食品中矿物质元素的测定

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❖ 分光系统可以分出通过火焰的光线中待测元素的谱线;
❖ 检测系统则把光信号转换成电信号,经调制、放大、处 理,最后输出结果。
➢ 原子吸收分光光度法进行定量测定的方法 标准曲线法:被测元素低浓度时,对分析线的 吸收与浓度之间呈良好的线性关系。故可配制 低浓度的标准溶液。分别测定其吸光度,以吸 光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制其标准曲线。
❖ 人体必需的微量元素有:铁、铜、锌、锰、 锡、碘、氟、硒等
❖ 有毒元素:其极小的剂量,即可导致机体 呈现毒性反应,而且人体中具有蓄积性, 随着在人体内的蓄积量的增加,机体会出 现各种中毒反应,如汞、镉、铅、砷等
微量元素在机体组织中的作用浓度很低,往 往以百万分之一或十亿分之一甚至更低来 描述,故需要从食物中摄取的量也很低。 微量元素的浓度与功能形式常严格局限在 一定的范围之内,而且有的元素的这个范 围相当窄。微量元素在这特定的范围内可 以使组织的结构与功能的完整性得到维持, 当其含量低于机体需要的量时,组织功能 会减弱或不健全,甚至会受到损害并处于 不健康的状态之中。但如果含量高于这一 特定范围,则可能导致不同程度的毒性反 应,严重的可以引起死亡。
(3)随着经济的发展,各种新材料的出现,造成了 新的食物污染。
(4)工业“三废(废水、废气、废渣)以及农药、 化肥用量的增加,造成土壤、水源、空气等的污 染,使重金属及有毒元素在动、植物体内富集并 直接影响人类的健康。
➢ 检测意义 ❖ 评价食品的营养价值; ❖ 开发和生产强化食品具有指导意义; ❖ 有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高 ❖ 可以了解食品污染情况,以便查清和控制污染源。
➢ 测定方法:食品中矿物质元素的检测方法有 很多,而尤其以分光光度法、原子吸收分光 光度法用得最多。
❖ 分光光度法由于设备简单,能达到食品中 矿物质检测标准要求的灵敏度,故一直被 广泛采用;
❖ 原子吸收分光光度法由于它的选择性好, 灵敏度高,测定手续简便快速,可同时测 定多种元素的优点,而成为矿物质测定中 最常用的方法。
7.1、概述
➢ 概念
食品中所含的元素有50多种、除去C、 H、O、N4种构成水分和有机物质以外,其 他的元素统称矿物质元素。
➢ 分类:
从营养学的角度,可分为必需元素、非必 需元素和有毒元素三类;
从人体需要的角度,可分为常量元素(含 量在0.01%以上)、微量元素(含量低于 0.01%)两类
❖ 常量元素需求比例较大如钾、钠、钙、镁、 磷、氯、硫等
根据样液的吸光度,在标准曲线上求出样液的浓度。
➢ 食品中铁、镁、锰、铜、锌的测定
(1)、原理:
食品中的无机元素一般常与有机物结合,以金属有 机化合物的形式存在于食品中,在测定无机元素 之前,必须先破坏有机物质,释放出被测组分, 这称之为有机物破坏法(干法灰化和湿法消化)。 样品湿法消化处理后,导入原子吸收分光光度计 中,经原子化,铁、镁、锰、铜、锌分别在波长 2 4 8 . 3 nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm 处,对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱 线有特异吸收。在一定浓度范围内,其吸收值与 它们的含量成正比,与标准系列比较后能求出食 品中被测元素的含量。
从含量过低到过高的限量有的元素比较宽, 有的却很窄,例如硒,其正常需要量到中毒量 之间相差不到10倍,人体对硒的每日安全摄入 量为50~200µg,如低于50 µ g会导致心肌炎、 克山病等疾病,并诱发免疫功能低下和老年性 白内障的发生;但如果摄入量在 200~1000µg之 间则会导致中毒,如果每日摄入量超过1mg则 可导致死亡。
➢ 仪器的结构及性能
❖ 仪Baidu Nhomakorabea的组成:原子吸收分光光度计由4个基本单元系统构 成,即光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统
❖ 光源系统主要产生待测元素的特征谱线,一般采用空心 阴极灯;
❖ 原子化系统主要使试样中的待测元素转变为自由原子蒸 气(火焰原子化器—雾化器和燃烧器;无火焰原子化 器—高温石墨管,试样在石墨管中随着温度的升高而干 燥、灰化、原子化,即转变为自由原子蒸气);
微量元素的功能形式、化学价态与化学形式也 非常重要。例如铬,其正六价状态对人体的毒 害很大,只有适量的正三价铬对人体才是有益 的。
➢ 来源:
(1)由自然条件(如地质、地理、生物种类、品种 等)所决定的,食物本身天然存在的矿物质元素
(2)为营养强化而添加到食品中的微量矿物质元素 或食品加工、包装、贮存时,受到污染,引入了 重金属元素。像锡来自于铁皮上的镀锡,接触中 的焊锡;像铜来自加工的铜镀浓缩锅,铜勺等造成。
(4)、测定:
❖ ①样品消化:精确称取均匀样品干样0.5~1.5g、 湿样 2.0~4.0g、饮料等液体样品5.0~10.0mL于 250mL高型烧杯中,加混合酸消化液20~30mL,盖 上表面皿。置于电炉加热消化。最后如未完全消 化,可再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消 化,至无色透明为止。加入3mL去离子水,加热 以挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2~ 3mL时,取下冷却。用去离子水洗并转移至10mL 的刻度试管中,用去离子水定容至刻度。
(2)、仪器: ①原子吸收分光光度计。 ②分析天平。
(3)、试剂: ①盐酸 ②硝酸 ③高氯酸 ④混合酸消化液:硝酸与高氯酸之比为4:1 (体积比) ⑤ 0.5mol/L硝酸溶液:量取45mL硝酸,用去离子水稀 释至1000mL ⑥铁、镁、锰、铜、锌的标准溶液:直接购买储备 液,然后用0.5mol/L硝酸溶液稀释成所需要的浓度, 储存在聚乙烯瓶中,4 ℃ 保存。
7.2、食品中必需矿物质元素的测定——
铁、镁、锰、铜、锌的原子吸收分光光度法测定
➢ 原子吸收分光光度法的基本原理 原子吸收光谱法是一种利用被测元素的基态自由原 子对特征波长光吸收程度进行的定量分析方法。试 样中被测元素的化合物在高温中被离解成基态原子, 光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气 时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,在一定 范围与条件下,入射光被吸收而减弱的程度与样品 中待测元素的含量呈正比,由此可得出样品中待测 元素的含量。 基态原子、原子吸收过程 激发态原子、发射过程、特征谱线
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