苯乙烯乳液聚合
实验五:苯乙烯乳液聚合
高分子化学实验报告实验五:苯乙烯乳液聚合一、实验目的1)、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用2)掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法。
二、实验药品、仪器及装置药品:苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、乙醇、蒸馏水仪器:三口瓶、冷凝管、搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、移液管、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵装置图:三、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合,又不同于悬浮聚合,它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂,还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂,它们的比例大致如下:水(分散介质):60%-80%(占乳液总质量)单体:20%-40%(占乳液总质量)乳化剂:0.1%-5%(占单体质量)引发剂:0.1%-0.5%(占单体质量)调节剂:0.1%-1%(占单体质量)其它:少量乳化剂是乳液聚合中的主要组分,当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时,开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下,由于胶束数量极大,胶束内有增溶的单体,所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生,以胶束转变为单体的聚合物颗粒,乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时,在一定范围内,乳化剂用量越多、反应速度越快,产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力,使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合优点是:①、聚合速度快,产物相对分子质量高②、由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低③、由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍!在乳液聚合中,单体用量、引发剂用量、水的用量和反应温度一定时,仅改变乳化剂的用量,则形成胶束的数目要改变,最终形成的单体聚合物颗粒的数目也要改变。
苯乙烯乳液聚合实验心得
苯乙烯乳液聚合实验心得一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验结果与分析五、实验心得一、实验目的本次实验旨在通过制备苯乙烯乳液聚合物的方法,学习和掌握乳液聚合反应的基本原理和操作技能。
同时,通过对反应过程和产物性质的分析,深入了解苯乙烯乳液聚合反应机理及其应用。
二、实验原理1. 乳液聚合反应原理乳液聚合是指在水相中以单体为原料,在助剂和催化剂作用下,通过自由基引发剂或离子引发剂引发聚合反应,并在水相中形成高分子量聚合物。
该过程主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将单体加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使单体均匀地分散在水相中。
(2)引发剂引发:加入自由基引发剂或离子引发剂,并在适当条件下进行引发。
(3)链延长:自由基或离子与单体进行反应,逐渐形成高分子量链。
(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。
2. 苯乙烯乳液聚合反应原理苯乙烯是一种常用的单体,其聚合反应可通过自由基引发剂引发。
苯乙烯的引发剂有过氧化物、亚硝酸盐等。
在本次实验中,采用的是过氧化二丁酸钾作为引发剂。
该反应主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将苯乙烯加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使其均匀地分散在水相中。
(2)引发剂引发:加入过氧化二丁酸钾,并在适当条件下进行引发。
(3)链延长:自由基与苯乙烯进行反应,逐渐形成高分子量链。
(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。
