地表水重金属监测的样品前处理方法探究

地表水重金属监测的样品前处理方法探究

【摘要】随着经济的快速增长，我国对于地表水中重金属监测是非常关注的，但是在样品前处理上的方法有很多种，可是选择一种最有效的方法上还是没有定论。所以，本文就从地表水重金属监测的样品前处理方法探究这方面的选择一种最有效的方法。

【关键词】重金属监测的样品；前处理方法

一、前言

地表水重金属监测的样品前处理方法有很多种，但是在选择一种最有效的方法是至关重要的，对于重金属的监测取样是很关键的，能选取很好的样品是保证了监测结果真实有效的方法。

二、常规前处理方法

1、湿法消化

湿法消化又称湿式消解法，在适量的食品样品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成水和各种气体，是一种破坏食品中有机物质的方法主要有硝酸消解法，硝酸+ 双氧水消解法，硝酸+ 高氯酸消解法，王水消解法，碱分解法等。

2、干灰化

干灰化又称高温分解法，取适量样品于白瓷中，在加热板上蒸干，移入马福炉灼烧成灰白色，使有机物完全分解除去，由于重金属汞容易受热挥发，所以该方法不适应用于测定食品中汞的前处理。

三、样品保存与前处理的研究

为了了解样品的运输保存及前处理过程对测定结果的影响，我们按照不同保存时间，保存条件以及不同样品前处理过程等进行了试验，每个测试均进行平行样分析取平均值。重金属以溶解态，悬浮物以及沉积物形式存在于水体中，不仅在不同的浓度，TX 等条件下可以相互迁移转换，也会通过水土流失的土壤带入水体。水样采集后的处理步骤和时间，顺序等过程对测定结果的影响很大。如果加酸进行固定处理，附着在悬浮物上的部分重金属离子就会以溶解态形式进入水体，导致溶解态浓度升高; 水样采集后如果不加酸进行固定处理，一段时间后水体中溶解态的金属离子就会附着到容器壁上，导致溶解态浓度降低; 另外加酸固定与过滤的顺序也是影响测定结果的重要因素。因此我们进行了一些条件试验。在试验中采用原子吸收法，每个样品均进行平行样测试。重金属以溶解态，悬浮物以及沉积物形式存在于水体中，不仅在不同的浓度，TX 等条件下可以相互迁移转换，也会通过水土流失的土壤带入水体。水样采集后的处理步骤和时间，顺

序等过程对测定结果的影响很大。如果加酸进行固定处理，附着在悬浮物上的部分重金属离子就会以溶解态形式进入水体，导致溶解态浓度升高; 水样采集后如果不加酸进行固定处理，一段时间后水体中溶解态的金属离子就会附着到容器壁上，导致溶解态浓度降低; 另外加酸固定与过滤的顺序也是影响测定结果的重要因素。因此我们进行了一些条件试验。在试验中采用原子吸收法，每个样品均进行平行样测试。

表1 样品过滤前放置时间的影响

表2样品加酸前放置时间的影响

过滤与添加固定剂顺序的影响比较样品采集后立即过滤加酸固定与加酸固定后立即过滤两种情况，测试结果见表1，表2，表3表4。表中数据显示，加酸固定后过滤测得的金属浓度明显高于过滤后加酸固定的水样，说明在地表水的悬浮颗粒物和胶体中包含有相当数量的铁，锰。先加酸固定后，水样中酸度的变化会使附着在悬浮物上的待测离子转化为溶解态，这个影响幅度会对后续的水质评价结论带来比较大的偏差。

表 3 样品固定与过滤顺序不同的比较

表4 样品固定后不同保存时间分析结果的比较

四、前处理过程的分离方法

前处理是使样品的形态成为可直接分析测定的形态,并将测定成分和干扰成分及共存基体分离的操作。其中将待测成分与干扰成分分离的过程叫分离操作,分离操作一般比较简单,但容易受到操作环境和使用器皿的沽污或者得不到代表性的供测样品。

1、固一液分离:用过滤、离心的方法。实际环境样品往往不是以单一相存在,样品采集后往往须经过前处理把固体、液态、气态成分分开,一般多使用不同孔径的分样筛或者滤纸(膜)过沱(筛)分离,将不同粒径的试样分离。

2、提取、捕集:该方法是利用待测成分在不同相间的移动达到分离目的。即当测定固相、液相或气相中某污染物时,通过提取或捕集将待测成分与可能产生干扰的基体分离。一般环境样品的提取或捕集前处理主要方法见表2。在这类前

处理过程中,往往还能达到一定的浓缩效果。

3、浓缩:萃取、吸附、吸收、气化等有一定的浓缩作用外,这里介绍的是从含待测成分的试样中将溶剂分离、除去的操作。在有的操作中,待测成分的沸点必须高于溶剂的沸点。

（1）加热浓缩:将溶液置于电热板上加热浓缩,但因有机物易燃,故仅适用于水溶液加热浓缩。缺点是水样中共有的盐类等基体也同时浓缩,且耗时长,容易受到实验室内的沽污。

（2）旋转蒸发(RE):多用于有机溶剂的蒸发除去, 在减压条件下运行,可达到低温浓缩的目的,缺点是随着浓缩的进行,往往会发生暴沸或浓缩液的飞溅,因此只能浓缩至数毫升。

（3）KD浓缩:其装置较大,与RE不同的是在常压下操作,因此必须加热到溶剂的沸点以上,只能浓缩至5一10毫升左右。

（4）氮吹:将试样浓缩至几毫升以下或者蒸发至近干都可以使用氮吹法,调节适当的氮气压力,从细的针管吹出氮气使有机溶剂挥发,必须确定合适的吹气流量,否则容易使溶液从容器飞溅出来。由于溶剂气化、挥发、扩散会影响实验室环境,因此必须在通风橱中进行。根据须挥发的溶剂种类不同,氮吹与加热或干燥同时进行效率更高,该方法可浓缩至近干。

4、色谱操作(开口式色谱柱):向硅胶及佛罗里硅土等填充的玻璃色谱柱中加人含待测成分的水样后,再用不同极性的溶剂洗脱可得到含待测成分的洗脱液。一方法主要用于除去试液中腐殖质等高分子成分及有机化合物的组分,如芳香族碳氢化合物、脂类、脂肪族碳氢化合物等。在操作中要注意以下几点:

（1）填充剂的活性度影响分离效果,必要时应预先进行分离试验.

（2）该方法是试液靠重力自然流动,流速难以控制,因此耗时长;

（3）向色谱柱添加试样时,必须按操作规程熟练进行,

（4）由于是手工操作,工作人员不能长时间离开。

五、重金属监测的对策

应该进一步完善重金属监测方面的法律法规，制定更合理，更严格的标准规范，加快重金属监测的先进技术分析方法的标准化工作，进一步完善重金属监测的技术规范，重金属污染延续时间长，治理难度大，危害严重，要严把项目关，不能以牺牲生态环境为代价换取经济增长，应对当地的重金属企业进行数量和投资能力的控制，对重点地区针对不同涉重企业，根据其生产工艺情况，从建厂开始就对其可能污染或影响的区域，进行连续的监督监测，并制定企业周围环境档