萃取-火焰原子吸收法测定金几个问题的讨论
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表 １ 金在 王水 中 的损 失情况 表
测定金， 许多元素有影响。在空气一乙炔火焰 中测定金， 铁对金
有正干扰 ， 甚至 Ａｕ： Ｆ ｅ ＝１： ３ ０时 ， 就开始有干扰， 所 以必须引 起足够的重视 ， 关于贵金属相互之间的干扰， Ｐ ｄ和 Ｐ ｔ 对 Ａｕ 有负
干扰 ， Ｉ ｒ 有 干扰 。实 际上 ， 我们 在 １ ３ 常工作 中 ， 主要还 是 考虑 如何
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总第 １ ０ ３期 西部 探 矿工 程
Ｗ ＥＳ Ｔ— ＣＨＩ ＮＡ ＥＸＰＬ０Ｒ ＡＴ１ ０Ｎ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ
ｓ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ＮＯ ． １ ０ ３
Ｄｅ ｃ ．２ ０ ０４
２ ０ ０ ４ 年第 １ ２ 期
文章编 号 ： １ ０ ０ ４ －５ ７ １ ６ （ ２ ０ ０ ４ ） １ ２ 一ｏ ０ ８ １ ～Ｏ ２
Ａｕ Ｃ ｈ － ＋ ３ ｅ ＝ Ａｕ ｏ
Ｅ ｏ —Ｏ ． ９ ９ ５ ｅ ｖ
从以上氧化
ห้องสมุดไป่ตู้
还原 电位 可以看 出， 金是 比较 惰性的化 学元
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８ ２ 西 部 探 矿 工 程 Ｄ ｅ ｃ ．２ ０ ０ ４
Ｎ０ ． １ ２
（ １ ） 金在王水 中的损失情况见表 １ 。 （ ２ ） 金在 Ｈ Ｆ ＋ＨＮ ０ ３ 及纯 Ｈ Ｆ溶液中损失情况见表 ２ 。 （ ３ ） 金在高氯酸溶液中损失情况 见表 ３ 。
中图分类 号 ： Ｔ Ｄ ８ ６ ３ 文献标识码 ： Ｂ
萃取一 火焰 原子 吸收 法测定金 几个 问题 的讨 论
蒋 智林
（ 安徽 省 核工 业 勘查技 术 总院 ， 安徽 芜 湖 ２ ４ １ ０ ０ ０ ）
摘
要： 就萃取 火焰原子吸收法测定金 中金试样溶解的机理和应注意的地方、 金 的有机萃取 富集的优点、 原子吸收法
干 扰 问题 加 以 讨 论 。
关键 词 ： 萃取 ； 火焰原 子 吸 收法 ； 金
金的原子吸收测定方法 ， 虽然是 ２ ｏ 世纪 ６ ｏ年代中期才开始
发展起来， 但是在这二十几年中， 在金的 化学分析 中原子吸收法 占了主导地位 ， 特别是原子 吸收法测定 和物理一化学 富集 相结 合， 解决复杂样品的分析任务 。实践证明， 原子 吸收法对 于地质 试样、 冶金产品、 高纯物质 、 生物试样 中痕量金的测定是一种卓有
随着酸度的增加 ， 吸收值加大 ， 在没有金样品中容易被误认为金。
３ ． ２ 铁 的干扰 消 除方 法
（ １ ） 在用 ９ ＋１ （ 盐酸 ： 硝酸 ） ？ 昆 酸情况下， 控制酸度使铁不被