三、实验步骤1. 实验器材及试剂苯乙烯、过氧化二丁酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、去离子水等。
2. 实验步骤(1)准备反应体系:将苯乙烯加入到去离子水中,加入适量的十二烷基硫酸钠和聚乙二醇,并充分搅拌均匀。
(2)引发反应:将过氧化二丁酸钾加入到反应体系中,并在适当条件下进行引发,如调节温度、pH值等。
(3)收集产物:反应结束后,将产生的苯乙烯乳液聚合物收集起来,并进行干燥处理。
四种聚合方法生产的聚苯乙烯的用途
四种聚合方法生产的聚苯乙烯的用途聚苯乙烯(简称PS)作为一种重要的合成树脂,被广泛应用于不同领域,如包装材料、建筑材料、电子产品等。
生产聚苯乙烯的四种主要聚合方法包括乳液聚合、苯乙烯乳液聚合、发泡聚合和离子聚合。
这些方法生产出的聚苯乙烯各自具有不同的特性,从而适用于各种不同的用途。
首先,乳液聚合是一种常见的聚苯乙烯生产方法,通过在水中乳化聚苯乙烯单体来实现。
乳液聚合生产的聚苯乙烯具有良好的透明度和光泽,可用于制备透明包装膜、塑料瓶等包装材料。
其优点在于成本较低、生产过程相对简单,适用于大规模生产。
其次,苯乙烯乳液聚合是在水相中将苯乙烯单体进行聚合反应,得到的聚苯乙烯具有较高的热稳定性和尺寸稳定性,适用于制备电子产品外壳、汽车零部件等需要抗热性能的材料。
这种类型的聚苯乙烯在工业生产中具有较好的应用前景。
第三,发泡聚合方法生产的聚苯乙烯常被应用于制备泡沫塑料制品,如泡沫箱、泡沫板等。
由于发泡聚苯乙烯具有轻质、隔热、吸震等特点,被广泛用于包装材料、建筑材料等领域。
其结构疏松,具有优秀的吸震性能,可以有效减少产品在运输过程中的损坏。
最后,离子聚合是一种通过阳离子或阴离子引发剂促进苯乙烯单体的聚合反应而得到的聚苯乙烯。
这种方法生产的聚苯乙烯具有分子链结构较为均匀,机械性能较好,可用于制备高强度的塑料制品,如工程塑料、汽车零部件等。
离子聚合方法生产的聚苯乙烯在高强度要求的领域具有广泛的应用空间。
综上所述,四种不同的聚合方法生产的聚苯乙烯各自具有独特的特性和优势,适用于不同领域的用途。
随着技术的不断进步和创新,聚苯乙烯的生产方法和应用领域将会不断拓展和完善,为各行各业提供更多更好的材料选择。
1。
实验五 苯乙烯乳液聚合
实验五苯乙烯乳液聚合一. 实验原理苯乙烯乳液聚合是一种常用的乳液聚合方法,它是将苯乙烯单体在乳化剂的包覆下,迅速进行自由基聚合反应,生成微胶粒,形成聚苯乙烯。
其中,苯乙烯单体的选择,是根据其物理化学性质和聚合反应活性来确定的。
在苯乙烯乳液聚合中,大多采用无色透明、易挥发、毒性低、易聚合、性能优异的苯乙烯单体。
乳化剂是指能够使水和有机物质形成均匀分散的混合体的表面活性剂,广泛应用于乳液体系中,起到稳定分散聚集的作用。
自由基聚合反应是通过引入自由基引发剂,然后与单体发生自由基聚合。
自由基引发剂在反应中可以自由的读出和生成自由基,从而推动聚合反应不断进行,直到聚合结束。
二. 实验目的1.了解乳化剂的作用,掌握苯乙烯乳液聚合的原理;2.掌握苯乙烯乳液聚合的操作技能,研究乳液质量对聚合反应中微胶粒大小和粒度分布的影响;3.熟练掌握苯乙烯乳液聚合后的产品形态和性能测定方法。
三. 实验步骤1. 投料: 取定量苯乙烯单体和乳化剂,用去离子水将其配制成一定浓度的前处理混合溶液。
2. 加载: 按比例将前处理混合溶液、有规定浓度的过硫酸铵和有无压力的预反应器中,并设定好一个反应温度范围,搅拌均匀静置。
3. 去离子水洗涤: 将反应产生的乳胶均匀加入到冷去离子水中搅拌,使其沉淀,并重复三次洗涤水的过程。
4. 状态检测: 记录并测量物料厚度、颜色和均匀性。
5. 收集: 将产生的苯乙烯微观胶粒建立成苯乙烯乳液。
在工业上也可通过冷却和分离机进行直接收集。
6. 造成: 通过离心作用和浸泡,将微胶粒沉积,获得所需要的苯乙烯聚合物。
四. 实验结果实验操作步骤完成后,观察到形成苯乙烯微胶粒的过程,颜色由无色透明逐渐变为白色,随着前处理混合溶液浓度的减小,胶粒微观大小和粒度分布的变化也逐渐明显。
实验中苯乙烯微观胶粒的大小和粒度分布与处理溶液浓度、乳化剂性质和浸泡时间等有关系。
实验结果表明,浓度适当的前处理混合溶液和表面活性剂,具有很好的乳化作用和稳定微胶粒的能力,能够有效地减小胶粒的尺寸和粒度分布范围。
苯乙烯微乳液聚合实验报告
苯乙烯微乳液聚合实验报告引言在聚合化学领域中,微乳液聚合技术是一种重要的方法,能够实现水相和油相之间的乳化,有利于控制聚合反应的过程和产品的性质。
本实验旨在通过苯乙烯微乳液聚合,探究不同条件对聚合反应的影响,以期获得高效的聚合反应及稳定的微乳液体系。
实验目的1.熟悉苯乙烯微乳液聚合的实验方法和操作步骤;2.探究不同乳化剂和引发剂用量对聚合反应的影响;3.分析微乳液聚合反应的机理及影响因素;4.获得稳定的苯乙烯微乳液体系及合成高质量聚苯乙烯。
