固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法HJT27-1999方法确认

固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法

HJ/T27-1999方法确认

1.目的

通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2.适用范围

本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。

3. 职责

3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的

意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4.分析方法

4.1 测量方法简述

4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。

4.1.2采样

4.1.2.1有组织排放样品的采集

串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。4.1.2.2 无组织排放样品的采集

将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30～60min。长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。

4.1.3标准曲线的绘制

取8支10ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。

表1 氯化钾标准色列

在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。在室温下放置20~30min。用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。

并且绘制标准曲线。

4.1.4样品测定

4.1.4.1无组织排放样品测定

采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。分别吸取5.00ml样品溶液于另两个比色管中。以下步骤同标准曲线的绘制。

4.1.4.2有组织排放样品的测定

将吸收后的样品溶液分别转移入两支50ml容量瓶中，用少量吸收液洗涤吸收瓶，洗涤液并入容量瓶，然后用吸收液定容。摇匀后从各瓶吸取适量样品溶液，分别置于10ml干燥的具塞比色管中,加吸收液至5.00ml。以下步骤按4.1.4.1进行分光光度测定。

4.2计算

氯化氢（HCI mg/m3）= (W1/V1+W2/V2)*V t/V nd

式中 W1、W2 —分别为从第一、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量，µg；

V1、V2 —分别为测定时从第一、二吸收管中所取溶液的体积，ml；

V t —定容体积，ml；

V nd-- 标准状态下的干采气体积，L。

5. 结果分析

5.1检出限

选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足标准HJ/T27-1999的要求。

5.2方法回收率与精密度

选取6份样品加标，使加标浓度均为2.80mg/m³，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在91.3%－102.1%之间，满足要求。