4-二苯氨基-苯甲醛的合成
矿产
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
4-羟基苯乙烯合成方法
![4-羟基苯乙烯合成方法](https://img.taocdn.com/s3/m/7f88bf2ffe00bed5b9f3f90f76c66137ee064fd9.png)
4-羟基苯乙烯合成方法4-羟基苯乙烯是一种重要的有机化合物,广泛用于制造橡胶、塑料、涂料、香料等领域。
本文将介绍几种常用的4-羟基苯乙烯合成方法。
1. 酚醛树脂法酚醛树脂法是一种较为常用的4-羟基苯乙烯的合成方法。
其步骤主要分为三步:第一步:以邻苯二酚和甲醛为原料,在碱性条件下进行酚醛缩合反应,得到4,4'-二羟甲基二苯甲酮。
第三步:将上述产物进行加氢处理,得到最终产物4-羟基苯乙烯。
该方法具有操作简单、原料易得等优点,但是反应条件较为苛刻,且产物纯度较低。
2. 重氮法第一步:将苯胺溶于氢氧化钠溶液中,再滴加硝酸,得到重氮化合物。
第二步:将上述重氮化合物与甲基丙烯酸酯在碱性条件下进行偶联反应,得到4-羟基苯乙烯。
3. 合成氧化物法第一步:将苯环上邻位和对位均取代为硝基基团的硝基苯与丙烯醛在氢氧化钠存在下反应,得到化合物A。
以上三种方法都有其优缺点,具体应根据实际情况选择。
还有其他的4-羟基苯乙烯合成方法,如过渡金属催化反应、微波促进反应等。
过渡金属催化反应是一种现代化学方法,具有反应条件温和、产率高、选择性好等特点,但是催化剂使用量大,对反应条件要求严格。
微波促进反应则是近年来快速发展起来的一种新型反应方法,其优点在于反应速度快,能耗低,但是反应机理较为复杂。
在实际化学合成中,为了提高产物的纯度和产率,常常需要对反应条件进行优化。
例如可以调节反应温度、反应时间、重要中间体的浓度等因素,以达到较好的反应效果。
需要注意的是,4-羟基苯乙烯是一种有机化合物,具有一定的毒性。
在合成过程中,需要注意安全操作,避免造成人身伤害或环境污染。
作为研究和生产者,应该积极遵守环保法规,减少废弃物的排放。
4-羟基苯乙烯是一种重要的有机化合物,在工业和学术领域都有广泛的应用。
合理选择合成方法并进行优化,有助于提高产物的纯度和产量,同时也有利于促进化学合成领域的发展。
除了上述介绍的方法外,4-羟基苯乙烯的合成方法还有许多其他的方法。
信息检索作业--苯甲醛的合成方法
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化学化工学院信息检索课程大作业 -----苯甲醛的合成方法姓 名: ___ ____ 班 级: ___ __ 学 号: ____ ____ 教 师: ____ ____一、课题背景苯甲醛(C6H5CHO)为苯的氢被醛基取代后形成的有机化合物。
苯甲醛为最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。
苯甲醛为苦杏仁油提取物中的主要成分,可从杏,樱桃,月桂树叶,桃核中提取得到。
该化合物也在果仁和坚果中以和糖苷结合的形式(苦杏苷,Amygdalin)存在。
当今苯甲醛主要由甲苯通过不同的途径制备。
苯甲醛可被氧化为具有白色有不愉快气味的苯甲酸固体,在容器内壁上结晶出来。
苯甲醇可通过氢化苯甲醛制备,也可由苯甲醛在氢氧化钾的醇溶液中进行自身氧化还原而得到(产物为苯甲酸钾和苯甲醇)。
苯甲醛与无水醋酸钠和乙酸酐反应生成肉桂酸。
氰化钾的醇溶液可用来催化苯甲醛的缩合,生成安息香。
苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应(康尼查罗反应,Cannizarro反应):一分子的醛被还原成相应的醇,另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。
此反应的速度取决于芳环上的取代基。
二、检索过程针对课题名称进行关键字检索,为了能够更加精细的得出检索结果,则需要检索的关键字分别为:苯甲醛(benzaldehyde)、合成(synthesize)。
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苯二氯甲烷水解生成苯甲醛的机理
![苯二氯甲烷水解生成苯甲醛的机理](https://img.taocdn.com/s3/m/c4e158875ebfc77da26925c52cc58bd631869301.png)
苯二氯甲烷水解生成苯甲醛的机理标题:探究苯二氯甲烷水解生成苯甲醛的机理引言:苯二氯甲烷(C6H4Cl2)是一种广泛应用于有机合成领域的重要化学物质。
它的水解反应是一种常用的合成苯甲醛(C7H6O)的方法。
