模拟水样中烷基酚类内分泌干扰物测定方法的优化

盖
Ｏ ０ ２ ５ ５ ０ ５ ｌ０ Ｏ ｌ ２５
１ ． 标 准溶 液 配 制 １ ２ 图 ２ 壬 基 酚 标 准 曲 线 用 电子分析 天平准确称 取 ０ ２ ７ Ｐ标 流 速 ｌ ｍｉ； 空 补 偿 ． Ｐ色谱 峰 各 组 ３ｇ Ｎ ０ ｎ ／ ｎ Ｉ Ｎ ’０９ ８ 。在 ２ｘ Ｌ～１５ｘ／ 围 内 线 ｔ ￣ ２ ｔ Ｌ范 ｇ 分 均 能 够 被很 好 地 分 离 、 行 尖 锐 、 拖 尾 ， 峰 无 确 系 数 Ｒ＝ ．９ ７ 准 品 ， 无 水 乙 醇 溶 解 ， 容 至 １ 用 定 ０ ｍＥ容量 瓶 忖 相关 较 好 中， 浓度为 ２ ｍｇ 作为壬基 酚标 准储备 液 定 此 条 件 为程 序 升温 条 件 。 ／ ． ｍ１ ３结 论 ２１ 脉 冲 力 ．２ 然后用标准储备溶液 分别配制浓度为 ２５ １、 、 、０
０４
１ ０６
８ １ Ｄ
Ｔ｛ ｔ … ＿ ｌＩ
Ｉ １０
１２ 】
图 １ 选择 离子 扫 描 色谱 图
ｌＯ ２
８ ０
（ ＣＭＳ ｏＲ Ｃ Ｓ ０ ０， 国 热 电 公 司 ； 子 的特 征离 了 的 个数 及 其 ｍ ｚ Ｇ ／ ）ｒ Ａ Ｅ ＭＡ Ｓ ２ ０ １美 ／、 ＨＰ ５石 英 涂 壁 毛 细 管 柱 （０ ．５ ｉ—ｄ 膜 一 ３ ｍ ｘ０２ ｒｎ ｉ， ａ ２ 结 果 与讨 论

王 基酚标 准溶液 浓度 （ ｇ ｐ／ Ｌ）
２ 、０ ７ 、０ ０ ５ 、５ １０及 １５ ｇ ２・ ／ ｌ Ｌ等－－ ｘ － 系列 标 准溶 液 （ 用蒸馏水稀释定容 ）待用 。 ， １． ． ２模拟水佯 中壬基酚的孳取 ２ 根 据 所 分 析物 质 壬 基 酚 的 分 子 量 和 极 性 选择萃取头进行测试 ， 存使 用前 ． 需将萃取头老 化 ０５ ． ｈ以上 。 萃 取 瓶 中加 入 一 个 微 型磁 转 子 在 与 ｌ （ ｌ ２ ｍＬ 约 ／ ３体积 ） 品溶 液 ， 样 然后用 硅橡 胶垫的瓶盖封闭 ， 插入同相微苹取 装置， 使其完 全 浸入 到测 试 溶 液 中 ， 动 磁 力搅 拌 器 ， 取 到 开 萃 指 定 时 间 ， 同相 微 苹 取 装 置 取 出 ： 将 Ｉ ． 模 拟 水 样 中 王 基 酚 ＧＣ ＭＳ分 析 ．３ ２ — 将 Ｓ ＭＥ针 插 入 Ｇ — Ｐ 管 Ｃ ＭＳ进 样 口 推 出 纤 维头 ， 热脱 附样 品进色谱＃ ， 同纤 维 ， 缩 移 去同相微萃取装置 ： １ ． 模 拟水 样 中壬基 酚 （ — ．４ ２ ＭＳ条 件 优 ｃ 化 载气为高纯氦气 ， 真空补偿 ， 恒流 ， 载气 流 速 １ ｍｄ ｉ 脉冲 ／ ． ｌｍｎ； ０ 不分流进样 ； 样量 ｌ 进 Ｉ ，
科 黑江 技信总 — 龙— — —
科 技论 坛 。
模拟 水样 中烷基酚类 内分泌干扰物测定
方法 的优 化
王 峰 陈 瑶 郑 永 杰
（ 、 齐哈 尔环 境 保 护科 学研 究所 ， 龙 江 齐齐哈 尔 １１ ） ２ 齐 齐哈 尔环境 监 测 中心 站 ， 龙 江 齐 齐哈 尔 １ １０ １齐 黑 ６（ （ 、 “） 黑 ６０ ５ ３ 齐 齐哈 尔大 学 ， 、 黑龙 江 齐 齐哈 尔 １ １０ ） ６ ０ ６
