水质分析常用仪器一览表
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100.09––––CaCO3 的摩尔浓度,g/moL A3 镁离子的测定(计算法)
Mg2+(以 CaCO3 计)= 总硬度–钙硬 A4 碱度的测定
A4.1 概要
水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、
磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氮等,都是水中常见的碱
适用于测定氯化物含量为 5~100mg/L 的水样。 在中性或弱碱性溶液中,氯化银与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银 与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为滴定终点。 A5.2 试剂及配制 A5.2.1 氯化钠标准溶液(1mL 含 1mg 氯离子):取基准试剂或优级纯的氯化钠 3~4g 置于 瓷坩埚内,于高温炉内升温至 500℃灼烧 10 分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,准确 称取 1.648g 氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至 1000mL。 A5.2.2 硝酸银标准溶液(1mL 相当于 1mgCl-):称取 5.0g 硝酸银溶于 1000mL 蒸馏水中, 以氯化钠标准溶液滴定,方法如下: 于三个锥形瓶中,用移液管分别注入 10mL 氯化钠标准溶液,再加入 90mL 蒸馏水及 1.0mL10%的铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液 的消耗量 V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差应小于 0.25%,另取 100mL 蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的体 积 V1。 硝酸银标准溶液的浓度按下式计算:
硬度(YD)的含量按下式计算:
C × V EDTA
EDTA
×2
YD = –––––––––––––––– ×103 mmol/L
Vs
C × V EDTA
EDTA
或 YD = –––––––––––––––––––– ×103 ×100.09 mg/L(以 CaCO3 计)
Vs
式中: CEDTA––––EDTA 标准溶液的浓度, mol/L
性物质,他们都能与酸反应。因此选用适宜的指示剂,以酸的标准溶液对它们进行滴定,
便可测出水中碱度的含量。
碱度可以分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量,其
终点的值为 8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量,终点的 pH 值为 4.2。若碱度很
小时,全碱度应以甲基红–亚甲基蓝作指示剂,终点的 pH 为 5.0。
A4.2 试剂及配制
1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)
甲基红–亚甲基蓝指示剂:准确称取 0.125g 甲基红和 0.085g 亚甲基蓝,在研体中研磨均匀
后,溶于 100mL95%乙醇中。
C1/2H2SO4=0.1000mol/L 硫酸标准溶液。 A4.3 测定方法
取适量水样于 250mL 锥形瓶中,加 2~3 滴 1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则
数量 1 1 1 1 1 1 4 2 5 5 4 3 3
用途 加温 测定溶液比重 贮放纯水 贮放纯水
贮存试剂
盛试剂
滴定和做磷酸盐试验 用
滴定管架
个
2
放置滴定管
酸式滴定管
25ml(白色)
支
1 酸性、中性、氧化性
25ml(棕色)
支
1
溶液。
碱式滴定管
25ml(白色)
支
2 碱性、无氧化性溶液
25ml(棕色)
(滴定时要以黑色为背景),记录所消耗的 EDTA 标准溶液的体积。
V ×C ×1000 Ca2+(以 CaCO3 计)= ––––––––––––– ×100.09
Vs
mg/L
式中 :V––––滴定时所消耗的 EDTA 标准溶液的体积,mL
C––––EDTA 标准溶液的浓度,mol/L
Vs––––所取水样的体积,mL