在本文中,我们将深入探讨苯二氯甲烷水解生成苯甲醛的机理,从而更加全面和深入地理解这一化学反应的过程。
正文:1. 概述苯二氯甲烷和苯甲醛的特性和应用领域(苯二氯甲烷的结构和性质,苯甲醛的用途和重要性),以便读者对这两种化合物有一个基本的了解。
2. 解释苯二氯甲烷水解生成苯甲醛的化学反应方程式,并对该反应进行简单讲解。
强调水解反应是一种加水反应,即在反应中加入水分子(H2O),并且产生苯甲醛和氯离子(Cl-)。
3. 探讨苯二氯甲烷的水解机理。
详细介绍反应中所涉及的步骤和中间体,并对每个步骤进行分析和解释。
指出水解反应是一个多步反应过程,从而使读者能够更加深入地理解反应的机理和过程。
a. 第一步:苯二氯甲烷与水反应生成苯甲醇和HCl(氯化氢)。
解释该步骤中产物的生成原因和反应过程,强调氯离子在反应中的作用。
b. 第二步:苯甲醇经氧化还原反应生成苯甲醛。
详细介绍该步骤中氧化还原反应的条件和过程,并探究该反应对总体反应的贡献。
4. 强调苯二氯甲烷水解生成苯甲醛的反应条件和影响因素。
解释反应速率与温度、催化剂以及反应物浓度之间的关系,并提供相关实验数据和研究结果以支持观点。
5. 对苯二氯甲烷水解生成苯甲醛的机理进行总结和回顾。
强调该反应的重要性和应用前景,并提出个人观点和理解。
个人观点和理解:苯二氯甲烷水解生成苯甲醛的机理是一个复杂而重要的研究课题。
通过理解该机理,我们可以更好地优化反应条件、改进催化剂,并探索新的合成途径。
了解反应机理还可以为相关领域的研究提供指导和启发,促进科学的发展和应用。
总结:本文详细探讨了苯二氯甲烷水解生成苯甲醛的机理。
我们从化合物的特性和应用领域开始,逐步介绍了该反应的化学方程式、水解机理以及反应条件和影响因素。
芳香醛酮与联胺的缩合反应及其晶体结构
![芳香醛酮与联胺的缩合反应及其晶体结构](https://img.taocdn.com/s3/m/535c8ed881c758f5f61f67b9.png)
Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2019, 9(2), 92-99Published Online March 2019 in Hans. /journal/hjcethttps:///10.12677/hjcet.2019.92014Condensation Reactivities and CrystalStructures of Schiff Base from AromaticAldehyde or Ketone with DiamineYan Pan, Minghua Chen, Yuguo Zheng, Junming Yi*Key Laboratory of Chemical Synthesis and Environmental Pollution Control-Remediation Technology, College of Biology and Chemistry, Xingyi Normal University for Nationalities, Xingyi GuizhouReceived: Feb. 12th, 2019; accepted: Feb. 27th, 2019; published: Mar. 5th, 2019AbstractFive Di-schiff base compounds were synthesized in a simple method from condensation reaction of three aromatic aldehydes and two aromatic ketones with hydrazine hydrate under reflux using ethyl alcohol as solvent, and their structures were characterized by 1H NMR, 13C NMR, elemental analysis and single X-ray diffraction. The experiment result showed that these Schiff base struc-tures of C=N were E configurations, and aromatic aldehyde or ketone with electron withdrawing group improving the condensation reaction activity, while the electron-donating group reducing its activity.KeywordsHydrazine Hydrate, Aromatic Aldehyde, Aromatic Ketone, Schiff Base, Crystal Structure芳香醛酮与联胺的缩合反应及其晶体结构潘嬿,陈明华,郑玉国,易君明*兴义民族师范学院,生物与化学学院,化学合成及环境污染控制和生态修复技术实验室,贵州兴义收稿日期:2019年2月12日;录用日期:2019年2月27日;发布日期:2019年3月5日摘要在乙醇溶剂中以具有不同取代基的苯甲醛分别与水合肼进行缩合反应制备联亚胺席夫碱化合物,其结构*通讯作者。