结论 ： 当用 ＨＦ ＋ ＨＮ Ｏ ３ 或 单 纯 高 氯 酸 处理 试 样 时 ， 只要 溶 液不 过 分蒸 干 ， 对 测定 结果 不 产生 明显 影 响 。
ＥＡ ｕ Ｃ Ｉ ￣ －一 Ｏ ． ８ ８ ５ ｅ ｖ
时还要加一些氢氟酸 、 氟化铵 、 溴素、 氯酸钾 、 过 氧化氢等溶剂或 氧化剂来助溶， 有人做过这样的试验 ， 取石英多金属硫化物、 碳酸
盐矿等不同组成 的矿石 ２ ０ ｇ用王水处理两次， 还有 ０ ． ２ ～ｌ
从以上两式算出， 盐酸（ １ ＋１ ） 存在下 ， 即使较稀的硝酸（ ５ ） 也能足以使样品中的金完全分解 。
法溶解都得用氢氟酸或 氟化铵 等将硅酸盐矿物溶开后 ， 再用王
水提 取金 。
必须指出 ， 用氢氟酸除硅时 ， 不能同时加入高锰酸钾 、 高氯酸 等强氧化剂 ， 否则引起金的可观损 失， 可能用硝酸一氢氟酸溶解 样品， 但也不 宜过分蒸 干。不加 氢氟酸助溶 ， 结果偏 低 ｌ Ｏ ％～
３ ２ 。
内， 对消除铁 的干扰是有效的。 （ ２ ） 加入 １ ＋１ 硝酸 １ ０ ｍ Ｌ络合铁 。试样中含铁较高 ， 可在王
水 溶 解金 试样 蒸 至近 干 时 ， 加入 １ ＋１ 磷酸 １ ０ ｍ Ｌ， 然 后用 ９ ＋１ 混
（ １ ） 有机溶剂改变了液体的表面张力和粘度等物理特征 ， 粘
度减少 ， 喷雾后有机溶剂分散率高 ， 能生成较小的雾滴， 从而提高 了雾化效率。表面张力小 ， 有机溶剂受气 流的破碎 ， 产生雾滴也 小， 加快 自由原子形成的速度 ， 增加了原子在火焰中停留的时间。
在通常情况下， 金在王水介质 中反应如下
Ａｕ ＋ＨＮ０３ ＋３ ＨＣ１ 一 Ａｕ Ｃ１ ３ ＋ＮＯ＋ ２ Ｈ２ Ｏ
Ａｕ Ｃ ｈ＋ ＨＣｌ — ＨＡｕ Ｃｌ ４
１ ． ３ 关于金的挥发损失 关于金某些化合物的可挥发性 ， 如 Ａｕ Ｃ ｈ， 在２ ６ ５ ＂ Ｃ升华 ， 因
现就金在王水介质 中氧化一还原 电位的变化来说明金试样 的溶解机理 ：
ＡＬ ｌ ３ ‘ ‘ ＋３ ｅ ＝ Ａｕ 。 Ｅ ｏ 一１ ． ５ ０ ｅ ｖ
此， 在样品分解过程 中要特别注意金的挥发。长时间的煮沸或蒸
发 Ａｕ Ｃ １ 。的盐酸溶液 ， 过度蒸干含金 ＨＮ ０ ３ ＋ＨＦ或 ＨＣ １ ０ ４ 溶 液都将引起金 的不可忽视 的损 失 ， 下面列举样 品分解过程 中金 的损失情况 ：
ｆ ５ ＨＮ０３ ＥＮ （ —Ｏ ． ９ ９ ９ ２ ｅ ｖ
成效的技术 ， 同时也证明原子吸收法必须预先富集 ， 这样 ， 不但能
大大降低检出限， 而且能使被测试样组成均匀， 对排除基本影响、
简化试样制备， 都起了很大作用。有机溶剂萃取对富集金是最有
效、 最普及的一种方法， 它与原子吸收测定相互补充 ， 形成联合的
３ 原 子 吸收法 测 定 金的 干扰 问题
原子吸收法测定金有三大优点： 第一 ， 检出限低 ； 第二 ， 可以 在各种介质中进行 ； 第三 ， 其它元素影响较小 。文献报导指出， 在 火焰法测定金时， “ 第三成份” 的影响取决于火焰性质 ， 火焰不同，
