脱硫脱硫醇岗位操作法.

3．操作压力 由脱硫工艺原理可知，气体的脱硫过程实质上是气体在低温高压下的吸收和高温低压下的解 吸过程，因此吸收塔压力要求较高以利于吸收，而再生塔压力应控制较低以利于解吸。实际吸收 塔压力取决于原料气体的压力，而再生塔压力取决于根据产品要求的贫液解吸温度下的平衡蒸汽 压力，但通常要求再生塔有足够的压力使酸性气自压至硫磺回收装置并使塔底贫液能经过换热器 自压至溶剂贮罐。 4．操作温度 气体吸收是一个放热过程，因此贫液进入吸收塔的温度要求较低，通常控制在 25～40℃之 间，在此温度下 MDEA 能很快吸收原料气体中的 H2S；而气体解吸是一个吸热过程，故富液再 生时要求较高的操作温度，以保证贫液 H2S 含量达到指标要求。MDEA 和 H2S 的反应产物较易 分解，当原料气体 H2S/CO2 之比值较高时，再生塔顶温度在 105～115℃范围内，绝大部分 H2S 已被解吸，过高的再生温度不能继续降低贫液 H2S 含量，反而会增加装置能耗。 5．塔底液面及塔顶界位 吸收塔底液面是塔内气体与富液间的液封，能有效防止烃类倒窜入闪蒸罐和再生塔，降低酸 性气烃类含量，因此不能过低，一般控制在 50～70% 之间。液化气脱硫塔顶界位过高会缩短液 化气在其上部的停留时间，不利于胺液的沉降分离，使液化气带胺增加，胺耗上升，且对后续脱 硫醇装置操作不利，故应控制在较低范围内。再生塔底液位上升会延长贫液在再生塔内停留时间， 增强再生效果；而且再生塔液位是塔内酸性气体与贫液间的液封，一旦压空，会使大量 H2S 气 体沿贫液管线倒窜入溶剂贮罐 D-404 ，引发人身安全事故，故再生塔底液位应控制在较高范围 如 50～70% 内。因此塔底液面及塔顶界位是气体脱硫装置安全、平稳运行的必要保证。 （二）液化气、汽油脱硫醇 １．原料 随着催化裂解装置处理量的不断提高，原料液化气和汽油量较设计值均有较大程度的增加， 脱硫醇装置负荷增大；而且稳定系统一旦操作波动，原料来量不稳定，有时甚至是大幅变化，更 增加了脱硫醇装置的操作难度。在一定的生产条件下，原料来量增加，一般是通过加大各部碱液 浓度（增加换碱频率）和各路碱液循环量来提高脱硫醇效率。但由于油品在抽提塔及碱液分离罐 内流速增加，停留时间减少，脱硫醇效果难以保证，且使油碱分离不充分，往往导致精制汽油带 碱（液化气由于与碱液密度差大，带碱较少），严重影响了产品质量。此时一方面要搞好稳定系 统平稳操作，减少原料来量波动；另一方面可联系调度，将预碱洗后汽油部分送至无碱脱臭装置。
2．溶剂 醇胺法脱硫所用溶剂主要有一乙醇胺（MEA)、二乙醇胺（DEA)、 三乙醇胺（TEA)、N-甲基二乙醇胺（MDEA)、二甘醇胺（DGA)和二异丙醇胺（DIPA)等。本 装置所用 N-甲基二乙醇胺具有使用范围广、反应能力强、选择性高、稳定性好、腐蚀性小以及 能耗低、胺耗小等优点。 吸收塔底富液中酸性气体（H2S＋CO2）摩尔数与醇胺摩尔数之比值称酸性气负荷，它是决 定气体脱硫装置技术经济指标的重要参数。该负荷的选择主要依据是对装置设备腐蚀的影响，以 MEA 为例，对碳钢设备应限制在≯0.35 的范围内，而不锈钢设备可限制在≯0.7 的范围内；而 MDEA 由于腐蚀性较小以上范围可适当放宽。显然酸性气负荷除与原料量、原料酸性气含量、再 生效果有关外，主要受溶剂浓度和溶剂循环量的影响。 在装置处理量和溶剂循环量一定的前提下，溶剂浓度增大酸性气负荷降低，吸收效果增加； 但浓度过大则易使溶剂发泡反而会大大降低溶剂再生和吸收效果，且胺耗增加。 在装置处理量和溶剂浓度一定的情况下，提高胺液循环量，酸性气负荷降低，能增强吸收效 果；但循环量过大，溶剂在再生塔内停留时间短、再生效果差，反而会对吸收不利，而且会大大 增加装置的水、电、汽等动力消耗，另外，循环量增加还会使酸性气中烃含量上升，对后续硫磺 回收装置操作不利。 要优化脱硫装置操作，关键是在保证酸性气负荷一定的前提下，在溶剂浓度和胺液循环量间 取得平衡。在装置处理量一定及平稳操作的前提下，一般选择较高的溶剂浓度和较低的循环量以 降低装置能耗。
