有机合成常用的仪器装置(非常有用)

有机合成常用仪器装置 及操作
主 讲:
第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
一、常用玻璃仪器 有机合成实验中最常用的就是玻璃仪器。在合成反 应中经常需要加热、冷却，要接触各种化学试剂， 其中有许多腐蚀性的试剂、甚至要经受一定的压力， 因此对玻璃仪器的质量玻璃材质均要求较高。 有机合成实验的玻璃仪器对玻璃材质要求较高，需 要较大的机械强度、较高的软化点、对化学试剂的 耐受性高、对温度冲击的抵抗力高等，一般采用硼 硅盐硬质95科或GG—17硬质玻璃制造。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
精细合成实验所需常用玻璃仪器见图2-l 0
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第三节 仪器的装配与操作
(6)装配完毕后必须对仪器和装置仔细地进的 检查。检查每件仪器和配件是否合乎要求， 有无破损；整个装配是否做到正确、整齐、 稳妥、严密；再检查安全(包括仪器安全、系 统安全和环境安全)注意装置是否与大气相通， 不能是封闭体系(除了在压力釜中的反府，剧 毒的反应或十分贵重化合物的反应)。 经检查确认装置没有问题后方能使用。对于 初次做合成实验者应请有经验的人员检查认 可后，才可进行实验。
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第三节 仪器的装配与操作
(4)从安全、整洁、方便和留有余地的要求出发，大 致安排台面和确定装配仪器的位置。然后放好台支 架，按照一定的要求和顺序，一般是从下到上从左 到右，先难后易逐个装配。拆卸时，按照与装配时 相反的顺序，逐个拆除。 (5)玻璃仪器用铁夹牢固地夹住，不宜太松或太紧。 铁夹不能与玻璃直接接触，应套上橡皮管，粘上石 棉垫或者用石棉绳包扎起来。需要加热的仪器，应 夹住仪器受热最低的位置。冷凝管则应夹中间部位。
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第二节 主要仪器设备
(7)电动搅拌器 是化学实验空常用的机械搅拌装置， 通过变速器或外接调压变压器可任意调节搅拌速度。 使用时应汗意以下几点。 ①升启时应逐渐升速，搅拌速度不能太快，以免液 体溅出。关闭时应逐渐减速直至停止。 ②不能超负荷运转，也不能运转时无人照看 ; ③电动搅拌器长时间运转往往使电机发热，不能超 过50-60℃(有烫手的感觉)。 ④使用时必须接上地线。平时应注意经常保持清洁 干燥，防潮，防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
有时即使尽了最大努力仍然不能把顽固的黏附在玻 璃仪器上的残渣或斑迹洗净，这时要使用洗涤液。 常用的洗涤液是由35ml重铬酸钾(钠)的饱和水溶液 溶于1L浓硫酸制备。配制时应把浓硫酸加到重铬酸 盐溶液中。 当使用洗涤液时，只能将少量洗涤液在玻璃仪器中 旋摇几分钟，然后将残余洗涤液倒入废液瓶或小心 地倒入下水道冲。要保证用大量水冲洗仪器和下水 道。经这样处理的玻璃仪器，对于通常的精细合成 反应来说，残留的任何斑迹就不至于给随后的实验 带来不良影响。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
二、玻璃仪器的清洗和干燥 进行精细有机合成实验，为了避免杂质混人反应物中，必须 使用清洁的玻璃仪器。简单而常用的洗涤方法是用试管刷， 并借助于各种洗涤粉和去垢剂。虽然去污粉中细的研磨料微 小粒子对洗涤过程有帮助，但有时这种微小粒子会黏附在玻 璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2%的盐酸洗涤一次， 再用自来水清洗。 有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤，因为残渣很可能溶 于某种有机溶剂。用过溶剂后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶 液和水洗涤以除去残留的试剂。尤其是用过诸如四氯化碳或 氯仿之类的含氯有机溶剂后，特别需要再用水冲洗玻璃仪器。 当用有机溶剂洗涤时要尽量用少量溶剂，丙酮是洗涤玻璃仪 器时常用的溶剂，但价格较贵。有时可用废的有机溶剂如废 丙酮(可循环使用)成含水丙酮。切勿以剂级丙酮作清洗之用。
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第二节 主要仪器设备
(4)电加热套(电热幅) 它是由玻璃纤 维包裹着电热丝织成帽状的加热 器．由于它不是明火，因此加热和蒸 馏易燃有机物时，具有不易着火的优 点，热效率也高。 电加热套相当于—个均匀加热的空气 浴。加热温度通过调变压器控制。最 高加热温度可达400℃，是有机合成 实验中一种简便、安全的加热装置。 电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹 配。 电热套主要用做回流加热的热源(图 2—2)。
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第二节 主要仪器设备
(8)磁力搅拌器 磁力搅拌器既能加热，又能调速搅 拌，使用方便。旋转调速调节旋钮使电动机从慢到 快带动磁钢，再带动玻璃容器中的搅拌磁子，达到 搅拌的日的。它利用磁场盘下面的电阻丝加热溶液。 使用时应注意： ①磁力加热搅拌器使用时加接地线； ②搅拌磁子必须冲洗干净，放置和取出搅拌磁子时 应停止搅拌，动作要小心，以免打破玻璃容器； ③搅拌开始时慢慢旋转调速调节旋钮； ④如溶液洒落在磁盘上，应立即关闭电源处理，以 免溶液渗入电热丝及电机部分。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
必须反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗 仪器。这样不仅造成浪费，而且有时还可能带来危 险。 干燥玻璃仪器最简便的方法是使其放置过夜。一般 洗净的仪器倒置一段时间后，若没有水迹，即可使 用。若要求严格无水，可将所需使用的仪器放在烘 箱中烘干。苦需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻 璃仪器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用电吹风吹 干，吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。
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第二节 主要仪器设备