实验方法1.准备工作:称取适量苯乙烯、乳化剂、引发剂等实验试剂;2.配制微乳液:在反应瓶中混合水相和油相,通过适当搅拌形成均匀的微乳液体系;3.引发聚合:将引发剂缓慢加入反应体系,控制反应温度和时间;4.聚合停止:根据需要,采用相应方法停止聚合反应,如中和引发剂、加入抗氧化剂等;5.产物处理:通过适当方法分离产物,如过滤、冷却结晶等。
实验结果在实验过程中,我们发现不同乳化剂的用量对微乳液体系的稳定性和聚合反应的效果有一定影响。
过少的乳化剂可能导致微乳液不稳定,反应物分散不均,影响聚合效果;而过多的乳化剂则可能引起过度乳化,降低聚合速率。
因此,需要合理控制乳化剂用量,保证微乳液体系的稳定性。
另外,引发剂的选择和用量也对聚合反应起着至关重要的作用。
不同类型的引发剂可能导致不同的聚合速率和产物性质,需要根据实际需求选取合适的引发剂以实现预期的聚合效果。
经过实验我们成功合成了稳定的苯乙烯微乳液体系,并得到了高质量的聚苯乙烯产物。
通过对产物的表征分析,我们发现产物具有良好的热稳定性和机械性能,符合预期要求。
结论通过本次实验,我们深入了解了苯乙烯微乳液聚合的实验原理和操作方法,并成功合成了高质量的聚苯乙烯产品。
实验结果表明,合理控制乳化剂和引发剂用量,能够实现稳定的微乳液体系,并获得优秀的聚合效果。
微乳液聚合技术为聚合化学领域提供了一种重要的研究手段,具有广阔的应用前景。
苯乙烯乳液聚合聚合速率
苯乙烯乳液聚合聚合速率一、引言苯乙烯作为一种重要的单体,在合成高分子材料领域具有广泛的应用。
乳液聚合是一种常用的苯乙烯聚合方法,具有反应速率快、分子量分布窄、反应条件温和等优点。
聚合速率是影响乳液聚合效果的关键因素之一,因此研究苯乙烯乳液聚合速率对于优化聚合工艺、提高产品质量具有重要意义。
本文将详细探讨苯乙烯乳液聚合速率的影响因素及其调控方法。
二、乳液聚合速率的影响因素1.引发剂浓度:引发剂是乳液聚合反应的起始剂,其浓度直接影响聚合速率。
一般来说,引发剂浓度越高,聚合速率越快。
然而,过高的引发剂浓度可能导致反应失控,产生副反应,因此需选择合适的引发剂浓度。
2.温度:温度是影响聚合速率的重要因素。
一般来说,随着温度的升高,聚合速率加快。
但温度过高可能导致乳液稳定性下降,甚至发生爆聚,因此需要选择合适的反应温度。
3.搅拌速度:搅拌速度影响乳液中单体和引发剂的分布,进而影响聚合速率。
适当的搅拌速度有利于提高聚合速率和乳液稳定性。
4.乳化剂类型和浓度:乳化剂是影响乳液稳定性的关键因素,同时也对聚合速率产生影响。
不同类型的乳化剂和浓度会对聚合速率产生不同的影响,因此需选择合适的乳化剂类型和浓度。
三、苯乙烯乳液聚合速率的调控方法1.优化引发剂浓度:通过调整引发剂的浓度,可以控制聚合速率。
在实际操作中,可以根据产品需求和反应条件,选择合适的引发剂浓度,以达到最佳的聚合效果。
2.控制反应温度:选择合适的反应温度,既可以保证乳液稳定性,又可以提高聚合速率。
在实际操作中,可以通过调整加热或冷却设备,精确控制反应温度。
3.调整搅拌速度:适当的搅拌速度可以提高乳液中单体和引发剂的分散效果,增加反应接触面积,从而提高聚合速率。
在实际操作中,可以根据乳液的性质和反应需求,调整搅拌速度。
4.选择合适的乳化剂和浓度:乳化剂的选择和浓度对乳液稳定性和聚合速率都有重要影响。
在实际操作中,可以根据乳液的稳定性和聚合速率的需求,选择合适的乳化剂和浓度。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告一、实验目的1、了解乳液聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯乳液聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验数据计算转化率等参数,并分析实验结果。
二、实验原理乳液聚合是在乳化剂的作用下,借助于机械搅拌,将单体分散在水介质中形成乳状液,然后加入引发剂引发聚合反应的方法。
在苯乙烯的乳液聚合中,通常使用阴离子型乳化剂,如十二烷基硫酸钠(SDS)。
乳化剂在水相中形成胶束,单体在搅拌作用下增溶在胶束内部,形成所谓的“增溶胶束”。
引发剂分解产生的自由基进入增溶胶束,引发单体聚合,形成乳胶粒。
随着聚合反应的进行,乳胶粒不断吸收水相中单体,进行聚合反应,乳胶粒逐渐长大。
当乳胶粒体积增大到一定程度时,会发生乳胶粒之间的碰撞、合并,形成较大的粒子。
乳液聚合具有反应速度快、产物相对分子质量高、体系散热容易等优点。
三、实验药品与仪器1、药品苯乙烯:_____,化学纯。
十二烷基硫酸钠(SDS):_____,分析纯。
过硫酸钾(KPS):_____,分析纯。
碳酸氢钠(NaHCO₃):_____,分析纯。
去离子水:_____。
2、仪器四口烧瓶(250 mL):1 个。
电动搅拌器:1 台。
回流冷凝管:1 支。
恒温水浴锅:1 台。
温度计(0 100℃):1 支。
滴液漏斗(50 mL):1 个。