（四）胺液配制操作 由于胺耗的存在，正常生产期间胺液浓度及藏量会缓慢降低，为保证脱硫效果和产品质量，
须适时向系统内补充胺液，将胺液浓度控制在工艺指标范围内，并保证足够的系统藏量。 1.打开溶剂配制回收罐 D-414 顶放空阀和加胺漏斗连通阀； 2.将适量胺液从漏斗倒入 D-414 内，一次最多 5 吨； 3.关闭 D-414 顶放空阀和加胺漏斗连通阀； 4.打开 D-414 至溶剂贮罐 D-404 的压胺阀； 5.稍开 D-414 顶非净化风充压阀向 D-404 缓慢压送胺液；
随着催化裂解装置掺炼焦化蜡油和减压渣油，原料液化气和汽油硫含量增加，同样增加了脱 硫醇装置负荷。而且原料中硫的存在形式对精制液化气和精制汽油产品质量影响很大。因为催化 氧化脱硫醇工艺对油品中所含的单质硫、硫醚、二硫化物、噻吩等硫的存在形式无脱除作用，因 此当原料中这些形式的硫较多时，精制液化气和精制汽油的硫醇含量虽然不高，但总硫却可能很 高。
脱硫脱硫醇岗位操作法
一、主要影响因素分析
（一）干气、液化气脱硫 1．原料 原料量和原料组成对脱硫效果影响很大，在一定的生产条件下，原料量增加或 H2S 含量升
高时，一般通过提高吸收塔胺液循环量来提高吸收效果；但由于受胺液再生能力、气体带胺等 因素的影响，胺液循环量的提高受多方面的限制，此时要采用其它调节手段如提高胺液浓度等措 施来达到脱除 H2S 的目的。实际生产中应根据原料量和原料组成的变化及时调节吸收塔胺液循 环量。
再生塔顶压力是酸性气自压至硫磺回收装置的动力，因而不能太低；但压力过高则不利于胺 液解析，影响再生效果和产品质量。一般通过 PIC403 调节酸性气出装置流量来控制再生塔顶压 力。 1.影响因素： （1）酸性气后路憋压，再生塔顶压力升高； （2）溶剂闪蒸效果不好，导致带烃进塔，再生塔顶压力升高； （3）塔底温度升高，再生塔顶压力升高； （4）稳定干气、液化气酸性气体含量增加，再生塔顶压力升高； （5）回流罐液面上升甚至满罐，再生塔顶压力升高； （6）PIC403 压控阀失灵，再生塔顶压力波动。 2.调节方法： （1）联系调度通知硫磺回收装置疏通酸性气后路，必要时经调度同意后打开酸性气放火炬伐将 酸性气少量放火炬； （2）控制好吸收塔底液面或塔顶界位，防止烃类压入闪蒸罐； （3）控制好再生塔底重沸器热源蒸汽量，将再生塔顶温和底温
胺液“发泡”是由设备中残留的润滑脂及机械杂质、进入吸收塔的气体携带的烃类凝液、液 体雾沫以及 H2S 腐蚀设备所生成硫化亚铁等引起的。为减轻胺液发泡现象的发生，除投用富液 过滤器过滤掉机械杂质、使用旋风分离器或原料气分液罐除去烃类凝液和采用较低的溶剂浓度等 措施外，还可向系统内定期加入适量消泡剂。
附：饱和水汽的 P-t 对应关系表 压力 温度 压力 温度 压力 温度 压力 温度 压力 温度 MPa ℃ MPa ℃ MPa ℃ MPa ℃ MPa ℃ 0.18 130.6 0.24 137.2 0.30 142.9 0.36 148.0 0.42 152.6 0.20 132.9 0.26 139.2 0.32 144.7 0.38 149.6 0.44 154.0 0.22 135.1 0.28 141.1 0.34 146.4 0.40 151.1 0.46 155.4
再生塔底温度是控制溶剂再生效果的重要因素，温度过低，溶剂再生效果差，影响产品质量； 温度过高则易造成再生塔雾沫夹带甚至冲塔，导致酸性气带液，对后续硫磺回收装置生产不利。 一般通过 TIC-401 调节再生塔底重沸器的热源蒸汽流量来控制再生塔底温度。 1.影响因素： （1）0.3MPa 热源蒸汽流量增加，再生塔底温度上升； （2）0.3MPa 热源蒸汽压力、温度上升，再生塔底温度上升； （3）富液进料量减少，再生塔底温度上升； （4）再生塔顶压力上升，再生塔底温度上升； （5）再生塔顶回流量降低，再生塔底温度上升； （6）仪表失灵，再生塔底温度波动。 2.调节方法： （1）正常生产时，通过 TIC401 调节 0.3MPa 热源蒸汽流量来控制 再生塔底温度； （2）控制好 0.3MPa 热源蒸汽的温度和压力； （3）尽量保持富液进料量的平稳； （4）尽量保持再生塔顶压力的平稳； （5）调节再生塔顶回流量； （6）联系有关部门处理好失灵仪表。 （二）再生塔顶压力控制