实验表 明将 围棚做 取的前处理方法与气 当 脉 冲 压 力 从 ２ １１ ｋ ａ 增 加 到 ４． Ｐ ５ ３ ００ ｋ ａ时 ． 面 积 变 化 很 小 ， 时 峰 面 积 比 相 色 潜 一质 潜联 用 技 术 结 合 起 来 ，能 够 建 立 出 １．５ Ｐ 峰 此 常压进样高 ２ ． ％， ７０ ４ 【 此确定进样脉冲压力为 测 定 环境 水样 巾王 基 酚 的 分 析 方法 ，实 验 效 果 比较 著 该法 适 合 于环 境 水样 中壬 基 酚 的 榆 ２ ．５ Ｐ 。 ４１ １ ｋ ａ
脉 冲 进样 可 以在 样 品 进 样 时 ，提 高 进样 口 测 ，同时 也为 榆 测 水 中 其他 烷 綦 酚 类 内分 泌 干 参 的 力 ， 高 榆 测 器 的响 应值 ， 只在 较 高 的 压 扰 物 提 供 』 考 方 法 。 提 而
力下 ，可 以 减 少 溶 剂在 进 样 Ｆ气 化 时 产 牛 的 压 １
Ａｎ ｌ ｅ ，０ ４． ３（ ： ９ — ０ ． ａ Ｃｈ ｍ．２ ０ ２ ５） ３ ９ ４ ５
ｆＩ ４葛树丰， 光． 杨 内分泌干扰物的研 究ｌ ． Ｊ 北京大 １ 学学报（ 自然科学版）２ ０ ，７２） ４ — ４ ． ．０ ｌ２（ ： Ｏ Ｉ５ １
ｆ） ５ 贾瑞 宝 ． 中痕 量 烷 基 酚 类环 境 污 染 物 检 测 水 方 法 的 研 究 ｌ１ 国 环 境 检 测 ． ０ ，５１： ２ ． Ｊ中 ２ ３ｌ（） ０ — ０ ４
厚 ０２ ７ ；Ｐ ． ｍ）Ｓ ＭＥ萃取 手柄 和 萃取 头ｆＡ ８ ７ ５ Ｐ 一 ５
ｍ ， 国 Ｓ ｐｌ １美 ｕｅｃ 司 ； ｏ公 １１ 药 品 、千 基 酚标 准 品 ， 京 化 成 Ｔ 、 ．． ２ 东 №
２１ 实验 条 件 优 化 ． ２１ 序 升温 ． １
４ ０
株式会社 ； 水乙醇（ 无 甲醇 ， 谱 纯 ） 色
● ●
ＩＩ 俊 华． 境 雌 激 素 辛 基 酚 检 测 的研 究 进 展 ２彭 环 『 Ｍ１国外 医学 卫 生 学分 册 ，０４：１ ３ ． ２０ ３— ７
ｆ］ｏｇｇ Ｍ， ａ ｔ ｌ ， ｉ Ａ．ｒｃ— ｒｎ Ｊ＿ ３Ｚ ｕ ａｈ Ｖ ｋａ（ Ｍ Ｒｏ Ｔａ Ｔｅｄ Ｉｌ ‘ ｅ ｓ
１ 实 验 方 法 ２
程 序升湓 ： 初始 温度 ５ ℃ ， ２ ０ 以 ０ ｌ ｌ升 至 １０ ； ｍｉ １ ６ ％ ，协 温 ｌ ｉ ａ ｒｎ后 以 ｌ ５
／ ｉ 至 ２ ０ ， 温 ｌ ｍｉ； 样 口温 ａ ｒ ｎ月 ６℃ 恒 Ｏ ｎ进 度 ２ ０Ｃ； 分 流 逊 样 ， 流 方 式 ， 气 ５＂ 不 恒 载
参 考 文献
力 脉动 ， 岛重 复 忡 提 ２１ ． 谱 ¨描 方 ３质
… 邓南胜 ， 吴峰 等 ． 境 ｑ 的 内分 泌 干扰 物 【 环 － Ｍ】
北京 ： 学 工 业 出版 社 ， ０ ４ ６ ９ 化 ２ ０ ：— ．