影响也不同， 低温火焰表现较大， 特别 是丙烷
丁烷一空气火焰
酸凋至溶液酸度为 １ ０ ， 再加有机试剂萃取。实践证明有机相
中铁 离子极微 。 消除了铁对测定的影响。实验结果如表 ６ 所示。
表 ６ 消除 铁干 扰的 实验 结果
（ ２ ） 有机溶剂 一般都是可燃的 ， 能使火焰 比水溶液喷雾时具
有较 高 的温 度 ， 以利雾化 、 原子化。
（ ３ ） 有机溶剂和螯合物进入火焰后 ， 改变了火焰 的性质， 由于 含过量碳和岩基因 ， 使火焰 具有很强的还原性 ， 有利于原子化 。
当 ＡＬ ＝４ ． ６ Ｘ １ ０ ＿。 Ｍ Ｅ Ａ ￣ Ｃ ７－ － －０ ． ８ ８ ６ ｅ ｖ
到目 前为止 ， 金试样 的溶解绝大 多数仍 用王水或者 不同 比
例的盐酸和硝酸的混酸来分解试样 ， 为了使金 能更好地溶解 ， 有
Ａｕ Ｃ 一 ４ ． ６Ｘ １ ０ Ｍ
消除铁对金引起的正干扰。
３ ． １ 铁 的干 扰情 况
加入金标准
处理方法
测得吸光度 回收牢
取Ｆ ｅ Ｃ １ ３ １ ５ ０ ｍ ｇ 于 １ ０ ０ ｍ Ｌ分液漏斗中， 加５ ０ 溴化钾 ２ ｍｉ ， 分别加入不同浓度的王水 ， 稀至 １ ０ ０ ｍ Ｌ ， 加醋酸丁酯
４所 示 。
个问题 加 以讨 论 。 １ 试样 的 溶解
Ｅ ｇ ． ｃ ｌ ；一醴 ｕ ｃ ＋（ Ｏ ． ０ ５ ９ ／ ３ ） Ｌ ｏ ｇ （ Ｃ Ａ ｏ Ｓ ｔ Ｉ ￣ － ／ ） 一Ｏ ． ９ ９ ５ ＋（ Ｏ ． ０ ５ ９ ／ ３ ） Ｌ ｏ ｇ Ｃ Ａ ． ｃ ｌ ￣ － 一（ Ｏ ． ０ ５ ９ ／ ３ ） Ｌ ０ ｇ Ｃ 【 】 一
异戊醇混
合萃取剂 ５ ｍ Ｌ 。待分层后用金灯 ２ ４ ２ ． ８ ｎ ｍ进行 测定 ， 结果如表
样 品处 理方 法
测得 结果 （ ） 原结果（ ）
表 ４ 铁 的干 扰情 况测 定一 览表
表 ３ 金 在高 氯酸 溶液 中损 失情 况表
从以上数据可 以看出 ： １ ５ 王水酸度 ， 铁 已进入有机相， 而且
点是简单 、 快速 ， 最大优点是可以在有机相里直接喷雾 。有资料 介绍 ， 不管使用那种有机试剂 ， 在有机相里测定金 比在水相里测
定金 ， 它的特征浓度要低 ５ ２ ～９ ３ 。对 于用萃取法一火焰原
子吸收测定金 ， 实验结果确实提高了灵敏度， 其原因 ：
从 以上数据可以看出 ： 采用 ９ ＋１ 混酸 ， 控制酸度在 １ ５ 以
关键 因 素 。 １ ． １ 金 的 氧化 还原 特征 及 对 氧化 剂 的要 求
样品中硅酸盐或二 氧化硅能使金被包藏在里 面， 使样 品分
解不完全 ， 影响分析结果准确度 ， 除硅 的最好办法是加入氢氟酸
使 硅挥 发 。
凡是金有一大部分被石英 、 长石等造 岩矿物包裹的试样 ， 湿
素， 只有在强氧化剂或者同时存在络合剂 的情况下 ， 才能有效地
分解。
浓硝酸
－０ ． ９ ６ ｅ ｖ 、 浓高氯酸
＝１ ． ３ ７ ｅ ｖ ， 对金没有
作用或作用很少 。当大量络合剂 Ｃ ｌ 一 存在时 ， 即使是硝酸也成为
