硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)复习课程
硫酸根测定方法
硫酸根测定方法12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且,原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂甲基红溶液%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.盐酸溶液(1+1).钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡L)和氯化镁L)的混合溶液.氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度乙二胺四乙酸二钠溶液L) : 见硬度3. 分析步骤吸取水样于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色,再过量1-2滴;将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.向试液中加入氨缓冲溶液5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ××1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100ml.硝酸银溶液约L: 将硝酸银溶解于80ml水中,加浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.碳酸钠:无水4. 仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉,带有加热指示器干燥器分析天平,可称准至滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜,孔径为μm.熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.瓷坩埚, 约30ml.铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析.6. 步骤预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂, 用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按调节酸度.沉淀将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( ,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.6.3.2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1××1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)质量换算为SO4的因素。
人教版高中化学必修第二册精品课件 第五章 第一节 第2课时 硫酸 硫酸根离子的检验
致密的氧化膜,可阻止内层铁继续发生反应,D错误。
2.将一根表面有少量铁锈的铁钉放入稀硫酸中,下列叙述不正确的是(
)
A.开始一段时间后,铁钉表面产生大量气泡
稀盐酸不反应。
针对训练2
(2022江苏南通高一期末)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(
)
A.在溶液中滴加KSCN溶液,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+
B.在溶液中先加盐酸无现象,再加BaCl2溶液,产生白色沉淀,证明原溶液中
含 SO24
C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+
性质及
会变成蓝色晶体,
去所含大部分结晶水而变成 于酸,且不容易被X
胆矾
变化
俗称_________
熟石膏(2CaSO4·H2O)
射线透过
(CuSO4·5H2O)
硫酸盐 硫酸钙
主要
用途
硫酸钡
医疗上作为“ 钡餐 ”,
石膏被用来制作各种模
可作为白色颜料,可用于
型和医疗用的石膏绷带;
油漆、油墨、造纸、塑
在工业上,石膏还被用来
待测液
出现 白色沉淀
无明显现象
,即可确定
2-
溶液中存在 SO 。
4
(2)理论解释
2CO
3
①先加稀盐酸的目的是排除
、
SO23
等离子干扰。
②再加BaCl2溶液,若存在 SO24 ,发生反应的离子方程式
22+
Ba
+SO
为
。
4 ==BaSO4↓
教材阅读想一想
环境空气和废气硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法
环境空气和废气硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法
环境空气和废气硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法
1. 适用范围及原理
铬酸钡分光光度法适用于低中度硫酸雾的测定,方法所用仪器简单,易于推广使用,离子色谱法测定范围广,并能同时测定多种阴离子。
两种方法测定的都是硫酸根离子,不能分别测定硫酸雾及颗粒物中的可溶性硫酸盐。
用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子后,样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下,碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后,生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡,可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子,呈现黄色。
根据颜色深浅,比色测定。
反应式如下:
SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-(黄色)
2. 干扰及消除