(6)调压变压器 主要是通过调节电压来调节电炉的 温度可调节电动搅拌器的速率等。使用时应注意以 下几点： ①安全用电，接好地线； ③不允许超负荷使用； ④调节时要缓慢均匀，注意及时更换炭刷； ⑤用完后，旋钮回零断电，放在于燥通风处，不得 靠近有腐蚀性的物体。
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第三节 仪器的装配与操作
把各种仪器及配件装配成某一装置时，必须注意以 下几点。 (1)热源的选挥 实验中用得最多的是水浴、油浴、 电加热套、沙浴、空气浴。根据需要温度的高低和 化合物的特性来决定。一般低于80℃的用水浴，高 于80℃的用油浴。如果化合物比较稳定，沸点较高， 可以用电加热套加热。 (2)熟悉装置的仪器和配件。 (3)根据实验要求，选择干净合适的仪器，做好装配 前的一切准备工作。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
化学实验用玻璃仪器，按其口塞是否标准磨口分为普通仪器 及标准磨口仪器两类。标准磨口仪器可以互相连接，使用方 便又严密安全，我国己普遍生产和使用，尤其在精细有机合 成实验中已逐渐取代了普通玻璃仪器。 由于标准磨口玻璃仪器的用途、容量不同，应注意标准磨口 有不同的编号，如l0号、14号、19号、24号、29号和34号 等。这些编号是指磨口最大端的直径(单位为mm，取最接近 的整数)。有时也用两个数字表示标准磨口的规格，如:14/30 表示磨口最大端直径D为14mm，磨口锥体长度H为30mm。 相同编号的内、外磨口可以紧密连接，磨口编号不同的仪器 无法直接连接，但可以便用相应的不同编号的磨口接头使之 连接。
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第三节 仪器的装配与操作
精细有机合成实验都是由几组标准的实验装置来完 成。下面介绍几种常用装置。 (1)回流冷凝装置 很多合成反应需要在反应体系的 溶剂或液体反应物的沸点附近进行．为了避免反应 物或溶剂的蒸气逸出，需要使用回流装置，如图 2—4所示。图2。4(a)是可以隔绝潮气的回流装置； (b)是带有吸收反应中生成气体的回流装置；(c)为 回流时，可以同时滴加液体的装置。在上述各类回 流冷凝装置中，球形冷凝管夹套中的冷却水白下而 上流动。可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选 用水浴、油浴、石棉网直接加热等方式。在回流加 热前，不要忘记在烧瓶内加入几粒沸石．以免暴沸。 回流时应控制液体蒸气上升不超过两个球为宜。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
③进行真空减压操作时，磨口处应涂以真空 润滑脂，以免漏气。一般用途可不涂润滑脂， 以免玷污反应物或产物。若反应中有强碱， 则应涂润滑剂．以免磨口连接处因碱腐蚀粘 牢而无法拆开。 ④安装标准磨口仪器时，应注意正确安装， 整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪斜的应力， 否则易使仪器折断。
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第二节 主要仪器设备
(2)电吹风 实验室中使用的电吹风应可吹冷 风和热风，供干燥玻璃仪器之用。 (3)红外灯 红外灯用于低沸点易燃液体的加 热。使用红外灯加热，既安全又无水浴加热 时水汽可能进入反应体系之患．加热温度易 于调节，升温或降温速度快。使用时受热容 器应正对灯面，中间留有空除。红外灯也可 用于固体样品的干燥。
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第三节 仪器的装配与操作
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第三节 仪器的装配与操作
蒸馏装置
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第三节 仪器的装配与操作
蒸馏装置
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第三节 仪器的装配与操作
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第三节 仪器的装配与操作
(2)搅拌装置 当反应在 均相溶液中进行，一般 不用搅拌。但是．有很 多精细合成反应是在非 均相溶液中进行，或反 应物之一是逐渐滴加 的．这种情况需要搅拌。 通过搅拌，使反应物各 部分迅速均匀地混合， 受热均匀，增加反应物 之间的接触机会，从而 使反应顺利进行达到缩 短反应时间、提高产率 的目的。 常见的搅拌装置如图 2015/12/7 有机合成常用仪器装置及操作 2—5所示。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
仪器的磨口如不能很好的爱护，极易损坏。因此使 用标准磨口仪器时必须注意以下几点。 ①磨口部分必须洁净，用毕立即洗净，若粘有固体 杂物，会使磨口对接不严密，导致漏气。若有硬质 杂物，更会损坏磨口。洗涤前应先将涂过的真空脂 擦尽，然后才能用洗涤剂清洗。长久放置,会使连接 出粘牢,难以拆开。 ②洗涤磨口时不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦 伤而漏气。
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第三节 仪器的装配与操作
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第二节 主要仪器设备
(5)旋转蒸发仪 蒸发仪由电机 带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶 )、冷凝器和接受器组成(见图 2—3)。可以在常压或减压下操 作，可一次性进料，也可分批 吸人蒸发料液。由于蒸发器的 不断旋转，可免加沸石而不会 暴沸。 蒸发器旋转时，会使料液附于 瓶壁形成薄膜，蒸发而大大增 加，加快蒸发速率。因此，旋 转蒸发器是浓缩溶液、回收溶 剂的理想装置。
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第二节 主要仪器设备
精细有机合成实验常用主要仪器设备如下： (1)烘箱 实验室一般使用恒温鼓风干燥箱。主要用来 干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比 较好的药品。使用时应注意温度的调节与控 制。干燥玻璃仪器应先沥干再放入烘箱，温 度—般控制在100-110℃。而且干湿仪器要分 开。