金的强氧化剂。可以从能斯特方程得到解释：
（ １ ） ４ Ｈ ＋ Ｎ０ ＋３ ｅ — Ｎ０＋２ Ｈ２ Ｏ Ｅ Ｎ Ｄ （ ） ＝ －＝Ｏ ． ９ ６ ｅ ｖ Ｅ Ｎ 【 ＝Ｅ Ｎ （ ＋（ Ｏ ． ０ ５ ９ ／ ３ ） Ｌ０ ８ Ｉ Ｃ ＸＣ 古
１ ． ２ 硅酸盐或二氧化硅的分解
的金不能转入溶液 ， 因此提 出可能有顽固金存在 ， 用试金 、 光谱法
检查， 不溶金含量在 ０ ． ０ ２ ｔ０ ． ０ ８ ｇ ／ ｔ 范 围内， 又有人谈 到灼烧过 的试样用王水分解时也不可能使矿石中的金 完全提 出来 。金 的 微粒往往覆盖有一层 主要 成分为铁 的氢氧化物的涂层 ， 当用稀 酸除掉涂层后 ， 再用王水处理时 ， 金就能转入溶液中， 所以在金的 分析中， 试样的分解是很重要 的， 往往是造成分析质量不稳定的
当盐酸浓度为 ５ 时《 ． ，
Ｉ ｌ Ｏ Ｈ Ｎ０３
。
一 １ ・ ０ ０ １ ｅ ｖ
萃取
原子吸收法 。本文对萃取一火焰原子吸收法测定金 的几
（ ２ ） Ａｕ Ｃ ｈ － ＋３ ｅ ￣ ， － － Ａｕ ｏ ＋４ Ｃ １ 一
Ｅ 枷 一Ｏ ． ９ ９ ５ ｅ ｖ
２ 金 的有 机萃 取 富集
表 ５ 采用 ９ ＋１ 混酸 消除 铁干扰 实验 结果
萃取 到 有机 相 ， 实验结 果 如 表 ５ 。
金的测定中分离富集是 一个十分重要 问题 ， 几 乎所有的金 的分析方法中都要预 富集 ， 在 目前 常用的方法 中分离富集的手
段很多 ， 主要 有活性炭吸附、 聚氨酯泡沫塑料吸附、 有机溶剂萃取 等， 其中应用最广泛的还是萃取法 原子吸收法测定金 ， 它的特
测定金， 许多元素有影响。在空气一乙炔火焰 中测定金， 铁对金
有正干扰 ， 甚至 Ａｕ： Ｆ ｅ ＝１： ３ ０时 ， 就开始有干扰， 所 以必须引 起足够的重视 ， 关于贵金属相互之间的干扰， Ｐ ｄ和 Ｐ ｔ 对 Ａｕ 有负
干扰 ， Ｉ ｒ 有 干扰 。实 际上 ， 我们 在 １ ３ 常工作 中 ， 主要还 是 考虑 如何
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总第 １ ０ ３期 西部 探 矿工 程
Ｗ ＥＳ Ｔ— ＣＨＩ ＮＡ ＥＸＰＬ０Ｒ ＡＴ１ ０Ｎ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ
ｓ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ＮＯ ． １ ０ ３
Ｄｅ ｃ ．２ ０ ０４
２ ０ ０ ４ 年第 １ ２ 期
文章编 号 ： １ ０ ０ ４ －５ ７ １ ６ （ ２ ０ ０ ４ ） １ ２ 一ｏ ０ ８ １ ～Ｏ ２
Ａｕ Ｃ ｈ － ＋ ３ ｅ ＝ Ａｕ ｏ
Ｅ ｏ —Ｏ ． ９ ９ ５ ｅ ｖ
从以上氧化
ห้องสมุดไป่ตู้
还原 电位 可以看 出， 金是 比较 惰性的化 学元