样品中有钙、锶、镁、镐、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
3. 仪器
3.1 酸式滴定管:25ml。
3.2 玻璃漏斗:直径60mm。
3.3 中速定量滤纸。
3.4 玻璃棉。
3.5 电炉或电热板。
3.6 烟尘采样器。
3.7 过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
3.8 紫外或近紫外分光光度计。
4. 试剂
4.1 玻璃纤维滤筒。
4.2 阳离子交换树脂(732型等均可)200g。
4.3 氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L:量取160ml浓氨水,用水稀释至400ml。
废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法[整理版]
废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子。
在弱酸性溶液中,样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应:S O42-+Ba C rO4─→Ba S O4↓+C r O42-(黄色)在氨-乙醇溶液中,分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡,反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围:5~120m g/m3。
3.仪器①酸式滴定管:25m l。
②玻璃漏斗:直径60m m。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂(732型等均可)200g。
③氢氧化铵溶液C(N H4O H)=6.0mo l/L:量取160ml浓氨水,用水稀释至400ml。
④氯化钙-氨溶液:称取 1.1g氯化钙,用少量1mo l/L盐酸溶液溶解后,加 6.0mo l/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液:称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml 浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中,得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中,使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液:称取 1.778g硫酸钾(优级纯,105~110℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时,用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂:称取0.40g偶氮胂Ⅲ,溶解于100ml水中,放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中,在冷暗处保存,可使用一个月。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法,用玻璃纤维滤筒,等速采样5~30min。
6.步骤(1)样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中,加100ml水浸没,瓶口上放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约30min后取下,冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中,用20~30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3~4次,洗涤液并入容量瓶中,用p H试纸试验,加 1.0或0.10mo l/L氢氧化钠溶液中和至溶液p H7~9,再用水稀释至标线。
硫酸根的做法
1.9 硫酸根的测定(1)本方法适用于天然水、循环冷却水和补充水等水样中硫酸根的测定。
(2)方法概要在酸性溶液中,盐酸对胺基联苯(盐酸联苯胺)可将硫酸盐沉淀为硫酸联苯胺,此硫酸联苯胺经水解作用,变为硫酸。
此硫酸的数量相当于溶液中原含硫酸盐的含量,再用氢氧化钠标准液滴定生成的酸,其反应如下:Na2SO4(C6H4NH2)2·2HCL→(C6H4NH2)2·H2SO4+2NaCl(C6H4NH2)2·H2SO4+2NaOH→(C6H4NH2)2·2H2O+Na2SO4(3)试剂a 盐酸联苯胺溶液;(使用期不超过三个月)称取11.2g盐酸联苯胺于400mL除盐水中,再加100mL 1+8稀盐酸,徐徐摇动使其完全溶解。
b 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;(使用期不超过一个月)公司质检部标液室配制c 0.1%酚酞指示剂。
(使用期不超过一个月)称取0.1g酚酞溶解于100mL95%乙醇中,以0.01mol/L氢氧化钠溶液中和至恰呈极微红色。
(4)测定步骤a 取250mL锥形瓶,盛以透明的水样100mL,务使SO42-含量在80~500mg/L之间,加入10mL盐酸联苯胺溶液,塞紧瓶口剧烈摇动之,然后静置十分钟过滤。
b 加数滴盐酸联苯胺于滤液内,以试有无沉淀,如果又生成沉淀,再过滤一次。
用除盐水约15mL ,冲洗锥形瓶后,再倾于滤纸上洗涤沉淀。
如此洗涤3~4次,但须待第一次洗液完全透过滤纸后,方可进行第二次洗涤。
c 将滤纸与沉淀一并取出,置入一锥形瓶中,再用约25mL 除盐水冲洗过滤漏斗,并回收于锥形瓶中,用力将滤纸摇成糊状。
加数滴酚酞指示剂,慢慢用0.1mol/L 氢氧化钠标准液滴定,加入少许彻底摇匀,至所生成的粉红色在半分钟内不消失为止。
记下滴定所用氢氧化钠溶液体积V 1。
(5)计算公式SO 42-(mg/L)= M×V 1×48V×103 式中:M ——氢氧化钠标准液的浓度,mol/L ;V 1——氢氧化钠消耗体积,mL ;V 2——所取试样体积,mL ;48——水样中以1/2SO 42-为基本单元的摩尔质量, g/mol(6)注意事项a 水样中硫酸根含量在100mg/L 以上时,此试验之准确度可达95%以上,如硫酸根含量甚低,则此试验不够准确。