4-溴-2-羟基苯甲醛的合成
![4-溴-2-羟基苯甲醛的合成](https://img.taocdn.com/s3/m/70c96c9f3086bceb19e8b8f67c1cfad6195fe907.png)
4-溴-2-羟基苯甲醛的合成
合成4-溴-2-羟基苯甲醛是一项有趣且具有挑战性的化学合成反应。
该反应需要经过多个步骤,并使用一系列化学试剂和条件。
下面我将为您详细介绍这个过程。
我们需要找到一个合成4-溴-2-羟基苯甲醛的起始物质。
一种常用的方法是以苯甲醛为起始物质,经过一系列反应来得到目标产物。
第一步,我们需要对苯甲醛进行溴化反应。
我们可以在溶剂中加入溴化亚铜(CuBr),将其加热至适当温度,使溴离子取代苯环上的一个氢原子,从而得到4-溴苯甲醛。
接下来,我们需要对4-溴苯甲醛进行羟基化反应,将羟基引入苯环上的位置。
这一步通常使用氢氧化钠(NaOH)和过氧化氢(H2O2)作为反应试剂。
在碱性条件下,过氧化氢的氧气原子会取代溴原子,形成4-溴-2-羟基苯甲醛。
我们需要对反应体系进行净化和纯化。
这一步可以通过晶体沉淀、溶剂萃取或柱层析等方法来实现。
通过以上步骤,我们就可以成功合成4-溴-2-羟基苯甲醛。
这个反应过程中涉及了多个有机合成技术和化学原理,需要经验丰富的化学家进行操作和控制。
总结一下,合成4-溴-2-羟基苯甲醛的过程包括溴化反应和羟基化反
应,并需进行净化纯化。
这个过程需要经验丰富的化学家进行操作,并使用一系列化学试剂和条件。
希望通过这个简要的叙述,您对这个化学合成过程有了更进一步的了解。
高纯度3,4-二羟基苯甲醛的制备
![高纯度3,4-二羟基苯甲醛的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/ff8784342e60ddccda38376baf1ffc4ffe47e2bf.png)
高纯度3,4-二羟基苯甲醛的制备夏春年;陈利民;胡惟孝【摘要】研究了香兰素经脱甲基制备3,4-二羟基苯甲醛的反应.正交试验确定最佳反应条件为:香兰素7.8g(51mmol),CH2Cl2 15mL(234mmol),无水AlCl39.4g(70mmol),吡啶13.3g(168mmol)和TEBA 0.05g,反应温度48℃,回流时间28h,收率92.6%,纯度99.7%(HPLC).【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2004(012)005【总页数】4页(P484-486,494)【关键词】香兰素;3,4-二羟基苯甲醛;脱甲基化【作者】夏春年;陈利民;胡惟孝【作者单位】浙江工业大学药学院,浙江,杭州,310014;浙江工业大学药学院,浙江,杭州,310014;浙江工业大学药学院,浙江,杭州,310014【正文语种】中文【中图分类】O625.41;TS264.33,4-二羟基苯甲醛(1)是生产量很大的合成食用香料之一,也是合成其它香料和药物的中间体,如用1合成肾上腺素[1]、咖啡酸[2,3] 以及咖啡酸苯乙醇酯[4,5] 等。
随着食品工业和制药工业的发展,对1的需求将递增。
1的合成方法很多,以原料分类主要有四种:(1) 以香兰素为原料,通过加入不同催化剂和脱甲基试剂,脱去甲基,再酸化水解得1[1,6~9];(2) 以邻苯二酚和乙醛酸为原料,用碱和碱金属作催化剂,在高压反应釜内反应后得1[10~12];(3)以3,4-二羟基扁桃酸为原料,用碱金属或酶作催化剂来制备1[13,14];(4) 以3-硝基-4-羟基苯甲醛为原料,硝基经还原后通过重氮化反应制备1[15]。
方法(1)中文献[7]收率高达93%,但要使用大量的硝基苯和昂贵的AlBr3;文献[1,8]收率87.0%~88.3%,但也要使用大量溶剂(CH2Cl2约为香兰素的15.3倍摩尔量,吡啶为香兰素的3.3倍摩尔量)(Scheme 1)。
苯甲醛的合成研究报告
![苯甲醛的合成研究报告](https://img.taocdn.com/s3/m/dce48650a9114431b90d6c85ec3a87c241288a62.png)
