标准原液1mL定容到表2 测定砷标准系列的结果（n=5）
100mL；
王水：盐酸（分析纯）和硝酸（分析纯）的体积比为
3:1；
铁盐溶液（3.4g/L）：称取3.4克FeCl3.5 H2O至300mL盐酸
中溶解，加水至1000mL；
5%酒石酸溶液；
抗坏血酸-硫脲混合液：称取5g抗坏血酸和5g硫脲于
2.3 准确度的测定
150mL烧杯中，再加入100mL蒸馏水溶解，现用现配；
盐酸溶液：体积分数5％；
硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g硼氢化钾（分析纯）溶于100mL 0.01mol/LKOH溶液中，现用现配；
砷标准系列：分别吸取砷标准应用液0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00mL（或0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL）于100mL容量瓶中，各加10mL抗坏血酸一硫脲混合液，用5％盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

1.2 分析步骤[2]
1.2.1 溶 样
称取样品0.2000g，置于25mL比色管中，加入10mL1:1王水，在水浴中溶解1小时，中途摇动样品两次，取下。

冷至室温，用5%的酒石酸稀至25mL刻度，摇匀。

澄清。

吸取清液5mL，加入2.5mL铁盐，2.5mL抗坏血酸一硫脲混合液，摇匀，放置30min，备用。

随同试样做空白试验。

1.2.2 样品测定
开机并设定好仪器条件，预热稳定约20min，待空白值读数稳定后开始测量，测量荧光强度，用标准曲线法进行定量。

1.2.3 仪器工作条件
灯电流50mA；负高压260v；原子化温度200℃；原子化器
用本法对标准物质GBW07310中的砷进行测定。

结果列于表3，由表4可知，分析的准确度高。

3 讨论
1）灯电流。

荧光强度随灯电流的增加而增大，与此同时噪声干扰也增大；灯电流较低时荧光强度过低并出现不稳定现象，灯电流太高又影响灯的使用寿命，一般等电流控制在50mA较合适。

2）负高压。

荧光强度随负高压的增加而增强，噪声也随之增大，一般控制在260V较合适。

3）载气和屏蔽气流量。

用氩气作为载气和屏蔽气体。

载气流量影空在合适范围内，过高会稀释测定浓度使测定值偏小，过低则不能将待测物带入石英炉使火焰不稳定。

屏蔽气过小则火焰肥大，过大则火焰细长。

一般载气流量控制在400mL/min较合适，屏蔽气流量控制在900mL/min。

4）测定时应防止试剂、仪器的污染，选择最佳的延迟时
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小8点的扩展模块进行扩展。

除此之外，还可根据电源及输出形MODBUS 通讯协议原理自行设计具体的通讯规则。

式，自由选择程序容量。

因此，该PLC 组合能够完全满足系统 3 结语
功能的需求。

基于单片机的通信模式具有低成本、高便捷性的特点。

但2.3 通讯方案
是，现有的单片机通信系统在应用的过程中存在较多的缺点，本方案的通讯是基于西门子PLC 以及三菱PLC 自身的通讯模关键是在于其主站/从站的通讯模式，使得各个设备终端之间无块，依据MODBUS 协议，通过主站/主站的模式进行数据通讯。

法实现直接通信，而设备终端与上位机之间的通信也只能够完该通信是通过现场总线RS485实现的。

而各个设备终端主站之全遵循主机轮流循环询问各个从机的操作流程，使得主机的负间的通信则是利用三菱PLC FX2N 的串口通讯模块，并且在荷较高，处理效率得不到保障，同时实时性也不足。

文章研究PLC 之上增加一个CP340串口通讯模块，运用主站广播模式，向了一种基于RS485现场总线以及串口通信的多主机通信网络系各个设备终端发布查询命令通讯程序包括了信息的发送、接统，在上位机与各个终端设备之间通过RS485现场总线进行通受、验证以及校验计算等几个部分，其基本结构如下表所示：
信，提升了通信效率，而各个设备终端之间则通过串口通讯实表1 串口通讯数据结构
现相互之间的直接通信，进一步降低了上位机的工作负荷，同时也确保了通信的实时性，在功能性和效率性方面都得到了有效的保障，因此具有很好的发展前景。