采用 ＭＳ仪器默认 参数值 ，选择离子扫描， 选 刚 特 征 离 子 ｍｚ ０ 、２ 、３ 、４ 、 ／ ７ １ １ ｌ５ １９ ＝１ １ ３ 根据 特 征 离 子 ， 到 选择 离 子 扫 描 （Ｊ）， ６ 得 ＳＭ ｆ （ ｊ 总离子流 也谱罔 采用选择离子扫描， 排除 ｒ 他 离子 的干 扰 ， 有 良好 的选 择 性 图 １ 其 ２２标 准 『线 的绘 制 及线 性 范 ． ｆ ｝ ｆ 采 取 同 相 做 替 取 ， 相 色 ， 游 联 用 方 气 质 法 对 不 同浓 度 、相 同 体 积 的壬 基 酚 溶 液 其 进 行 测 定 ：每个 怀 样 平 行 测 ５次 ， 半 均 值 一 据 实 取 根 进 样 口温 度 ２ ０Ｃ； Ｉ ７ ｅ 离 予 源 ２０ ， 验 所得 不 问浓 度 壬 基 酚标 准 溶 液 的峰 两积 绘 制 ５ ￣ Ｅ 源 ０ Ｖ； ０％ 发射电流 １ ０ ５ Ａ，接 １ ３温度 ２ ０ ； 其他参数 标 准 ｆ线 见 图 ２ ５％ ｝ ｝ 『 叭 归 克辑 为： ： １ ４ ３ ‘ ０ ． ６ ｘ＋ ５ １５ ． ４ ，棚 关 ５ （ 色谱升温程 序 、 咏冲 力、 质滔“撼方式等 ） 通
４ ２１
稼
…
一
１ ４—
摘 要 ： 用 固 相微 萃取 前 处 理 方 法 与 气相 色谱 一质 谱 联 用技 术 相 结合 对模 拟 水 样 中壬 基酚 ＧＣ 采 ＭＹ测 定 条 件进 行 优 化 ， 关键词 ： 固相微 萃取 ； 气相 色谱 ； 质谱 ； 壬基酚 ； 优化
内分泌干扰物是 指扰乱激素平衡 ， 而Ｈ能 够对人或动物及其后代产生有害影响的外源性 物 质 ， 壬 基 酚 （ ｏ ｙ ｈ ｎｌＮ ， 于 烷 基 酚 而 Ｎ ｎｌ ｅ ｏ， Ｐ）属 Ｐ （ ｌｙｐ ｅｏ， Ｐ 系 列 ， 已 经 得 到 确证 的环 境 Ａｋ ｌｈｎｌＡ ） 是 内分 泌 干 扰 物之 ～ 。 Ｐ可 经 食 物 链 产 生 蓄积 作 Ｎ 用 ， 人 类 和 动 物 的健 康 产 生 不 利 影 响 Ｉ 国 对 。 我 是一个 Ｎ Ｐ的 消 费 大 国 ，而 且其 中大 部 分 的 壬 基酚流入水体 。因此 ， 监测 水体 中 Ｎ Ｐ污 染情 况非常必要 固相微萃 取（ Ｐ ） Ｉ Ｓ ＭＥ是一种新 型 水样预处理技 术， 特别适合于环境 样品中痕量 、 超 痕 量 污 染 物 的测 定 ，本 研 究 旨在 优 化 水 中烷 基 酚 类 内分 泌干 扰 物 的 测 定 力‘ ： 法
过实验确定 ， 从而达到测试 的最 色谱 ／ 质潜条件。 ａ． 升温稃序： 实 验 设 定 起 始 温 度 为 ５ ＇ ， 变 停 ０Ｃ 改 留 时 间 、 湍 速 率 和 升 温 步 骤 ， 确 定 最 升 以 佳升温程序． ．
脉 冲压 力 ：
实验分 别考 察脉冲进样 力在常 ５ ．６Ｐ ， 脉 冲 压 力 １ ３３ Ｊ２２ 、 ２３ ｋ ａ ０ ． ７ ．５ ５ ２ １１ ３ ００ ｋ ａ条 件 Ｆ， 同 一浓 度 的 ４ ５、ｌ．５ Ｐ 对 Ｎ Ｐ际样（０ １ 进行测 定 ， 每个乐 力 水 平 平行 分析 ５次 ， 确 定 最 件 脉 冲 力 以 ｌ 实验 部 分 ｃ． 质谱 扫描 方 式 ： １１ 仪 器 与药 品 ． 通 过 分 别提 取 Ｎ Ｐ各 种 同 分 异 构 体 ｌ ． 仪 器 。 气 相 色 谱 ／质 谱 联 用 仪 的 质 谱 图 进行 分 析 ，确 定 基 酚 质 谱 离 ＿１ １