当原料干气 C3 以上组分含量增加导致干气带液甚至带吸收剂（柴油）以及原料液化气 C5 以上组分含量上升时，系统内胺液含油量上升，容易导致胺液发泡，影响吸收效果。
当原料液化气 C2 以下组分含量增加时，液化气系统压力升高，影响装置的正常操作；当液 化气中 H2Biblioteka Baidu 含量太高时，由于超过气体脱硫的设计负荷，使液化气中 H2S 无法用胺液完全脱 除，只能用预碱洗碱液脱除 H2S ，从而使预碱洗碱液消耗量大幅增加。
2．碱液浓度 碱液浓度高有利于对硫醇等酸性物质的脱除，但碱液浓度过高往往造成精制油品带碱，同时 增加碱液消耗，严重时甚至会析出结晶堵塞碱液循环管线。因此应在保证产品质量的前提下控制 好适当的碱液浓度和碱液更换时间，使碱液得到尽可能充分的利用，一般控制碱液浓度 15%左 右，预碱洗碱液更换间隔时间约 15 天，抽提及混合氧化碱液约 30 天。 3．碱液循环量 提高碱液循环量有利于提高脱硫醇反应深度，但抽提碱液循环量过大时，相对缩短了碱液在 二硫化物分离罐中的停留时间，二硫化物不能及时与碱液分离而随循环碱液带入精制油品中，使 精制油品总硫超标；而且当加工量过大时，油品在抽提塔内流速上升，过大的碱液循环量不能使 全部的循环碱液顺利地从塔顶向塔底流动，而会有一部分带入精制液化气碱液分离罐或带入汽油 混合氧化系统。而混合氧化碱液循环量过大时会使油碱在分离罐内难以完全分离，往往导致精制 汽油带碱。因此碱液循环量的选择原则是在保证所需反应深度的前提 下，适当降低碱液循环量。 4．催化剂浓度 抽提和混合氧化碱液中的催化剂浓度高，有利于碱液氧化再生，对提高硫醇脱除率有利，但 当催化剂浓度达到一定程度后，继续提高催化剂浓度上述作用将越来越小，使操作费用上升，一 般控制碱液催化剂浓度 150PPm 左右。 5．碱液再生温度 由于碱液中的催化剂在 60℃左右活性最高，对碱液氧化再生及提高硫醇脱除率最为有利， 因此一般控制碱液再生温度为 50～70℃。 6．注风量 抽提及混合氧化注风量应大于碱液再生反应理论空气量，注风量越高，系统内氧气分压越高， 有利于碱液氧化再生，因此碱液氧化系统注风量可适当偏高；但对于混合氧化系统，过高的注风 量会使精制汽油过度氧化生成过氧化物，汽油铜片腐蚀试验难以合格，而且富余氧溶解于精制汽 油中会使其胶质增多，安定性降低，因此应适当降低混合氧化系统注风量。 二、正常操作法 （一）溶剂再生塔底温度控制
控制在工艺指标范围内； （4）用塔顶压控阀 PIC403 及时调节酸性气出装置量； （5）调节塔底热源蒸汽量和塔顶回流量，控制好回流罐液面； （6）压控阀 PIC403 改走付线，并联系仪表处理。 （三）蒸汽减温减压器的操作
搞好蒸汽减温减压器的平稳操作，控制好溶剂再生塔底重沸器 0.3MPa 热源蒸汽的温度和压 力，是保证再生塔操作平稳和溶剂再生效果的必要前提。一般通过调节减温水量和 PIC904 压控 阀来进行控制。 1.投用： （1）联系仪表投用 PIC904 压控阀，并整定好 PID 参数； （2）从裂解装置引来 1.0MPa 蒸汽； （3）打开 PIC904 压控阀的上下游阀，全关其付线阀； （4）打开蒸汽分水器 D-409 的上下游阀，并在排凝处脱水； （5）逐步打开蒸汽减温器 D-411 的减温水阀，调至降压后的“饱 和水-汽温度”（详见水汽的 P-t 对应关系表），压力用 PIC904 压控阀控制在合适值（如 0.30MPa）。 2.停用： （1）关闭蒸汽减温器 D-411 的减温水阀； （2）关闭 PIC904 压控阀的上下游阀； （3）关闭蒸汽分水器 D-409 底疏水器隔断阀。