苯甲醛的合成研究报告引言苯甲醛(C6H5CHO)是一种重要的化学合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料和香精香料等领域。
本文将介绍苯甲醛的合成方法、反应机理以及合成中的关键步骤。
合成方法苯甲醛的合成方法主要有以下几种:1. 以苯为原料的加氢氧化法该方法以苯为原料,在催化剂的存在下,进行加氢氧化反应生成苯甲醛。
反应条件通常为高温高压,催化剂多选择铼、钨等过渡金属。
反应的化学方程式如下:C6H6 + O2 + 2H2 → C6H5CHO + H2O2. 以甲苯为原料的氧化甲基化法该方法以甲苯为原料,通过甲基的氧化甲基化反应生成苯甲醛。
反应通常在氧气的存在下进行,催化剂选择过渡金属氧化物或固体酸。
反应的化学方程式如下:C6H5CH3 + O2 → C6H5CHO + CH43. 以苊为原料的羟基醛脱水反应该方法以苯为原料,通过苊与水在催化剂的存在下进行脱水反应生成苯甲醛。
反应的化学方程式如下:C6H6 + H2O → C6H5CHO + H2反应机理苯甲醛的合成反应涉及多种反应机理。
以苯为原料的加氢氧化法反应机理如下:1. 苯吸附于催化剂表面,断裂C-H键形成苯基碳负离子; 2. 苯基碳负离子与O2反应,形成苯基羟,同时释放一个电子; 3. 苯基羟进一步与氢气反应,形成苯甲醛,释放出水。
以甲苯为原料的氧化甲基化法反应机理如下: 1. 甲苯在氧气和催化剂的作用下进行氧化反应,形成甲苯基羟和甲烷; 2. 甲苯基羟经过脱氢反应,形成苯甲醛。
以苯为原料的羟基醛脱水反应机理如下: 1. 苯吸附于催化剂表面,断裂C-H键形成苯基碳负离子; 2. 苯基碳负离子与水反应,形成苯基羟,同时释放一个电子; 3. 苯基羟进一步发生脱水反应,形成苯甲醛。
合成中的关键步骤苯甲醛的合成中有几个关键步骤需要特别注意:1. 原料的纯度要求高无论是以苯为原料还是以甲苯为原料,其纯度都对反应结果有直接影响。
因此,在合成过程中,应选择高纯度的苯或甲苯作为原料。
矿产
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
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2-甲基-4-乙酰基苯甲醛合成_解释说明以及概述
![2-甲基-4-乙酰基苯甲醛合成_解释说明以及概述](https://img.taocdn.com/s3/m/9306a09e185f312b3169a45177232f60ddcce732.png)
2-甲基-4-乙酰基苯甲醛合成解释说明以及概述1. 引言:1.1 概述:本文介绍了2-甲基-4-乙酰基苯甲醛的合成方法及其相关信息。
2-甲基-4-乙酰基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药和化学品等领域。
通过特定的反应条件和方法,可以有效地合成出高纯度和良好产率的2-甲基-4-乙酰基苯甲醛。
1.2 文章结构:本文共分为四个部分进行论述。
首先是引言部分,对文章的目的和结构进行概述,同时阐述了2-甲基-4-乙酰基苯甲醛在化学领域中的重要性。
接下来是具体的实验步骤和操作注意事项,包括反应条件、催化剂选择和反应机理等内容。
然后,我们将展示实验结果并进行详细讨论,包括分析反应产率和纯度检测以及对结果进行对比和解释。
最后,我们将总结评价实验结果并提出未来研究方向或改进措施。
1.3 目的:本文旨在详细介绍2-甲基-4-乙酰基苯甲醛的合成方法以及对其进行相关讨论和分析。
通过了解该反应的条件、步骤和机理,读者可以深入理解该合成过程,并为进一步研究提供参考。
本文的目标是提供一个全面且清晰的指南,以帮助学生和化学领域的研究人员更好地理解和应用2-甲基-4-乙酰基苯甲醛的合成方法。
2-甲基-4-乙酰基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药和染料等领域。
其合成方法通常通过酰化反应实现,下面将详细说明该合成方法的反应条件和方法、催化剂选择和反应机理以及实验步骤和操作注意事项。
2.1 反应条件和方法为了获得较高的产率和纯度,2-甲基-4-乙酰基苯甲醛的合成通常在温和的反应条件下进行。
一般情况下,该反应在惰性气氛(如氮气)下进行,以避免氧气对反应物的不利影响。
合成2-甲基-4-乙酰基苯甲醛的常用方法是通过将对甲基苯甲酸与乙酸或其衍生物进行缩合反应。
反应通常使用无水溶剂(例如二甲基亚砜)作为反应介质,并加入适量的触媒来促进缩合反应。