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐 吸光度曲线
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐吸光度曲线铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定水中的硫酸盐。
下面将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果处理和注意事项。
1.原理:铬酸钡与硫酸盐发生反应生成沉淀BaSO4,该沉淀颗粒较大,可以在紫外或可见光区域形成特征的吸收峰,据此可以通过测定溶液吸光度来确定硫酸盐的浓度。
该方法具有测定范围广、灵敏度高和准确性好的优点。
2.实验步骤:(1)样品准备:取一定量的水样,将其过滤或离心,去除悬浮物和杂质,得到清澈的溶液。
(2)铬酸钡溶液的配制:取适量的Ba(CrO4)2溶解于稀硫酸中,加入适量的10% NaOH溶液调节pH值,使其为碱性。
(3)标准曲线的制备:取一系列浓度已知的硫酸盐标准溶液,分别加入铬酸钡溶液中,经过反应一段时间后离心或过滤,得到沉淀。
将上清液转移到吸光度池中,用分光光度计分别测定其吸光度,并绘制吸光度-浓度曲线。
(4)样品测定:将待测样品转移到吸光度池中,测定其吸光度,并用标准曲线进行定量计算,得到硫酸盐的浓度。
3.结果处理:(1)根据标准曲线中吸光度与浓度的关系,计算出吸光度与浓度之间的线性方程,通过回归分析或其他相关数学方法拟合出最佳的拟合曲线。
(2)根据样品的吸光度值,与标准曲线进行比较,得出样品中硫酸盐的浓度。
(3)根据实际需求进行数据处理,如计算平均值、标准偏差等。
4.注意事项:(1)实验室操作要注意安全,在操作过程中佩戴防护手套和眼镜,避免溶液接触皮肤和眼睛。
(2)样品的采集和保存应按照相关规范进行,避免污染或变质。
(3)铬酸钡溶液的配制要严格按照实验要求进行,保证溶液的浓度和pH值符合方法要求。
(4)在测定中要注意操作规范,避免吸光度的误差产生,如密封好吸光度池,避免空气氧化影响测定结果等。
(5)为了保证测定结果的准确性,应进行重复测定,计算平均值,必要时还可对结果进行统计学分析。
总结:铬酸钡分光光度法是一种常用的测定水中硫酸盐的分析方法,具有简单、准确、灵敏和快速的优点,可以在分析化学实验室中广泛应用。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液:称取97.20g铬酸钾(K2CrO4)与122.20g氯化钡(BaCl2∙2H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液:氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
(此点,可以考虑用14.7860g无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
……………………………………………………………最新资料推荐…………………………………………………1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)1.1试剂①铬酸钡悬浊液:称取97.20g铬酸钾(K2CrO4)与122.20g氯化钡(BaCl 22H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液:氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
(此点,可以考虑用14.7860g无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)1.2仪器比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。
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工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法(精)
中华人民共和国电力行业标准DL 422.4—91工业盐酸中硫酸盐含量的测定——铬酸钡分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04 批准1992-04-01实施1 方法概要硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用,把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀,并定量置换出黄色铬酸根离子,可间接求出硫酸根含量。
本方法的硫酸根测定范围为0.1~0.5mg。
2 试剂2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。
2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。
2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。
2.4 95%乙醇。
2.5 铬酸钡-酸悬浊液。
将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中,激烈振摇混匀后,保存在聚乙烯瓶中。
2.6 含钙离子的氨水。
称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中,贮存于聚乙烯瓶中。
2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。
2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中,用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
此溶液为A液(1mL中含1 mg。
2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中,用二级试剂水稀释至满刻度,摇匀。
此溶液为B液(1mL中含0.1mg。