量筒(50 mL、100 mL):各 1 个。
锥形瓶(250 mL):若干。
四、实验步骤1、安装实验装置在四口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗。
将四口烧瓶置于恒温水浴锅中。
2、配制乳化剂溶液在 100 mL 量筒中,加入 40 mL 去离子水,再加入 16 g SDS,搅拌使其溶解,备用。
3、配制引发剂溶液在 50 mL 量筒中,加入 20 mL 去离子水,再加入 03 g KPS,搅拌使其溶解,备用。
4、预乳化在四口烧瓶中加入 50 mL 去离子水和 1 g SDS,搅拌使其溶解。
然后将 20 mL 苯乙烯缓慢滴加到四口烧瓶中,搅拌 30 分钟,进行预乳化。
苯乙烯的乳液聚合
高吸水树脂聚丙烯酸的制备一、实验目的:1.了解高吸水树脂的制备方法2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素二、实验步骤:在100mL烧杯中加入5g丙烯酸,用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度,之后加入0.05g~0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.05g~0.1g过硫酸铵,再补加适量水(水的总量不超过40g),搅拌溶解,用表面皿盖住烧杯,将烧杯放入70℃水溶中静臵聚合,待反应物完全形成凝胶后(约2h)取出烧杯,将凝胶转移到搪瓷盘中,将凝胶切割成碎片或薄片,臵于50℃烘箱中干燥至恒重,待用。
将制得并干燥的吸水树脂研磨,用60目铜网筛分,将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中,加入去离子水浸泡,至吸水平衡,用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。
再用同样的方法将树脂臵于10wt%氯化钠水溶液中至吸水平衡,测定其吸水倍率。
吸水倍率Q(膨胀度)是指1g树脂所吸收的液体的量。
单位为g/g或倍。
Q=(M2-M1)/M1Q-吸水倍率,g/g或倍;M1-树脂(干态)质量,g;M2-树脂吸水饱和后的质量,g。
三、注意事项1.本实验为研究型实验,中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件,同组的同学共享实验结果,并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因素。
2. 在中和过程中,氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中,使其缓慢放热。
中和度用摩尔比计算。
3. 在聚合过程中不可搅动溶液,聚合之后应用去离子水洗涤。
四、思考题:1. 高吸水性树脂一般具备什么样的结构?2. 高吸水性树脂的溶胀原理是什么?3. 影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些?五、高吸水性树脂的应用简介:高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料,它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体,同时具有较高的保液能力,特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应,因此其用途极为广泛。
目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材料等方面。
实验5
加入10 mL K2S2O8 溶液及10 mL 苯乙烯单体,迅速升温至88 ~90 ℃,并维持此温度1.5 h, 而后停止反应。 将乳液倒入150 mL 烧杯中,加NaCl,迅速搅拌使乳液凝聚。用布氏漏斗吸滤最后把产 物抽干,放于 50~60 ℃烘箱中干燥,称重、计算转化率并测定相对分子质量。
五、实验现象及分析
和悬浮聚合散热情况类似,但也有区别。对悬浮聚合来说,聚合反应发生在水相中的单体珠 中,单体珠滴的直径约在50 一2000um 范围之内,而在乳液聚合体系中,乳胶粒直径一般 在0.05—1um 之间。若把悬浮聚合中的一个单体珠滴比作一个10m 直径的大球,那么乳胶 粒仅象一个绿豆粒那么大。所以从乳胶粒内部内外传热比从悬浮聚合的珠滴内部向外传热要 容易得多。故在乳液聚合体系的乳胶粒中的温度分布要比在悬浮聚合体系的珠滴中的温度分 布均匀很多。 在烯类单体的自由基本体、溶液及悬浮聚合中,当引发剂浓度一定时,要想提高反应速 率,就得提高反应温度。而反应温度的提高,又加速引发剂的分解,使自由基总浓度增大。 因为链终止速率与自由基浓度平方成正比,故自由基总浓度增大链终止速率显著增大,这样 就会引起聚合物平均分子量减小;反过来,要想提高聚合物平均分子量,就必须降低反应温 度,这又会造成反应速率降低。