2.2 催化剂选择和反应机理在2-甲基-4-乙酰基苯甲醛的合成中,常用的催化剂包括无机盐类(如碱金属盐)和有机催化剂(如氮杂环化合物)。
苯甲醛的制备
![苯甲醛的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/17dd0b2b4a73f242336c1eb91a37f111f1850df2.png)
苯甲醛的制备一.产品性质:甲醛广泛存在于植物界,特别是在蔷薇科植物中,主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中,例如苦杏仁中的苦杏仁苷。
苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。
有时也称苦杏仁油。
纯品是无色液体。
物理性质:外观与性状:纯品为无色液体,工业品为无色至淡黄色液体,有苦杏仁气味。
熔点CC ): -26,相对密度(水=1): 1.04,沸点「C ): 179.62 C( 1.33kPa) , 相对蒸气密度(空气=1): 3.66, 分子量:106.12, 饱和蒸气压(kPa): 0.13(26C ), 折射率: 1.5455, 闪点(C): 64°, 引燃温度(C ): 192, 溶解性:微溶于水,约为0.6wt (20°C)可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。
化学性质: 苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似,但也有不同。
苯甲醛不能还原费林试剂;用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时,除主要产物苯甲醇外,还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。
在氰化钾存在下,两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。
苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应,主要生成间位取代产物,例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。
由乙醇胺盐酸盐环合、中和可生成六水哌嗪。
苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应 (康尼查罗反应,Cannizarro 反应) :一分子的醛被还原成相应的醇,另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。
此反应的速度取决于芳环上的取代基。
二.产品的用途:1. 苯甲醛能进行亲核加成、羟醛缩合、康尼察洛反应、潘金反应、硝化和氯化等系列反应,衍生成许多化工产品,在医药、香料、农药和染料等工业中用途甚广。
2. 苯甲醛用于制造医药品,如苯基氨基乙酸、N-甲基-2-甲基呋喃胺的硫酸盐、2- 苯基苯并咪唑、麻黄素和氯霉素。
3. 苯甲醛本身用作香料和调味料,还用于加工及合成其它香料和调味料,如肉桂酸及其酯、肉桂醇、肉桂醛、戊基及己基肉桂醛、苯乙醛及苦杏仁酸等。
离子液体中3_4_二羟基苯甲醛的简便合成
![离子液体中3_4_二羟基苯甲醛的简便合成](https://img.taocdn.com/s3/m/3e61e57659fafab069dc5022aaea998fcc2240c6.png)
文章编号:1003-9015(2011)04-0724-05离子液体中3,4-二羟基苯甲醛的简便合成刘长春, 卢卫平, 金德宽(江苏食品职业技术学院生物化工系, 江苏淮安223003)摘要:研究了对羟基苯甲醛在离子液体中经溴化、水解一锅法合成3,4-二羟基苯甲醛的简便方法。
对羟基苯甲醛首先与离子液体[bmim]Br3 进行溴化反应得到3-溴-4-羟基苯甲醛,在对羟基苯甲醛与[b mi m]B r3 物质的量比1:1,20℃,30 min 和无溶剂条件下,单溴化产物的选择性为99.7%。
溴化反应产物不经分离,直接在离子液体[b mi m]B r 中与氢氧化钠溶液发生水解反应得到3,4-二羟基苯甲醛,在氢氧化钠用量1.25 mol·(mol 对羟基苯甲醛)−1,100℃和2 h 条件下,产率84.7%,纯度99.3%。
离子液体重复使用6 次,3,4-二羟基苯甲醛的产率和纯度无明显降低。
该方法简便易行,反应条件温和,产率高,选择性好,不使用有机溶剂,对环境友好。