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Ｎ０ ． １ ２
（ １ ） 金在王水 中的损失情况见表 １ 。 （ ２ ） 金在 Ｈ Ｆ ＋ＨＮ ０ ３ 及纯 Ｈ Ｆ溶液中损失情况见表 ２ 。 （ ３ ） 金在高氯酸溶液中损失情况 见表 ３ 。
中图分类 号 ： Ｔ Ｄ ８ ６ ３ 文献标识码 ： Ｂ
萃取一 火焰 原子 吸收 法测定金 几个 问题 的讨 论
蒋 智林
（ 安徽 省 核工 业 勘查技 术 总院 ， 安徽 芜 湖 ２ ４ １ ０ ０ ０ ）
摘
要： 就萃取 火焰原子吸收法测定金 中金试样溶解的机理和应注意的地方、 金 的有机萃取 富集的优点、 原子吸收法
干 扰 问题 加 以 讨 论 。
关键 词 ： 萃取 ； 火焰原 子 吸 收法 ； 金
金的原子吸收测定方法 ， 虽然是 ２ ｏ 世纪 ６ ｏ年代中期才开始
发展起来， 但是在这二十几年中， 在金的 化学分析 中原子吸收法 占了主导地位 ， 特别是原子 吸收法测定 和物理一化学 富集 相结 合， 解决复杂样品的分析任务 。实践证明， 原子 吸收法对 于地质 试样、 冶金产品、 高纯物质 、 生物试样 中痕量金的测定是一种卓有
随着酸度的增加 ， 吸收值加大 ， 在没有金样品中容易被误认为金。
３ ． ２ 铁 的干扰 消 除方 法
（ １ ） 在用 ９ ＋１ （ 盐酸 ： 硝酸 ） ？ 昆 酸情况下， 控制酸度使铁不被
结论 ： 当用 ＨＦ ＋ ＨＮ Ｏ ３ 或 单 纯 高 氯 酸 处理 试 样 时 ， 只要 溶 液不 过 分蒸 干 ， 对 测定 结果 不 产生 明显 影 响 。
ＥＡ ｕ Ｃ Ｉ ￣ －一 Ｏ ． ８ ８ ５ ｅ ｖ
时还要加一些氢氟酸 、 氟化铵 、 溴素、 氯酸钾 、 过 氧化氢等溶剂或 氧化剂来助溶， 有人做过这样的试验 ， 取石英多金属硫化物、 碳酸
盐矿等不同组成 的矿石 ２ ０ ｇ用王水处理两次， 还有 ０ ． ２ ～ｌ
从以上两式算出， 盐酸（ １ ＋１ ） 存在下 ， 即使较稀的硝酸（ ５ ） 也能足以使样品中的金完全分解 。
法溶解都得用氢氟酸或 氟化铵 等将硅酸盐矿物溶开后 ， 再用王
水提 取金 。
必须指出 ， 用氢氟酸除硅时 ， 不能同时加入高锰酸钾 、 高氯酸 等强氧化剂 ， 否则引起金的可观损 失， 可能用硝酸一氢氟酸溶解 样品， 但也不 宜过分蒸 干。不加 氢氟酸助溶 ， 结果偏 低 ｌ Ｏ ％～
３ ２ 。
内， 对消除铁 的干扰是有效的。 （ ２ ） 加入 １ ＋１ 硝酸 １ ０ ｍ Ｌ络合铁 。试样中含铁较高 ， 可在王
水 溶 解金 试样 蒸 至近 干 时 ， 加入 １ ＋１ 磷酸 １ ０ ｍ Ｌ， 然 后用 ９ ＋１ 混
（ １ ） 有机溶剂改变了液体的表面张力和粘度等物理特征 ， 粘
度减少 ， 喷雾后有机溶剂分散率高 ， 能生成较小的雾滴， 从而提高 了雾化效率。表面张力小 ， 有机溶剂受气 流的破碎 ， 产生雾滴也 小， 加快 自由原子形成的速度 ， 增加了原子在火焰中停留的时间。
在通常情况下， 金在王水介质 中反应如下