就是说,要想提高分子量,必须降低反应速率;而要想提高 反应速率,就必须牺牲分子量的提高,故二者是矛盾的。但是乳液聚合可以将二者统一起来, 即既有高的反应速率,又可得到高分子量的聚合物。这是因为乳液聚合是按照和其他聚合方 法不同的机理进行的。在乳液聚合体系中,引发剂溶于水相,且在水相中分解成自由基。自 由基由水相扩散到胶束中或乳胶粒中,在其中引发聚合。聚合反应就发生在一个个被此孤立 的乳胶粒中。假如由水相向某一乳胶粒中扩散进束一个自由基,那么就在这个乳胶检中进行 链引发链增长,形成一个大分子链。当第二个自由基由水相扩散进入这个乳胶粒中以后,就 和这个乳胶牧中原来的那个自由基链发生碰撞而终止。就是说,在第二个自由基扩散进来以 前,在这个乳胶粒中链增长反应一直在进行。在本体聚合体系中,任意两个自由基都有相互 碰撞而彼终止的可能性。而在乳液聚合体系中,一个个自由基链被封闭在彼此孤立的乳胶粒 中,由于乳胶粒表面带电而产生乳胶粒间的静电斥力作用,使乳胶粒不能碰撞到一起面聚并, 就是说,不同乳胶粒中的自由基链之间碰撞到一起而进行终止的几率等于零。也就是说,不 同乳胶粒中的自由基链不能相互终止,只能和由水相扩散进来的韧始自由基发生链终止反 应。 故在乳液聚合中自由基链的平均寿命比用其他聚合方法时要长,自由基有充分的时间增长到 很高的分子量。另外,在乳液聚合体系中有着巨大数量的乳胶粒,其中封闭着巨大数量的自 由基进行链增长反应,自由基的总浓度比其他聚合过程要大。故乳液聚合反应比其他聚合过 程的反应速率要高。聚合速率大.同时分子量高,这是乳液聚合的一个重要的特点。高的反 应速率会使生产成本降低,而高的分子量则是生产高弹性的合成橡胶所必需的。 另外,大多数乳液聚合过程都以水作介质,避免了采用昂贵的溶剂以及回收溶剂的麻烦, 同时减少了引起火灾和污染的可能性。再者,在某些可以直接利用合成乳液的情况下,如水 乳浦、粘合剂、皮革、纸张、织物处理剂以及乳液泡沫橡胶等,采用乳液聚合法尤为必要。 另一方面,乳液聚合也有其自身的缺点。例如在需要固体聚合物的情况下,需经凝聚、洗豫、 脱水、干燥等一系列后处理工序,才能将聚合物从乳液中分离出来,这就增加了成本,再者, 尽管经过了后处理,但产品中的乳化剂也很难完全除净,这就使产物的电性能、耐水性等下 降。还有一个缺点就是乳液聚合的多变性,若严格按照某特定的配方相条件*生产可顺利地 进行i 但如果想使产品适合某种特殊需要,而将配方或条件加以调整,常常会出问题,要么 生产不正常,要么产品不合格。乳液聚合和溶液聚合、悬浮聚合一样,与本体聚合相比有一 个共同的缺点,那就是,由于加入了介质或溶剂而减少了反应器的有效利用空间。例如对于 典型的工业乳液聚合反应过程来说,单体约占总体积的40%一50%,在这种情况下,反应 器的有效体积为单体本身所占体积的两倍到两倍半.故设备利用率低。尽管乳液聚合过程有 上述这些缺点,但是它的可贵而难得的优点,仍决定了它具有很大的工业意义:丁苯橡胶、 丁隋橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯配、聚四氟乙烯等均可用乳液聚 合法进行大规模工业生产。
苯乙烯乳液聚合实验心得
苯乙烯乳液聚合实验心得简介苯乙烯乳液聚合是一种常用的聚合方法,通过乳化剂将苯乙烯分散在水相中,然后引发聚合反应。
该方法具有操作简单、反应温和、产率高等优点,在合成高分子材料等领域得到了广泛应用。
本文将对苯乙烯乳液聚合实验进行总结和心得分享。
实验步骤1.实验前准备:–准备乳化剂、引发剂和溶剂。
乳化剂常用的有十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等,引发剂常用过硫酸铵(APS)等。
–备好玻璃仪器、容器和试管等实验用具。
–检查实验室安全设施是否完善,佩戴防护用具。
2.制备乳液:–在一个干燥的容器中称取适量的乳化剂和溶剂,搅拌均匀,形成乳化剂溶液。
–将苯乙烯加入乳化剂溶液中,搅拌均匀,直至形成乳液。
–将乳液搅拌至透明均匀。
3.引发聚合反应:–在一根玻璃杆上沾取一定量的引发剂,将其加入乳液中,迅速搅拌均匀。
–将试管放置在温度控制台上,控制反应温度。
一般聚合反应温度在50-70°C之间。
–观察乳液的变化,记录反应时间和反应温度。
4.聚合反应停止:–在适当的反应时间后,可以停止反应。
通常反应时间在1-4小时之间,在实验过程中可以根据需要进行调整。
–冷却试管,并将聚合产物取出,用溶液洗涤。
5.产物处理:–用适当溶剂将聚合产物洗涤干净,去除杂质。
–过滤产物,收集固体或溶液。
–干燥产物,在适当条件下,将聚合产物干燥。
实验心得1.实验前的认真准备对于实验的顺利进行非常重要。
仔细选择和准备乳化剂、引发剂和溶剂,以及实验用具,可以降低实验中的误差,提高反应的效果。
2.在制备乳液的过程中,搅拌的时间和强度对于乳液的均匀性和稳定性有重要影响。