关键词:3,4-二羟基苯甲醛;对羟基苯甲醛;离子液体;[bmim]Br3中图分类号:O625.41; TQ244.1 文献标识码:AFacile Synthesis of 3,4-Dihydroxybenzaldehyde in Ionic LiquidLIU Chang-chun, LU Wei-ping, JIN De-kuan(Department of Biochemical Engineering, Jiangsu Food Science College, Huai’an 223003, China)Abstract: A facile one-pot method for synthesis of 3,4-dihydroxybenzaldehyde from p-hydroxybenzaldehyde via bromination and hydrolysis in ionic liquid was studied. Under the conditions of the molar rati o of p-hydroxybenzaldehyde to ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium tribromide ([bmim]Br3) 1:1, reaction temperature 20℃, reaction time 30 min and solvent-free, the p-hydroxybenzaldehyde was brominated with ionic liquid [bmim]Br3 to give 3-bramo-4-hydroxybenzaldehyde with 99.7% selectivity; and then without separation, the product of bromination was further hydrolyzed with NaOH aqueous solution in ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium bromide ([bmim]Br), which is formed from [bmim]Br3 after the process of bromination, to form 3,4-dihydroxybenzaldehyde with 84.7% yield and 99.3% purity under the conditions as follows: the NaOH dosage is 1.25 mol·(mol p-hydroxybenzaldehyde)−1, reaction temperature is 100℃ and reaction time is 2 h. The ionic liquid can be reused at least six times without significant decrease of the yield and purity of 3,4-dihydroxybenzaldehyde. This method has the advantages of convenience, mild reaction conditions, good yield, high selectivity, solvent-free and environ mental friendliness.Key words: 3,4-dihydroxybenzaldehyde; p-hydroxybenzaldehyde; ionic liquid; [bmim]Br31 前言3,4-二羟基苯甲醛是一种重要的有机合成原料及医药中间体,可用于合成多种抗菌素和消炎药物,如合成具有抗菌、抗病毒及抗癌等生物活性的3,4-二羟基苯甲醛缩氨基脲;合成具有扩张血管、增加冠脉血流量等作用的丹参素;与锗配位合成在医学上具有抗癌、抗衰老、抗菌、抗炎、营养保健等药物作用的有机锗;作为丹参注射液的主要成分,具有扩张血管、改善微循环、护肝抗凝等作用;合成环状缩原儿茶醛类抗炎药及抗休克的血管活性药盐酸多巴胺、肾上腺素和去甲肾上腺素。
三组分一锅合成1,4-苯并硫氮杂卓衍生物
