现代仪器分析论文仪器的分析论文

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自动电位法滴定盐酸-磷酸混合酸的实验分析摘要：针对高职院校的特点，将传统的“自动电位法测定I-和Cl-的含量”的实验改为“自动电位法测定盐酸-磷酸混合酸含量”，既节约了资源，又降低教学成本，经几年的教学实践取得了良好的效果，为教学实践改革提供了一定的借鉴价值。

关键词：高职院校自动电位法氢氧化钠

现有的教材中关于自动电位的实验都是采用经典的“自动电位法测定I-和Cl-的含量”，随着物价水平上涨，该实验中使用的银电极、硝酸银、碘化钾等价格也不断攀升，试验成本比较高，且因硝酸银容易氧化，稍有外漏就会污染到仪器，人接触到后也会在皮肤上留下黑斑。根据实验原理和实验条件，现将实验改为“自动电位法测定盐酸-磷酸混合酸含量”，不仅大大降低了实验成本，经过几个学期的教学实践也取得了良好的效果。

1 实验原理

用氢氧化钠溶液可以一次取样连续滴定，测定盐酸和磷酸的含量，磷酸为多元酸，多元酸是分步离解的，当相邻的两极离解常数Ka1/Ka2≥104，可以分步滴定。首先H3PO4被滴定到H2PO4-，因为Ka1/Ka2=1.2×105，是第一等量点，继续滴到HPO42-时，因为Ka2/Ka3=1.4×105，也会出现第二等量点，继续滴定由于

Ka3=4.4×10-13＜10-7，所以第三点无明显突跃。

电位滴定法测定溶液时，在25℃时工作电池的电动势为：E=K′-0.0592lgaH+试

测定溶液中的氢离子活度与工作电池的电动势成线性关系。据此可以通过电动势的突跃来指示滴定终点，进而计算出混合酸的含量。

2 材料及方法

2.1 仪器ZD-2自动电位滴定仪（上海精密科学仪器有限公司）；精密电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；pH复合电极；滴定管（25mL）等。

2.2 试剂NaOH标准溶液（0.09887mol/L）；盐酸；磷酸，实验用水为二次去CO2蒸馏水；pH=4.00标准缓冲溶液；pH=6.86标准缓冲溶液；

2.3 NaOH的配制和标定

用恒重的邻苯二甲酸氢钾标定，计算NaOH的浓度为0.09887mol/L。

2.4 自动电位仪的校正

接通电源预热20min，连接已活化好的pH复合电极，调温度旋钮为溶液温度，调选择为“mv”，“斜率”旋钮调最大，将电极插入pH=6.86标准缓冲溶液，小心轻摇几下试液，使电极平衡，调“定位”使仪器示数为6.86。冲洗电极，并用滤纸吸干电极外壁水，将电极插入pH=4.00标准缓冲溶液，调“斜率”使仪器示数为4.00。此时仪器已

标好。

2.5 手动滴定求混合酸的终点点位

移取10mL待测液。将仪器“选择”置于“mv”档，工作开关置于“手动”位置，打开磁力搅拌器，调节转速，将电极插入溶液，读取仪器示数。以NaOH标准溶液进行滴定，每加1.00mL或0.5mL记录一次电位值，当接近两个突跃点时，每加0.10mL，将NaOH滴定体积V 对△E/△V作图，见图1求出两个滴定终点E1和E2。

2.6 自动滴定测定混合酸含量

移取10mL待测液。工作开关置于“自动”位置，打开磁力搅拌器，调节转速，将电极插入新待测溶液，设置合适预控点，设第一等量点E1，按“滴定开始”，仪器开始自动滴定，待滴定停止读取NaOH标准溶液消耗体积V1。设置第二等量点E2和预控点，按“滴定开始”，仪器继续开始自动滴定，待滴定停止读取NaOH标准溶液消耗体积V2。

用NaOH测定混合酸具有明显的终点突跃，实验结果准确性和稳定性都很高。

经过六次平行测定，测得盐酸的RSD为0.10%，磷酸的RSD为0.20%。

3 总结

3.1 “自动电位法滴定混合酸”实验与“自动电位法I-和Cl-的含量”实验相比，大大降低了实验成本，节约了资源，更加适合大批量、多人次练习。

3.2 仪器分析与滴定分析紧密结合，相互比较更能加深学生对仪器测试的高效、快速、准确等特性的理解。

3.3 因高职院校强调学生的动手能力，采用该实验对仪器的维护也有一定的帮助作用。

参考文献：

[1]刘世纯主编.实用分析化验工读本（第二版）[M].北京：化学工业出版社，2008

[2]黄一石，吴朝华，杨小林编.仪器分析（第二版）[M].北京：化学工业出版社，2010.