小口 6 个、1000ML 无色小口 1 个。 15、标准溶液储存瓶:2000ML 无色 1 个、1000ML 无色 2 个、棕 色 1 个。 16、玻璃漏斗 100ML1 个,70ML2 个。 17、其他:洗瓶:500ML3 个,洗耳球:2 个,药勺:4 个、剪子 1
把,滴定管刷 1 个,烧杯刷 2 人,移液管架 1 个,瓷研钵 1 个,瓷坩锅 50ML2 个,直尺(0~50cm)1 把,耐酸手套 1 副,试剂标签纸:大 5 张、 小 5 张、滴管 3~5 个。
稀释至 1000mL,摇匀。 A1.1.3 铬黑 T 指示剂:
称取 0.5g 铬黑 T,加入 100g 固体分析纯氯化钠放入研体中研磨均匀,放入小广口 瓶中备用。 A1.2 测定方法 A1.2.1 取适量透明水样注于 250mL 锥形瓶中,用除盐水稀释至 100mL。加入 5mL 氨–氯 化铵缓冲溶液和铬黑 T 指示剂,在不断摇动下用 CEDTA=0.05mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶 液由酒红色变为蓝色即为终点,记录 EDTA 标准溶液所消耗的体积 V。
用 C1/2H2SO4=0.1mol/L 标准溶液滴定至恰为无色,记录耗酸的体积 V1,然后加入 2 滴甲 基红–亚甲基蓝指示剂,继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色,记录第二
次消耗酸的体积 V2(不包括 V1)。
A4.4 碱度的计算 C1/2H2SO4 ×V1 ×1000
酚酞碱度 = –––––––––––––––––––– ×50.05 = C1/2H2SO4 ×V1 ×500.5 mg/L
硝酸铜各一瓶(测 CL-改用银量法) 说明:本清单是运行循环冷却水系统日常监测必不可少的量。 如企业内部有多个实验室能自行调节或存有备品、代用品时可以 不买。
(一)循环水及补充水水质分析方法
A1 总硬度的测定
A1.1 试剂及配制
A1.1.1 CEDTA=0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定
示剂,用 0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式算:
m
20
0.04m
CEDTA= –––––––––––– ×–––– = ––––––––––––––––––
VEDTAM
500
VEDTA81.3794
式中: CEDTA––––标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L m––––氧化锌的质量,g
三、试剂: 1 氯化氨、2 浓氨水、3 络黑 T、4 氢氧化钾、5 三乙醇胺、6 浓盐 酸、7 浓硫酸、8 浓硝酸、9 钼酸胺、10 抗坏血酸、11 酒石酸锑钾、 12 甲酸、13 过硫酸铵、14 无水碳酸钠(基准)、15 酚酞、16 甲基橙、 17 氢氧化钠、18 硝酸汞、19 二苯卡巴肼、20 溴酚兰、21 凡士林、 22 氯化钾、23 钙试剂羧酸钠、24 乙二氨四乙酸二钠、25 锌粒(或基 准氧化锌)、26 硫脲、27 磷酸二氢钾等二十七种各一瓶。氯化钠:基 准一瓶,分析纯一瓶,共二瓶。乙醇:二瓶。硅胶:三瓶。中速滤纸 15cm 五盒。 注:1、无甲基橙时,可用溴甲酚绿、甲基红替代。 注:2、无硝酸汞、二苯卡巴肼、溴酚兰、可采购络酸钾、硝酸银、
5、干燥器一个(直径 29 厘米以上)。6、电导率仪一台(DDS-11A)
7、精密酸度计一台(PHS-3C)。 8、托盘天平一台。
9、可调电炉一台。
10、滴定管架三个。(可买三
个)
11、浊度仪(0-100)一台。(可暂不买)
二、器皿:
1、酸式滴定管:25ML 无色 3 支、棕色 1 支。50ML 无色 1 支、
黑 T 指示剂,在不断摇动下,用 C1/2EDTA=0.0010mol/L 标准溶液滴定至蓝色即为终点,记录
所消耗的 C1/2EDTA=0.0010mol/L 标准溶液的体积。
A1.2.3 若水样的酸度或碱度较高时,应先用 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液或 0.1mol/L 的盐酸
中和后再加缓冲溶液。
A1.1.1.1 配制
称取 20g 乙二胺四乙酸二钠溶于高纯水中,摇均。
A1.1.1.2 标定
称取 800C 灼烧恒重的基准氧化锌 2g(精确到 0.0002g),用少许水湿润,加盐酸溶
解,移入 500mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇均。取上述溶液 20mL,加 80mL 除盐水,
用 10氨水中和至 pH=7~8,加 5mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),加 5 滴 0.5铬黑指