Ａｕ ＋ＨＮ０３ ＋３ ＨＣ１ 一 Ａｕ Ｃ１ ３ ＋ＮＯ＋ ２ Ｈ２ Ｏ
Ａｕ Ｃ ｈ＋ ＨＣｌ — ＨＡｕ Ｃｌ ４
１ ． ３ 关于金的挥发损失 关于金某些化合物的可挥发性 ， 如 Ａｕ Ｃ ｈ， 在２ ６ ５ ＂ Ｃ升华 ， 因
现就金在王水介质 中氧化一还原 电位的变化来说明金试样 的溶解机理 ：
ＡＬ ｌ ３ ‘ ‘ ＋３ ｅ ＝ Ａｕ 。 Ｅ ｏ 一１ ． ５ ０ ｅ ｖ
此， 在样品分解过程 中要特别注意金的挥发。长时间的煮沸或蒸
发 Ａｕ Ｃ １ 。的盐酸溶液 ， 过度蒸干含金 ＨＮ ０ ３ ＋ＨＦ或 ＨＣ １ ０ ４ 溶 液都将引起金 的不可忽视 的损 失 ， 下面列举样 品分解过程 中金 的损失情况 ：
ｆ ５ ＨＮ０３ ＥＮ （ —Ｏ ． ９ ９ ９ ２ ｅ ｖ
成效的技术 ， 同时也证明原子吸收法必须预先富集 ， 这样 ， 不但能
大大降低检出限， 而且能使被测试样组成均匀， 对排除基本影响、
简化试样制备， 都起了很大作用。有机溶剂萃取对富集金是最有
效、 最普及的一种方法， 它与原子吸收测定相互补充 ， 形成联合的
３ 原 子 吸收法 测 定 金的 干扰 问题
原子吸收法测定金有三大优点： 第一 ， 检出限低 ； 第二 ， 可以 在各种介质中进行 ； 第三 ， 其它元素影响较小 。文献报导指出， 在 火焰法测定金时， “ 第三成份” 的影响取决于火焰性质 ， 火焰不同，
影响也不同， 低温火焰表现较大， 特别 是丙烷
丁烷一空气火焰
酸凋至溶液酸度为 １ ０ ， 再加有机试剂萃取。实践证明有机相
中铁 离子极微 。 消除了铁对测定的影响。实验结果如表 ６ 所示。
表 ６ 消除 铁干 扰的 实验 结果
（ ２ ） 有机溶剂 一般都是可燃的 ， 能使火焰 比水溶液喷雾时具
有较 高 的温 度 ， 以利雾化 、 原子化。
（ ３ ） 有机溶剂和螯合物进入火焰后 ， 改变了火焰 的性质， 由于 含过量碳和岩基因 ， 使火焰 具有很强的还原性 ， 有利于原子化 。
当 ＡＬ ＝４ ． ６ Ｘ １ ０ ＿。 Ｍ Ｅ Ａ ￣ Ｃ ７－ － －０ ． ８ ８ ６ ｅ ｖ
到目 前为止 ， 金试样 的溶解绝大 多数仍 用王水或者 不同 比
例的盐酸和硝酸的混酸来分解试样 ， 为了使金 能更好地溶解 ， 有
Ａｕ Ｃ 一 ４ ． ６Ｘ １ ０ Ｍ
消除铁对金引起的正干扰。
３ ． １ 铁 的干 扰情 况
加入金标准
处理方法
测得吸光度 回收牢
取Ｆ ｅ Ｃ １ ３ １ ５ ０ ｍ ｇ 于 １ ０ ０ ｍ Ｌ分液漏斗中， 加５ ０ 溴化钾 ２ ｍｉ ， 分别加入不同浓度的王水 ， 稀至 １ ０ ０ ｍ Ｌ ， 加醋酸丁酯
４所 示 。
个问题 加 以讨 论 。 １ 试样 的 溶解
Ｅ ｇ ． ｃ ｌ ；一醴 ｕ ｃ ＋（ Ｏ ． ０ ５ ９ ／ ３ ） Ｌ ｏ ｇ （ Ｃ Ａ ｏ Ｓ ｔ Ｉ ￣ － ／ ） 一Ｏ ． ９ ９ ５ ＋（ Ｏ ． ０ ５ ９ ／ ３ ） Ｌ ｏ ｇ Ｃ Ａ ． ｃ ｌ ￣ － 一（ Ｏ ． ０ ５ ９ ／ ３ ） Ｌ ０ ｇ Ｃ 【 】 一
