稀土水杨醛Salphen希夫碱配合物的合成与表征

稀土水杨醛Salphen 希夫碱配合物的合成与表征

李晓东a,b ,杨玲娟a,b ,朱元成a,b ,王晓峰a,b

(天水师范学院a.新型分子材料设计与功能重点实验室;b.生命科学与化学学院,甘肃天水741001)

摘要:利用N,N 双(水杨醛)缩邻苯二胺配体(L)与稀土金属离子合成了稀土水杨醛Salphen 希夫碱配合物{[M (NO 3)2] 2H 2O;M=La,Nd,Sm},并利用红外光谱(IR)、紫外 可见光谱(UV )、元素分析、摩尔电导率和差热热重(TG-DTA)对配合物的结构做了表征。结果表明,配合物中稀土金属离子M( )的配位数为6,同时还有2个NO 3-和配位中心配位。

关键词:稀土希夫碱配合物;合成;结构表征

中图分类号:TQ317 5 文献标志码:A 文章编号:1005-8141(2012)01-0003-03

Synthesis and Characteraization of Rare Ether Salphen Schiff Base Complexes LI Xiao-dong a,b ,YANG Ling-juan a,b ,ZHU Yuan-cheng a,b ,WANG Xiao-feng a,b

(Tianshui Normal University a.Key Laboratory for New Molecule Material Design and Function of Gansu;

b.College of Life Science and Chemis try,T ianshui 741001,China)

Abstract:It synthesised the schiff base lanthanide complexes {[M (NO 3)2] 2H 2O;M =La,Nd,Sm}by N,N -bis(salicylaldehyde -o -phenylenediamine)(L)ligand with rare earth metal salts.The corresponding complexes were charactered with infrared spectroscopy (IR),UV-vis-i ble spectroscopy (UV),thermal weight (TG/DTA)and molar conductivi ty.The results showed that six coordinate bonds were contained between rare earth element complexes,and a pair of NO 3-was coordinated wi th coordination central rare earth ion.

Key words:schiff base rare earth complexes;synthesi s;heavy rare earth complexes;light rare earth complexes;structure characterization

收稿日期:2011-11-19;修订日期:2011-12-14

基金项目:国家自然科学基金项目(编号:51063006);天水师范学院重点学科基金项目(编号:TSA0818)。

第一作者简介:李晓东(1978-),男,甘肃省天水人,讲师,主要从事有机合成及其催化氧化性能研究。

通讯作者:朱元成(1962-),男,甘肃省天水人,教授,主要从事有机功能高分子研究。

水杨醛缩邻苯二胺Salphen 型希夫碱是一类重要的有机化合物。由于该化合物中N 和O 具有孤独电子,因此具有较强的配位能力,可与大多数金属离子配位形成稳定的配位化合物[1-3]。该类配合物已成功应用在化学研究、化工产品和生物医学等各个方面[4-8]。近年来,随着配位化学的不断发展,稀土配合物被不断合成,其活性研究已成为众多研究者的热点[9-11]

。由于稀土希夫碱配合物具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性,引起研究者的广泛关注。目前,稀土希夫碱配合物在化学和生物医药研究方面已形成一个重要的课题[12-14]

。但是,在众多的稀土希夫碱配合物中,水杨醛缩邻苯二胺与稀土金属离子配位形成配合物的研究相对较少。本文在前期合成Salphen 希夫碱配体及配合物的基础上,分步合成了稀土水杨醛Salphen 型希夫碱配合物{[M(NO 3)2] 2H 2O,M=La,Nd,Sm,L=水杨醛缩邻苯二胺配体},其结构经红外光谱(FT-I R)、紫外 可见光谱(UV)、元素分析、摩尔电导和差热 热重(TG-DTA)分析表征。

1 实验部分1.1 试剂及仪器

水杨醛、邻苯二胺、正丙醇、正丁醇为分析纯,购于国药集团化学试剂有限公司;其余试剂均为国产分析纯,由供应商提供。La (NO 3)3 6H 2O 、Nd 2O 3、Sm 2O 3、Gd 2O 3均为分析纯,由中国西北有色地质研究所提供。

红外测试(FT-IR)采用Alpha-Centauri 型红外光谱仪、KBr 研磨压片,扫描范围为4000 400cm -1;紫外测试(UV-Vis)采用UV-2450型紫外可见分光光度计,扫描范围为200 800nm;元素分子采用美国EA1112型元素分析仪;热分析(TG-DTA)采用Du Pont 1090B 型热分析仪,升温速度10 /min;摩尔电导率采用DDS-307型电导率仪。1.2 稀土硝酸盐的制备

称取2mmol 稀土氧化物置于瓷坩埚中,加入过量6mol/L 的HNO 3,搅拌使稀土氧化物完全溶解,加热除去多余的酸液及水分直至产生晶体,用三重纯水溶解,再次蒸干水分,将晶体真空烘干得M (NO 3)3 6H 2O(M =La,Nd,Sm)。

1.3 N,N 双(水杨醛)缩邻苯二胺配体(L)的制备

取10mm ol 水杨醛置于有回流装置的圆底烧瓶中,缓慢滴加溶有5mm ol 的邻苯二胺正丙醇溶液10m L 。在60 下搅拌反应5h,冷却,静置8h,抽滤,用正丙醇洗涤2次,真空60 干燥,得亮黄色晶体,产率为90%。

3 资源开发与市场Res ource Devel opment &M arket 201228(01) 实验与技术