试验中碘含量的测定
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学生设计性实验论文
题目测定食盐中碘元素含量的实验研究
姓名王静学号2007121133
专业_化学_班级071班_
实验课程名称_中学化学实验研究_
指导教师及职称张四方
实验学期2009至2010学年二学期太原师范学院教务处编印
测定食盐中碘元素含量的实验研究
王静
化学系化学 071班 2007121133
摘要碘是合成人体甲状腺激素的重要原料,与人体的生长发育和新陈代谢关系密切,特别是对大
脑的发育起着决定性的作用。但我国碘缺乏病病区人口有4亿多,因而从1989年开始,在缺碘地区实行“食盐加碘”,推行食用碘盐。
所谓碘食盐,就是将可溶性的碘化物按1:20000到l:50000与食盐(NaCl)均匀混合以供食用。我国曾经用KI作为食盐添加剂,由于KI具有浓苦昧,易潮解,在常温下久置易分解游离出单质碘而呈黄色,须避光保存等缺点,自1996年我国政府以国家标准的方式规定食盐的碘添加剂是KIO3。为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中
碘含量的测定十分重要。【1】
关键词测定,食盐,碘含量
1.引言
今年5月15日是全国第十个“防治碘缺乏病日”,活动的主题是“食用碘盐,保护儿童智力发育”。据统计,在我国一千多万智力残疾人中,80%的人为缺碘所致。由于食用加碘食盐,每年有94万新生儿免受碘缺乏症的危害。缺乏碘会引起甲状腺肿大,儿童缺碘会导致智商低下。用加碘食盐防治碘缺乏病是目前世界上公认的一种好方法。食用加碘食盐大于适宜量,对碘敏感的人群存在碘甲亢的危险性。
目前我国在食盐中加碘主要使用碘酸钾,而过去则是碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高(76.4%),缺点是容易氧化,稳定性差,使用时需在食盐中同时加稳定剂。碘酸钾稳定性高不需要要稳定剂,但含碘量较低(59.3%)。相比之下,使用碘酸钾优点还是较大的。因此,90年始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。
全民食盐加碘之后,各地甲状腺疾病(如甲抗)的发病率反而增加了。监测结果也表明,1999年我国居民尿液中的碘含量已经达到306微克/升,超过了国际标准300微克/升的“警戒线”。碘过量导致“甲状腺功能减退症”,病人代谢减缓,怕冷,脱发,引起甲减性心脏病。大多数中国人不是缺碘,而是碘过量,而且由此引发甲状腺疾病增加。【2】常听人说:“我的身体像钢铁一样。”如果身体真是钢铁的话,那么食盐就是其中的碳,虽然需要的量不多,但所起的作用却非同一般。成年人缺碘,会引起甲状腺肿大,儿童缺碘,则严重影响其智力发展导致智力低下,因此人们将碘称为智慧元素。从建国初开始,我国的科学家就致力于加碘食盐的研究,取得了较大的进展,并在全国强制推广使用,有效地防止了碘缺乏病的流行,提高了儿童的智力。那么食盐中的碘的含量到底多少为好,我们现在食用的加碘盐符合要求吗?我们该怎样识别食盐是否加碘呢?市场上购买的食盐含碘量是否达标呢?带着这些问题,我们在老师指导下,利用已学过化学元素化合物知识和化学分析知识,对加碘盐进行了定性定量分析。
每人一天不要超过6克盐为好。老年人应饮食清淡。就目前多种研究表明,长期吃过咸食物,可能导致高血压、动脉硬化、结石等疾病的发生。建议每日食盐摄入量不超过6g,有心血管疾病患者,肾病患者,食盐含量根据病情而定。
碘是人体必需的微量元素,人体碘摄入的缺乏或过高都能引起各种相关疾病,碘缺乏病在我省流行面广,危害重。为及时准确掌握食盐加碘情况,通过测定食盐中碘酸钾浓度来掌握食盐的含碘水平。【3】
食盐的一些相关知识如下:
1.1 性状
白色、味咸、无异味、无明显的与盐无关的外来异物。
1.2 用途
调味品,直接食用或食品加工。
1.3 标准
食用盐国家标准(GB5461-2000)
第一种:碘离子选择电极法