2.8 1mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器3.1 分光光度计。
4 测定方法4.1 绘制0.1~0.5 mg 准曲线。
4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。
用二级试剂水稀释至10mL刻度。
再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀,在20~30℃水浴中恒温5 min。
4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严,防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中,充分摇匀后,再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀,放置 10min。
将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。
在波长370nm 处,用10mm的比色皿,以试液空白为参比,测定各显色液的吸光度值。
铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根
铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根胡璇;匡玉云;石磊【摘要】硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注.采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节p H 值至9~10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定.对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1~200μg/m L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL.将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~1.8%,回收率为95%~105%.分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)012【总页数】5页(P59-63)【关键词】硫酸根;铬酸钡;分光光度法;高硫铝土矿【作者】胡璇;匡玉云;石磊【作者单位】国家轻金属质量监督检验中心 ,河南郑州450041;国家轻金属质量监督检验中心 ,河南郑州450041;国家轻金属质量监督检验中心 ,河南郑州450041【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1高硫铝土矿一般指硫质量分数高于0.7%的铝土矿,我国的高硫铝土矿中有50%以上的矿石品位较高[1],这类矿石以高铝、中低硅、高硫、低-高铁、中高铝硅比为主要特征[2]。
通过对高硫铝土矿的物相分析,发现高硫铝土矿中的硫均以硫化物形态和硫酸根形态存在,其含量因不同地区、不同矿物而异[3-4]。
由于硫化物形态的硫在生产中会带来一些问题,如造成氧化铝溶出率下降、腐蚀管道、抑制溶液脱硅,甚至影响到产品质量,因此,硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
试剂
①铬酸钡悬浊液:称取铬酸钾(K2CrO4)与氯化钡(BaCl22H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液:氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为L。
④硫酸盐标准溶液:称取无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
(此点,可以考虑用无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)
仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
标线的制定
①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、、、1、、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。
硫酸根测定方法
硫酸根测定方法(总3页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且,原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂甲基红溶液%) : 称取甲基红溶于100ml无水乙醇中.盐酸溶液(1+1).钡镁混合溶液 : 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡L)和氯化镁L)的混合溶液.氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液 : 见硬度乙二胺四乙酸二钠溶液L) : 见硬度3. 分析步骤吸取水样于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色,再过量1-2滴;将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.向试液中加入氨缓冲溶液5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ××1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100ml.硝酸银溶液约L: 将硝酸银溶解于80ml水中,加浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.碳酸钠:无水4. 仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉,带有加热指示器干燥器分析天平,可称准至滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜,孔径为μm.熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.瓷坩埚, 约30ml.铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析.6. 步骤预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂, 用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按调节酸度.沉淀将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( ,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀,直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1××1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)质量换算为SO的因素4。
硫酸根含量的测定方法
硫酸根含量的测定方法引言硫酸根离子(SO4^2-)是一种常见的无机离子,广泛存在于水体、土壤和化学制品中。
测定硫酸根含量对于环境监测、水质分析和工业生产具有重要意义。
本文将介绍几种常用的硫酸根含量测定方法,包括重量法、滴定法和光度法。
1. 重量法重量法是一种简单直接的测定硫酸根含量的方法。
其基本原理是通过称量样品和测定硫酸根离子的重量差来计算含量。
实验步骤1.取一定质量的样品,并记录其质量为m1。
2.将样品溶解在适量的溶剂中。
3.将溶液过滤并收集滤液。
4.将滤液转移到称量瓶中,并称量其质量为m2。
5.计算硫酸根离子的质量差,即m2 - m1,得到硫酸根含量。
优点和注意事项重量法操作简单,不需要特殊设备,适用于样品含硫酸根离子较高的情况。
但需要注意的是,样品中可能存在其他含硫物质,需要进行干燥或者酸溶解等前处理步骤,以排除干扰。
2. 滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法,用于测定硫酸根离子的含量。
该方法基于酸碱中和反应,通过滴定一定浓度的酸或碱来确定硫酸根离子的浓度。
实验步骤1.取一定体积的样品溶液,并加入指示剂。
2.准备一定浓度的酸或碱溶液作为滴定液。
3.将滴定液滴加到样品溶液中,直到指示剂的颜色发生变化。
4.记录滴定液的体积V1。
5.根据滴定液的浓度和滴定液的用量,计算硫酸根离子的含量。
优点和注意事项滴定法操作简便,结果准确可靠,适用于各种样品类型。
但需要注意选择适当的指示剂和滴定液,以及控制滴定液的滴加速度,避免过量滴加导致结果偏差。
3. 光度法光度法是一种基于溶液中物质吸收或散射光的强度与物质浓度之间的关系来测定物质浓度的方法。
在测定硫酸根含量时,可以利用硫酸根离子与特定试剂形成复合物,通过测量复合物的吸光度来计算硫酸根离子的浓度。
实验步骤1.取一定体积的样品溶液,并加入特定试剂。
2.搅拌溶液使其充分反应。
3.使用分光光度计测量溶液的吸光度。
4.根据吸光度和已知浓度标准曲线,计算硫酸根离子的浓度。
5750.5-2006 硫酸盐 铬酸钡分光光度法(热法)方法验证
5750.5-2006 硫酸盐铬酸钡分光光度法
(热法)方法验证
5750.5-2006 硫酸盐铬酸钡分光光度法(热法)方法验证可以按照以下步骤进行:
准备工作:准备好所需的试剂和设备,包括硫酸盐标准溶液、铬酸钡溶液、分光光度计等。
标准曲线的绘制:分别取适量的硫酸盐标准溶液,按照标准方法进行操作,绘制标准曲线。
样品处理:取适量的待测样品,按照标准方法进行操作,将样品中的硫酸盐提取出来。
测定:将提取出的硫酸盐与铬酸钡溶液进行反应,生成铬酸钡沉淀,通过分光光度计测定沉淀的吸光度。
结果计算:根据标准曲线和样品测定的吸光度,计算出样品中的硫酸盐含量。
在验证过程中,需要注意以下几点:
试剂的纯度和有效性对测定结果的影响较大,因此需要使用高质量的试剂。
操作过程中要严格控制反应条件,如温度、时间等,以保证反应的准确性和稳定性。
分光光度计的波长和吸光度范围要选择合适,以保证测定的准确性和稳定性。
空白试验和样品测定要在相同条件下进行,以保证结果的准确性。
通过以上步骤,可以对5750.5-2006 硫酸盐铬酸钡分光光度法(热法)方法进行验证,确保其准确性和可靠性。
测定硫酸根
测定硫酸根1.重量法1.1.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。
1.2.主要试剂和仪器1.2.1.主要试剂氯化钡:0.02mol/L溶液;配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol/L溶液;甲基红:0.2%溶液。
1.2.2.仪器一般实验室仪器。
1.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。
以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温,称重。
以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
1.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。
硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根,%允许差,%<0.50 0.030.50~<1.50 0.041.50~3.50 0.051.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
2.容量法(EDTA络合滴定法)2.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间测定硫酸根。
硫酸根的测定方法
硫酸根的测定方法硫酸根离子(SO4 2-)是一种常见的无机离子,广泛存在于自然界中。
硫酸根的测定方法主要以化学分析为基础,使用稳定的反应体系实现测定目标。
以下将详细介绍几种常见的硫酸根测定方法。
1. 重量法测定硫酸根:重量法是一种快速和常用的测定硫酸根浓度的方法。