搅拌不足会导致乳液不均匀,搅拌过度则可能引起乳液的稳定性下降。
3.引发剂的选择和使用量的控制会影响聚合反应的速率和效果。
过多的引发剂可能引起过快的聚合反应,反应过程失控;而过少的引发剂则可能导致聚合反应缓慢甚至无法进行。
4.反应温度的控制对于聚合反应的进行至关重要。
苯乙烯的乳液聚合
实验8 苯乙烯的乳液聚合一、实验目的1.通过苯乙烯乳液聚合,了解乳液和固体聚合物的制备方法2.了解乳液聚合特点及操作方法3.了解乳液聚合的原理及各组分的作用二、实验原理聚苯乙烯树脂是一种无色透明的热塑性塑料,属无定型高分子聚合物,聚苯乙烯大分子键的侧基为苯环,大体积苯环侧基的无规排列决定了苯乙烯物理化学性质,如透明度高、刚度大、玻璃化温度高、性脆等。
主要分为通用级聚苯乙烯(GPPS、俗称透苯)、抗冲击级聚苯乙烯(HIPS、俗称改苯)和发泡级聚苯乙烯(EPS)。
乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下于水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
体系主要是由单体、引发剂、乳化液和分散介质组成。
乳化剂是决定乳液聚合成败的关键,乳化剂分子是由非极性的烃基和极性基团两部分组成的。
根据极性基团的性质可将乳化剂分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子型几类,乳液聚合与悬浮聚合有着相似之处,都是将油溶性单体分散在水中进行聚合反应,因而也具有导热容易、聚合反应温度容易控制的优点,但与悬浮聚合又有着显著的区别,在乳液聚合中,单体虽然同样是以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的。
但是由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P乳胶粒仅含有一个自由基,因而聚合反应速率主要决定于M/P乳胶粒的数目,也取决于乳化剂的浓度,由于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小很多,因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小的多。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是如果是用氧化还原引发剂时,聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合的不足之处在于聚合体系及后处理工艺复杂。
本实验采用最典型的乳液聚合配方:不溶于水的单体,溶于水的乳化剂和引发剂,且生成的聚合物可溶于单体中,故可视为理想的乳液聚合体系,反应历程如下:三、实验仪器与试剂1.实验仪器三口烧瓶 1只布氏漏斗 1只抽滤瓶 1只电动搅拌器 1套烧杯(400mL) 1只2.实验试剂苯乙烯(99.90o以上) 10g十二烷基苯磺酸钠 0.3g过硫酸铵 0.3g去离子水 125mL饱和CaCl30mL2四、实验步骤1.根据实验装置图2-1装配好实验装置,向三口烧瓶中加入十二烷基磺酸钠0.3g和去离子水125mL,开动搅拌器并升温,直至十二烷基苯磺酸钠完全溶解。
苯乙烯无皂乳液聚合的研究
苯乙烯无皂乳液聚合的研究一、什么是苯乙烯无皂乳液聚合?说到苯乙烯,无论是你是做化学研究的,还是平时碰到过各种材料的朋友,应该都不会陌生。
它就是那种用来做塑料、橡胶、涂料等的神奇材料。
简单来说,苯乙烯是一种常见的单体,能和其他分子一起反应,形成各种各样的聚合物。
那说到无皂乳液聚合,它听起来可能有点复杂,但其实也就是一种不加皂的方式,通过水和单体形成乳液,然后让这些单体变成聚合物,最后得到你需要的产品。
说白了,这种方法就是不用皂基作为表面活性剂来帮助反应,直接通过水和苯乙烯的乳化过程来聚合。
嗯,这样你大概能明白了吧?要知道,这个无皂乳液聚合的方法有一个特别大的优点,那就是环保,绿色不含有害物质。
在如今追求环保的年代,这一点可是相当重要。
毕竟我们身边的涂料、胶水、塑料,基本上都离不开聚合反应。
为什么不用皂呢?大家都知道,皂基虽然能很好地帮助单体乳化,但它使用后不仅难以分解,还可能对环境造成不小的污染。
所以,研究者们就从这个角度出发,试图寻找更加环保、有效的方法,而无皂乳液聚合就应运而生。
二、无皂乳液聚合的优势说到无皂乳液聚合,最吸引人的,莫过于它的环保特性了。
想象一下,不用那些化学添加剂,整个过程几乎不产生污染,甚至能减少废水和废气的排放。
就这点,足够让人觉得它是个未来的大热方向。
比如那些工业中常用的涂料,传统方法可能要加一些表面活性剂,但这种乳液聚合就不需要。
所以,生产出来的产品更纯净,也更适合那些要求高的领域,像是食品包装、医疗用品、环境友好型涂料等等。
大家都知道,很多化学品含有的有害物质如果处理不当,往往对人和自然环境都有很大伤害。