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三组分一锅合成1,4-苯并硫氮杂卓衍生物陈赛;陈冬生;刘淑君;李毓敏;周萍【摘要】苯并硫氮杂卓衍生物是一类重要的七元杂环化合物,有着重要的药理活性和生物活性,它的某些衍生物已经作为催眠药物、抗焦虑药物和心血管药物应用于临床.本文用4-氯苯甲醛、2-氨基苯硫酚和季酮酸为原料,二氯乙烷为溶剂,多组分反应一步合成三环1,4-苯并硫氮杂卓衍生物,实验产率高,条件温和.目标化合物的结构经红外光谱、氢谱、碳谱和高分辨质谱进行了表征.%Benzothiazepine is a very important heterocycle for its biological activities, which has important pharmacological activities and biological activities. Some of its derivatives have been used as hypnotics, antianxiety drugs and cardiovascular drugs in clinical practice. A new one - pot, three - component reaction of 4 -chlorobenzaldehyde, 2 -aminobenzenethiol and tetronic acid for the synthesis of tricyclic 1,4 -benzothiazepine derivatives in moderate to good yields was described. The structure of the target compound was characterized by IR, H-NMR, C-NMR and HR-M.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)005【总页数】3页(P44-45,76)【关键词】1,4-苯并硫氮杂卓;2-氨基苯硫酚;季酮酸;多组分反应【作者】陈赛;陈冬生;刘淑君;李毓敏;周萍【作者单位】南京医科大学康达学院,江苏连云港 222000;南京医科大学康达学院,江苏连云港 222000;南京医科大学康达学院,江苏连云港 222000;南京医科大学康达学院,江苏连云港 222000;南京医科大学药学院,江苏南京 210029【正文语种】中文【中图分类】O626.5多组分反应(MCRs)是由至少有三个不同的简单原料一步合成目标产物的过程,这种反应在过去几年获得广泛的关注,这种反应不是通过一个单步程序,而是通过几个连续的步骤,涉及到串联反应或骨牌效应[1]。
矿产
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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245.32 273.33
4-二苯氨基-苯甲醛的合成
三苯胺:
白色结晶,熔点126-127度
沸点:347~348℃/760mmHg
溶解度:不溶于水,微溶于乙醇,易溶于乙酸乙酯,二氯甲烷。
POCl3:
分子量:153.33
无色透明的带刺激性臭味的液体,在潮湿空气中剧烈发烟,水解成磷酸和氯化氢,进一步生成HP2O4Cl3。
熔点(℃):1.25
沸点(℃):105.3
相对密度(水=1):1.68(15.5℃) d(25)=1.645
相对蒸气密度(空气=1):5.3
蒸气压(kPa):5.33(27.3℃)
溶解性:溶于醇,溶于水。
DMF:二甲基甲酰胺
分子量73.10
一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。
它是化学反应的常用溶剂。
纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。
名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而二个甲基都位于N(氮)原子上。
二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂,能促进SN2反应机构的进行。
二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。
二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的(尤其在高温下),并水解为蚁酸与二甲基胺。
理化性质:无色、淡的氨气味的液体。
相对密度0.9445(25℃)。
熔点-61℃。
沸点152.8℃。
闪点57.78℃。
蒸气密度2.51。
蒸气压0.49kpa(3.7mmHg25℃)。
自燃点445℃。
折射率1.42817,溶解度参数δ=12.1。
蒸气与空气混合物爆炸极限2.2~15.2 % 。
与水和通常有机溶剂混溶。
遇明火、高热可引起燃烧爆炸。
能与浓硫酸、发烟硝酸剧烈反应甚至发生爆炸。