文章设计的方案包括了两个PLC ，因此进行通讯模块的设置时也要在两个通讯模块分别进行设置。

首先，在西门子PLC 参考文献：
S7-300中，设置工作模式为RS485，然后将串口设置为[1]毛玉蓉，多片单片机与计算机之间串行通信的实现[J].仪器仪表与分析监测，2007（01）：45-46.
9600.8.1.None ，将通讯模式选择为双工通讯，其余设置采用[2]郭艳玲、陈利军，基于AT89C52单片机的温湿度控制采集系统默认设置，完成组态编辑之后，保存设置，并将其下载到[J].林业机械与木工设备，2007（05）：123-124.
PLC 站点之中。

完成西门子PLC 的通讯模块设置之后，继续对三[3]严新忠、贺运萍、郭建川，粮库温湿度无线监控系统[J].仪器仪菱PLC FX2N 进行设置，由于三菱PLC FX2N 的通讯接口型号为表用户，2008（02）：65-67.
FX2N-485-BD ，该通讯模块实际上采用的是双芯屏蔽电缆，屏[4]董小艳、朱瑞祥、吴宪莉，多仓位分布式粮库温度自动巡检系统蔽层介入SG ，电缆的双芯分别接入的是SDA 以及SDB 。

可以依据设计[J].粮食加工，2008（02）：78-79.
三菱PLC FX2N
随机自带的通讯手册采用无协议通讯方式，利用
间和出峰时间也是得到好的测量结果的重要因素。

4 结语
5）硼氰化钾的浓度对测定结果有重大影响，浓度太低砷用AFS-820型原子荧光光谱法测定化探样中的砷，分析条不能完全被还原，浓度太大产生的H 2过多会对砷的气态物起稀件易于控制，利用最佳的分析条件，可得到满意的分析结释作用，导致荧光强度降低，一般采用2%的浓度较合适，并应果．本法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点，适用于一般现配现用。

化探样品矿中As的分析测试。

6）硫脲抗坏血酸溶液既是还原剂又是掩蔽剂，可排除干参考文献：
[1]叶家瑜、江宝林，区域地球化学勘察样品分析方法[M].北京：地扰离子的影响，但见光预热易分解，需现配现用。

质出版社，2004：324.
7）载流的酸度应不大于标准溶液和水样酸度，一般采用[2]原子荧光光度计使用手册，北京吉天仪器有限公司.
5%盐酸较好。

（上接第53页）
（上接第179页）
3.3 网络通信安全措施
防范网络风险的策略。

只有更好的掌握计算机及网络方面的技网络通信安全应该注意这些方面的内容：运用比较好的网术，才能让计算机更好地为我们的生活服务。

络传输媒介，预防在网络传输中信息泄露；对于传输的数据要基金项目：本文系吉林省教育厅“十二五”科学技术研究（吉教进行处理，可以对数据进行加密，很多时候对于网络安全比较科［2012］381） ；吉林省教育厅“十二五”科学技术研究（吉教科有效的手段还是密码技术，这样可以防止非法用户进行违规操［2011］397）阶段性研究成果。

作，同时还可以防止黑客的攻击。

3.4 网络安全管理措施
网络安全管理方面的措施突出“管理”二字，要管理就要参考文献：
有人和人打交道，网络管理的问题说白了就是人的问题。

当然[1]谷红彬、赵一鸣、刘强，网络信息安全技术防范措施探讨[J].信和企业的管理是有差别的，因为涉及到网络，所谓的网络安全息通信，2011，4.
管理就是要运用一些电子的网络的设备来进行检测和控制，有[2]汪明耀，网络信息安全技术防范措施[J].计算机光盘软件与应效的预防故障发生及时的发现问题的出现，并且有效迅速的解用，2011，1.
决问题。

怎么管理，这就要求管理者要制定相关的管理政策，[3]海显勋，浅谈计算机网络信息安全[J].青海交通科技，2008，6.[4]刘秀彬，浅谈计算机网络信息安全管理[J].价值工程，2010，12.培训网络方面的知识和技术，明确管理目标，要统一有效的进行管理。

作者简介：
网络信息技术的发展给我们的生活带来了极大的便利，随王艳敏（1978-），女，汉族，吉林长春人，软件工程硕士，讲着计算机应用的普便推广，人们的工作和生活已经越来越离不师，吉林工商学院信息工程分院讲师，研究方向：软件工程、计算机科开计算机，网络和生活已经息息相关。

但是来自网络的风险也学与技术、数据库。

从未消弱，只有正确而全面的了解网络风险才能制定出更好的。