无皂乳液聚合,恰恰解决了这一问题,真是让人拍手叫好。
不仅如此,这个方法的成本也比传统方法低。
这就像做饭一样,少加调料,材料简单,味道一样不差。
传统的乳液聚合过程往往需要添加很多化学物质来稳定反应,成本高、废料多。
而无皂乳液聚合,则减少了很多不必要的步骤,整个过程更加高效。
[说明]苯乙烯乳液聚合
苯乙烯乳液聚合标准实验报告一、实验目的1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。
2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。
二、实验原理乳液聚合是以大量水为介质,在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂,并添加乳化剂(表面活性剂),以使油性单体惊行聚合的方法。
所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。
单体能进行乳液聚合的单体数量很多,其中应用比较广范的有:乙烯基单体,例:苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等;共轭二烯单体,例:丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等;丙烯酸及甲基丙烯酸系单体,例:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。
引发剂与悬浮聚合不同,乳液聚合所用的引发剂是水溶性的,而且由于高温不利于乳液的稳定性,引发体系产生的自由基的活化能应当很低,使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。
常用的乳液聚合引发剂有:热分解引发剂,如过硫酸铵[(NH4)2S2O8]、过硫酸钾(K2S2O8);氧化还原引发剂,如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。
乳化剂乳化剂是可以形成胶束的一类物质,在乳液聚合中起着重要的作用,常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型,如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。
乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。
三、实验仪器及药品三口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,量筒,烧杯,苯乙烯,过硫酸铵,十二烷基磺酸钠(乳化剂),去离子水。
四、实验步骤图1 实验装置图(1)实验分两组,一组称取KS2O8 0.3000 g,另外一组0.6000 g,放于干净的50 mL2烧杯中,用10 mL蒸馏水配成溶液;(2)在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的150 ml 三颈瓶中加入50mL去离子水(或蒸馏水)、乳化剂。
开始搅拌并水浴加热,当乳化剂充分溶解后,加入20 mL苯乙烯单体,搅拌。
当瓶内温度达80 ℃左右时,加入配制好的过硫酸铵溶液,迅速升温至88 ~90 ℃,并维持此温度约3 h,而后停止反应。
高分子实验苯乙烯的乳液聚合
-1.苯乙烯的乳液聚合目的要求掌握乳液聚合原理和方法。
1.1苯乙烯概述1.1.1苯乙烯的应用1)用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。
如与丙烯腈、丁二烯共聚制得ABS树脂,广泛用于各种家用电器及工业上;2)用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶,也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一;3)作为合成橡胶和塑料的单体,用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯;4)可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。
1.2苯乙烯的乳液聚合1.2.1 制备1.2.1.1 原材料的选择实验试剂:苯乙烯20ml,油酸钠 1.0g,过硫酸钾200mg,磷酸二氢钠62mg,NaOH 10%的水溶液,蒸馏水100ml。
实验器材:250ml斜三口烧瓶1个,15ml球形冷凝管1支,空心塞1个,50ml 小烧杯2个,玻璃棒1支,10ml刻度吸管1支,1000ml烧杯1个,温度计(1~100℃)1支,搅拌棒1支,四氟乙烯塞1个,搅拌马达1台,调压器1台,温度指示控制仪1台。