比色皿
10mm
盒
1
测吸光度用
塑料吸管 可调电炉
20mm 1ml 220V 1000W
盒
1
袋
1
吸溶液用
循环冷却水系统日常监测
所需分析化验设备、器皿、试剂
采购 清 单
一、 设备:
1、分析天平一台(万分之一): 2、分光光度计一台(721 型)
3、烘箱一台(0~300℃)。
4、马福炉一台。(可暂时不
购买)
棕色 1 支。
2、锥形瓶:250ML6 个,100ML3 个。
3、大肚移液管:100ML1 支,50ML1 支,25ML1 支,20ML1 支, 10ML1 支。
4、直筒移液管:5ML6 支,2ML2 支,1ML2 支。 5、烧杯:1000ML1 个,500ML1 个,100ML6 个。 6、容量瓶:2000ML1 个,1000ML2 个,500ML2 个,250ML4 个,
100ML2 个。 7、比色管:50ML7 支。 8、比色管架(9-12 孔):一个. 9、玻璃棒:3 支。 10、温度计:(0℃~100℃)2 支。 11、滴瓶:125ML:棕色 3 个,无色 1 个,60ML 无色 2 个。 12、称量瓶:25X25MM=2 个,50X30MM=1 个。 13、量筒:100ML=1 个,50ML=1 个。 14、磨口瓶:500ML 棕色小口 2 个、无色小口 2 个,250ML 无色
取固体药品
玻璃沸珠
袋
1
溶液加热时用
PH 试纸
0~14
本
5
实验溶液酸碱性
PH 计
PHS-25 0.00~14.00 0~ 台 ±1999
1 准确测量溶液酸碱性
电导率仪
20us~20ms
台
1 准确测量溶液电导率
721 分光光度
台
1
测定磷酸盐含量
计
比色管
50ml
支
3 测磷酸盐、铜、铁离
子用
滤纸
中速
盒
1
过滤溶液用
81.3794––––ZnO 的摩尔质量,g/mol 0.04––––500mL 中取 20mL 滴定,相当于 m 的 0.04 倍, VEDTA––––滴定氧化锌消耗所配 EDTA 标准溶液的体积,L
A1.1.2 氨–氯化铵缓冲溶液:(pH=10) 称取 20g 分析纯氯化铵溶于 50mL 蒸馏水中,加入 100mL 分析纯浓氨水,用蒸馏水
100
C1/2H2SO4×V2 ×1000 全碱度 = –––––––––––––––––––– ×50.05 = C1/2H2SO4×V1 ×500.5 mg/L
100
C1/2H2SO4––––硫酸标准溶液的浓度,mol/L V1、V2––––两次滴定时所消耗硫酸标准溶液的体积,mL A5 氯化物的测定(硝酸银容量法) A5.1 概要
支
2
微量滴定管
2~5ml(白色)
支
1
测定软水硬度
容量瓶
250ml、100ml、
个 各2
配制溶液
单刻度移液
25ml、5ml
支 各2
准确量取溶液
管
复刻度移液 10ml、5ml、2ml、1ml 支 各 1
准确量取溶液
管
量筒
500ml、100ml
个 各1
量取一般溶液
洗耳球
中号
个
2
吸取溶液
药勺
牛角或不锈钢
个
4
A2 钙离子的测定
A2.1 试剂及配制
20%KOH 溶液:称 20gKOH(分析纯)溶于 100mL 蒸馏水中。
1:2 三乙醇胺:1 体积的三乙醇胺与 2 体积的蒸馏水混匀。
1:1 盐酸溶液:1 体积的浓盐酸与 1 体积的蒸馏水混合。
钙黄绿素—酚酞指示剂:称取 0.2g 钙黄绿素(分析纯)和 0.07g 酚酞(分析纯)置于
玻璃研体中,加入已在 105℃干燥 1 小时的氯化钾(分析纯)20g,研细磨匀即可。
0.01mol/L 的 EDTA 标准溶液。
A2.2 测试方法
用移液管吸取适量水样于 250mL 的锥形瓶中,加入 20%KOH 溶液 5mL,钙黄绿素
—酚酞指示剂一小勺(约 30mg),用 EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失即为终点
水质分析常用仪器一览表
仪器名称 水浴锅 比重计 蒸馏水瓶 下口瓶
试剂瓶
滴瓶
锥形瓶
规格 两孔或四孔
1.0~1.2
500ml
5L 1000ml(白色) 1000ml(棕色) 500ml(白色) 500ml(棕色) 50ml(白色) 50ml(棕色) 250ml(白色) 100ml(白色)
50ml
单位 台 支 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个
VEDTA––––滴定时所消耗 EDTA 标准溶液的体积,mL
Vs–––––取水样的体积,mL
100.09––––碳酸钙的摩尔质量,g/moL
注:
A1.2.2 水样硬度在 0.001~0.5mmol/L 的测定
取 100mL 透明水样注于 250mL 锥形瓶中,加 3mL 氨–氯化铵缓冲溶液及 30mg 铬