异戊醇混
合萃取剂 ５ ｍ Ｌ 。待分层后用金灯 ２ ４ ２ ． ８ ｎ ｍ进行 测定 ， 结果如表
样 品处 理方 法
测得 结果 （ ） 原结果（ ）
表 ４ 铁 的干 扰情 况测 定一 览表
表 ３ 金 在高 氯酸 溶液 中损 失情 况表
从以上数据可 以看出 ： １ ５ 王水酸度 ， 铁 已进入有机相， 而且
点是简单 、 快速 ， 最大优点是可以在有机相里直接喷雾 。有资料 介绍 ， 不管使用那种有机试剂 ， 在有机相里测定金 比在水相里测
定金 ， 它的特征浓度要低 ５ ２ ～９ ３ 。对 于用萃取法一火焰原
子吸收测定金 ， 实验结果确实提高了灵敏度， 其原因 ：
从 以上数据可以看出 ： 采用 ９ ＋１ 混酸 ， 控制酸度在 １ ５ 以
关键 因 素 。 １ ． １ 金 的 氧化 还原 特征 及 对 氧化 剂 的要 求
样品中硅酸盐或二 氧化硅能使金被包藏在里 面， 使样 品分
解不完全 ， 影响分析结果准确度 ， 除硅 的最好办法是加入氢氟酸
使 硅挥 发 。
凡是金有一大部分被石英 、 长石等造 岩矿物包裹的试样 ， 湿
素， 只有在强氧化剂或者同时存在络合剂 的情况下 ， 才能有效地
分解。
浓硝酸
－０ ． ９ ６ ｅ ｖ 、 浓高氯酸
＝１ ． ３ ７ ｅ ｖ ， 对金没有
作用或作用很少 。当大量络合剂 Ｃ ｌ 一 存在时 ， 即使是硝酸也成为
金的强氧化剂。可以从能斯特方程得到解释：
（ １ ） ４ Ｈ ＋ Ｎ０ ＋３ ｅ — Ｎ０＋２ Ｈ２ Ｏ Ｅ Ｎ Ｄ （ ） ＝ －＝Ｏ ． ９ ６ ｅ ｖ Ｅ Ｎ 【 ＝Ｅ Ｎ （ ＋（ Ｏ ． ０ ５ ９ ／ ３ ） Ｌ０ ８ Ｉ Ｃ ＸＣ 古
１ ． ２ 硅酸盐或二氧化硅的分解
的金不能转入溶液 ， 因此提 出可能有顽固金存在 ， 用试金 、 光谱法
检查， 不溶金含量在 ０ ． ０ ２ ｔ０ ． ０ ８ ｇ ／ ｔ 范 围内， 又有人谈 到灼烧过 的试样用王水分解时也不可能使矿石中的金 完全提 出来 。金 的 微粒往往覆盖有一层 主要 成分为铁 的氢氧化物的涂层 ， 当用稀 酸除掉涂层后 ， 再用王水处理时 ， 金就能转入溶液中， 所以在金的 分析中， 试样的分解是很重要 的， 往往是造成分析质量不稳定的
当盐酸浓度为 ５ 时《 ． ，
Ｉ ｌ Ｏ Ｈ Ｎ０３
。
一 １ ・ ０ ０ １ ｅ ｖ
萃取
原子吸收法 。本文对萃取一火焰原子吸收法测定金 的几
（ ２ ） Ａｕ Ｃ ｈ － ＋３ ｅ ￣ ， － － Ａｕ ｏ ＋４ Ｃ １ 一
Ｅ 枷 一Ｏ ． ９ ９ ５ ｅ ｖ
２ 金 的有 机萃 取 富集
表 ５ 采用 ９ ＋１ 混酸 消除 铁干扰 实验 结果
萃取 到 有机 相 ， 实验结 果 如 表 ５ 。
金的测定中分离富集是 一个十分重要 问题 ， 几 乎所有的金 的分析方法中都要预 富集 ， 在 目前 常用的方法 中分离富集的手
段很多 ， 主要 有活性炭吸附、 聚氨酯泡沫塑料吸附、 有机溶剂萃取 等， 其中应用最广泛的还是萃取法 原子吸收法测定金 ， 它的特