熔点及沸点的测定实验报告

熔点及沸点的测定实验报告

有机化学实验报告

实验名称: 熔点和沸点及其测定

学院: 化学工程学院

专业: 化学工程与工艺

班级:

姓名学号

指导教师:

日期: 2011年10月20日

熔点及其测定

, 实验目的

1、了解熔点和沸点测定的意义;

2、掌握熔点和沸点测定的操作方法;

, 实验原理

晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合

物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的

压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(熔点范o围称为熔程)，温度不超过0.5—1C。如果该物质含有杂质，则其熔点

往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和

定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压

力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况:

固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存，它

所对应的温度T即为该物质的熔点。 M

, 主要试剂及物理性质

萘:萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162，熔点80.5?，沸点217.9?,闪点78.89?,折射率1.58212(100?)。

甘油:甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ?，密度是1.260

苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的熔点 122.13?，沸点249?，相对密度1.2659。

, 试剂用量规格

萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管2—3mm的量。

, 仪器装置

1(仪器:.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，

缺口单孔软木塞，表面皿;

2装置

, 实验步骤及现象

1.试样的装入: 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末(将毛细管开口

一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自

由落下使粉末落入管底。

2装置准备: 往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木

塞固定在b形管上。

3.熔点的测定: (1) 开始时升温速度可以较快，到距离熔点10,15?时，调

整火焰使每分钟上升约1,2?。愈接近熔点，升温速度应愈慢。

(2)记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时(始熔)和

固体完全消失时(全熔)的温度。

, 实验结果

1.数据处理

样品始熔温度全熔的温度熔程

(ºC) (ºC) (ºC)

78.2 80.5 2.3 第一次

萘 78.0 81.1 3.1 第二次

79.3 82.0 2.7 第三次

122.0 124.5 2.5 第一次

苯甲122.1 124.9 2.8 第二次

酸 121.9 123.9 2.0 第三次

111.2 115.1 4.1 第一次

未知113.4 115.0 1.6 第二次

物 113.5 115.2 1.7 第三次

2.理论值与测量值差异分析

样品萘苯甲酸未知物

80.55 ºC 122.4 ºC 理论值

78.0-82.0 ºC 121.9-124.9 ºC 111.2-115.2 ºC 测量值

, 实验讨论

(1)、这次实验误差有点大，熔程大于1 ºC.主要是因为: 1、样品量的多少没控制好:太少不便观察，产生熔点偏低;太多会造成熔程变

大，熔点偏高。

2、温度上升速度没控制好:因热量的传导和读数需要时间，所以加热升温时一

定要控制好温度的上升速度，不宜过快，否则最终的数据将不准确。 3、油量太少:没有形成闭合回路。

(2)、总结了一些在实验时要注意的几点: O, 熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10C的误差。 , 点管底未封好而产生漏管。

, 样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。 , 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳(Raoult)定律，会使熔点偏低，熔程变大。

沸点

, 实验目的

, 了解沸点测定的意义。

, 掌握液体沸点测定的原理和方法。

, 实验原理

液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热是，毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超出其沸点时，此时毛细管内的蒸汽压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。

此时停止加热，毛细管内的蒸气呀会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此时毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。

, 主要试剂及物理性质

丙酮:密度:在25?时比重0.788，熔点:-94?，沸点:56.48?，是一种无

色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。

乙醇:乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体，熔点-117.3?，沸点

78.5?。

, 试剂用量规格

丙酮、乙醇和未知物:液体装入沸点管内，液体高度约0.5厘米。

, 仪器装置

, 仪器:提勒管、100温度计、切口塞子、酒精灯、毛细管、小试管

, 装置图

, 实验步骤及现象

时间步骤现象

装好加热装置

在试管中加约5 mm的待测液

慢慢倒插入毛细管

加热到连串气泡从内管逸出先是2秒冒一个气泡，后来1秒一个，最后越来越快，连成线。停止加热后，温度依旧上

升一点

观察记录最后一个气泡刚要缩进内

管是得温度

降低温度5—10，更换玻璃内的毛细管

重复上述实验，一种样品做3次平行实验

七、实验结果