方法:利用碘离子选择电极,在H2CO3-NaHCO3为总离子强度调节剂、Na2SO3为还原剂、双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,测定食盐中碘含量。结果:碘离子浓度在1.0×10-2~1.0×10-6mol/L范围内线性关系良好,该方法的回收率为96.7%~103.6%,相对标准偏差取0.5g ,Na2SO3置于6mol/LNaOH溶液中,用1:1H3PO4水溶液中和至PH=4,再加入10gNaHCO3,加水至100ml,再加入900ml10%的NaHCO3溶液。用标准校准液以2点法进行斜率校准,以浓度直读法测定样液碘浓度,乘系数1269为碘盐中碘含量。[4] 第二种:分光光度法
在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变
蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。该方法既简便又准确可靠(变异系数为0.39-2.08%,加标回收率为98.3-101.6%),有实用价值。[5]
2I-+H2O2+2H+→I2+2H2O
第三种:联苯胺分光光度法
基于在盐酸介质中,碘酸钾氧化联苯胺使其显色,提出了光度法测定食盐中微量碘的方法。在40 ℃的水浴中,当2 mol·L-1盐酸溶液用量为1.00 mL、0.42 g·L-1联苯胺溶液用量为0.80 mL 时,方法的线性范围为100~1 400 μg·L-1,最大吸收波长在425 nm处,表观摩尔吸光率为1.4×105L·mol-1·cm-1。用于测定加碘食盐中碘含量的测定,回收率在97.5%~101.2%之间,相对标准偏差(n=7)在0.9%~1.9%之间。
第四种:直接标定法
先在食盐样品中加入略过量硫酸酸化的碘化钾溶液,把碘酸钾转化成碘分子,再用硫代硫酸钠溶液去标定,从而测定出碘的含量即可。因为本实验是对中学化学实验的探究,考虑到实验仪器等多方面的原因,所以我们选择了第四种方法。
2.实验目的
2.1巩固碘量法的基本原理。
2.2要学会运用碘量法测定食盐中碘的含量。
3.实验原理
本实验运用微量滴定方法对食盐中碘的含量进行测定。首先将食盐中所含的KI03在酸性条件下用I-还原,定量析出I2。
I03- + 5I - + 6H+══3I2 + 3H2O
然后以淀粉做指示剂,用Na2S203标准溶液来滴定析出的I2。I2单质在淀粉中呈蓝色,滴定至无色时即为终点。
I2 + 2 Na2S203══S4O62 - + 2I -
4.实验用品
4.1 仪器:酸式滴定管(50ml),称量瓶,容量瓶(500ml 2个),小烧杯,锥形瓶(3个),铁架台,滴定管夹,玻璃棒,电子天平
4.2 药品:食盐样品,碘化钾固体,硫代硫酸钠固体,淀粉溶液,稀硫酸粉,蒸馏水
5.实验步骤
5.1实验前准备
将实验仪器洗净、烘干。
5.2食盐中碘酸钾的定性分析
在试管中加少量碘化钾—淀粉溶液,滴入几滴稀硫酸酸化,不见什么变化,加入少量市售固体食盐,若含有碘酸钾则溶液立即显蓝色。反应方程式为:
KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O
5.3 食盐中碘酸钾的定量分析
5.3.1 用硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3•5H2O)配制0.0003mol/L左右的Na2S2O3 500mL溶液。
5.3.2 用碘化钾晶体配制0.1mol/L左右的KI溶液500mL。
5.3.3 取一支50mL酸式滴定管,用0.0003mol/L的Na2S2O3500mL溶液润洗2-3次,装满50mL。
准确称取3.8-4.2g市售食盐,转移到容量瓶中,用适量水溶解,加入2mLKI溶液,滴入5d稀硫酸,溶液变黄色,再加入6d淀粉溶液,溶液变蓝色。最后用0.0003mol/L的Na2S2O3溶液滴定,平行滴定三次,记录结果。
6.实验数据记录
6.1 溶液的配制
名称质量/g相对分子量浓度mol/L 硫代硫酸钠0.0344 248.19 2.772×10-4碘化钾8.3088 166.00 0.1001