首先,将待测溶液中的硫酸根转化为沉淀形式,使用沉淀剂如钡离子(Ba2+)或铅离子(Pb2+)与硫酸根离子反应生成相应的沉淀物,如硫酸钡(BaSO4)或硫酸铅(PbSO4)。
具体实验过程如下:a. 将待测溶液定量转移到锥形瓶中。
b. 逐滴加入过量的沉淀剂,使得沉淀剂与硫酸根完全反应。
c. 定量地加入盐酸,以溶解未反应的沉淀。
d. 将反应溶液过滤,并将沉淀洗涤至无离子混入。
e. 干燥沉淀,并在有线铝片上称重。
f. 根据沉淀物的重量,计算出硫酸根离子的浓度。
2. 比色法测定硫酸根:比色法是通过测量某些化合物与硫酸根反应后产生的彩色产物溶液的吸光度来确定硫酸根离子的浓度。
根据反应所生成的比色物质不同,比色法主要包括紫外可见光谱法、原子吸收光谱法等。
紫外可见光谱法的实验步骤如下:a. 向待测溶液中加入某种反应试剂,如高氯酸钾(KClO3)或过氧化氢(H2O2),使得硫酸根与试剂反应生成染色阳离子,形成有颜色的化合物。
b. 通过紫外可见光谱仪测量溶液的吸光度。
c. 通过标准曲线或与已知浓度的标样进行比较,计算出硫酸根离子的浓度。
3. 离子选择性电极法测定硫酸根:离子选择性电极法是一种使用离子选择性电极测量溶液中硫酸根浓度的方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器,具有特异性的选择离子感受子。
离子选择性电极法的实验步骤如下:a. 将硫酸根溶液与内标液混合。
b. 将混合液添加到装有硫酸根选择性电极的电池中。
c. 开始测量硫酸根浓度。
这种方法可快速、准确地测量硫酸根的浓度,但需要特殊的设备和技术。
总结起来,硫酸根的测定方法主要包括重量法、比色法和离子选择性电极法。
硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解
硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解一、检测方法的引入同学们,今天咱们要唠唠硫酸盐铬酸钡分光光度法检测这个事儿。
这可不是啥复杂到摸不着头脑的东西,就像是咱们认识新朋友一样,只要一步一步来,就能把它整得明明白白的。
1. 为啥要用这个方法这个方法呢,在检测硫酸盐的时候可太有用了。
就好比咱们要在一堆沙子里找到特定的小石子,这个方法就是那把好用的小铲子。
它能精准地把硫酸盐从各种物质里“揪”出来,然后告诉咱们到底有多少。
二、检测前的准备1. 仪器准备首先得有个分光光度计,这东西就像是一个超级眼睛,能看到咱们肉眼看不到的东西。
它可以精确地测量光的强度啥的。
然后呢,还得有一些玻璃器皿,像比色皿,这就好比是小杯子,专门用来装检测要用的溶液的。
这些玻璃器皿可得洗得干干净净的,要是上面有脏东西,就像咱们吃饭的碗没洗干净一样,那检测结果肯定就不对啦。
2. 试剂准备这铬酸钡试剂可是关键。
就像做菜得有盐一样,没有它这个检测就没法进行。
它得按照一定的比例来配制,多一点少一点都不行。
还有盐酸等其他试剂,每一个都有自己的作用,就像一个小团队里的每个成员,缺了谁都不行。
三、检测过程1. 样品处理咱们拿到要检测的样品之后,不能直接就用,得先处理一下。
比如说,如果样品里有固体杂质,就得过滤掉。
这就好比咱们吃水果,得把皮削了,把坏的部分去掉一样。
把样品处理成合适的溶液状态,这样才能进行后面的操作。
2. 反应过程把处理好的样品溶液和铬酸钡溶液混合在一起,这时候就会发生神奇的反应。
就像魔法一样,它们会生成一些新的物质。
这个反应的条件也很重要,温度啊,反应时间啊,都得控制好。
如果温度太高或者反应时间太长,就像烤蛋糕烤过头了,结果就不是咱们想要的了。
3. 测量过程反应完了之后,把溶液放到分光光度计里。
这个时候,分光光度计就开始发挥它超级眼睛的作用了。
它会测量溶液对光的吸收情况,根据这个吸收情况就能算出硫酸盐的含量。
这就好比咱们看温度计能知道温度一样,通过这个光的吸收数值就能知道硫酸盐有多少。
5.1.3硫酸根的检验课件高一下学期化学人教版必修第二册
2.实验室不同价态含硫物质的转化
实验 价态变化 转化前
序号
的物质
1 -2 → 0 H2S
2 0 → +4 S
3 +4 → +6 H2SO3 4 +6 → +4 H2SO4
选择 试剂
H2O2 空气
H2O2
Cu
转化后 的物质
预期现象
S
生成淡黄色固体
SO2 H2SO4 SO2
硫燃烧,发出淡蓝色火焰,产生有刺激气味 的气体
课堂总结
0
S
-2
H2S
氢化物
单质
氧化物
酸
盐
物质的类别
【化学与职业】 化工工程师
化工工程师是解决人类在生产、生活等领 域面临的化工相关问题的专业技术人才,工作 在石油炼制、化肥生产、医药开发和环境治理 等了领域。主要工作是根据科学原理,兼顾各 方面的资源,设计化工生产的工艺流程,并监 控生产过程,及时解决生产中遇到的技术问题。
实验 操作
一.硫酸根离子的检验
实验 现象
先_生__成__白__色__ _沉__淀__,加入 盐酸后_沉__淀__
_不__溶__解__
先_生__成__白__色_ _沉__淀__,加入 盐酸后_沉__
_淀__不__溶__解__
实验 结论
SO24 与Ba2+反应生成不溶于 盐酸的_白__色__沉__淀__,离子方程
稀盐酸至无气泡产生;⑤过滤,不正确的操作顺序是( D )
A. ⑤③②①⑤④ C. ⑤②③①⑤④
B. ⑤③①②⑤④ D. ⑤②①③⑤④
【资料卡片】
二、不同价态含硫物质的转化
1.自然界中硫的存在和转化
SO2
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硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液:称取97.20g铬酸钾(K2CrO4)与122.20g氯化钡(BaCl22H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液:氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
(此点,可以考虑用14.7860g无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、0.1、0.5、1、
2.5、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至
50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。