1.2.2 实验设备与实验方法1.2.2.1 实验设备(反应装置图)图1苯乙烯的乳液聚合意图1.2.2实验方案1、实验原理:乳液聚合是单体借助于乳化剂和机械搅拌的作用分散在介质(常用水)中形成乳状液而进行的聚合反应。
它具有三个特征即聚合速度快,聚合过程平稳和产物分子量大。
目前工业上广泛采用,特别适用于生产高粘度的聚合物,如合成橡胶。
乳液聚合产物可直接用作油、涂料、粘合剂等。
若要制备粉状聚合物,则必须进行破乳,使聚合物凝聚,然后过滤、洗涤、干燥。
由此可见,其后处理复杂,又由于乳化剂的使用,产品纯度低,但这对要求不高的场合,如制备涂料,它的优越性可大了。
乳化剂是表面活性物质,分子具有“两亲”结构,即同时存在亲水基和亲油基(憎水基)。
按其结构可分为阴离子型、阳离子型和非离子型三类。
最常用的为皂类。
乳化剂在聚合反应中起独特作用(主要有三个:乳化作用―分散单体;增溶作用―在水中形成胶束从而增溶单体和稳定作用―形成的稳定的体系),它的性质和用量与聚合反应有密切关系。
高分子化学实验 苯乙烯的乳液聚合
实验名称苯乙烯的乳液聚合2013级高分子2班覃秋桦 1314171027林夏洁 1314171014一、实验目的1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用。
2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合,又不同于悬浮聚合,它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂,还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂,它们的比例大致如下: 水(分散介质):60%~80%;(占乳液总质量);单体:20%~40% (占乳液总质量) ;乳化剂:0.1%~5% (占单体质量) ;引发剂:0.1%~0.5%(占单体质量);调节剂:0.1%~1%(占单体质量);其他:少量。
乳化剂是乳液聚合中的主要组分,当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时,开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下,由于胶束数量极大,胶束内有增溶的单体,所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生,以胶束转变为单体聚合物颗粒,乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时,在一定范围内,乳化剂用量越多、反应速度越快,产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力,使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合的优点是:①聚合速度快、产物相对分子质量高。
②由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低。
苯乙烯乳液聚合实验报告
苯乙烯乳液聚合实验报告苯乙烯乳液聚合实验报告引言:聚合是一种重要的化学反应过程,通过将单体分子连接成长链状聚合物,可以制备出各种有用的材料。
本实验旨在研究苯乙烯乳液聚合反应的条件对聚合物形态和性能的影响,为聚合物材料的合成和应用提供参考。
实验过程:1. 材料准备首先,我们准备了苯乙烯单体、乳化剂、引发剂和溶剂等实验所需的材料。
乳化剂是一种能够将非极性物质分散在水中的表面活性剂,它在乳化过程中起到了关键的作用。
引发剂则是引发聚合反应的物质,通过引发剂的作用,单体分子之间发生链式反应,形成长链聚合物。
2. 实验操作将苯乙烯单体、乳化剂和溶剂按照一定比例混合,并在恒温搅拌下形成乳液。
随后,加入引发剂并继续搅拌,观察聚合反应的进行情况。
根据实验需要,可以调节反应时间、温度和引发剂浓度等条件。
3. 结果观察在实验过程中,我们观察到苯乙烯乳液逐渐变稠,并形成白色的聚合物胶体。
通过控制反应时间和温度,我们可以获得不同粒径和分布的聚合物颗粒。
此外,我们还可以通过改变乳化剂和引发剂的种类和浓度等条件,调控聚合物的形态和性能。
讨论:1. 影响聚合反应的因素聚合反应的结果受到多种因素的影响,如反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等。
较长的反应时间和较高的温度有利于聚合反应的进行,但过长或过高可能导致聚合物的交联和副反应。
引发剂浓度和乳化剂种类的选择会影响聚合物颗粒的大小、形状和分布。
2. 聚合物的形态和性能聚合物的形态和性能与聚合反应条件密切相关。
较小的聚合物颗粒有较大的比表面积,可以提高聚合物的可溶性和可分散性,从而提高材料的加工性能。
同时,聚合物颗粒的形状和分布也会影响材料的力学性能和透明度等特性。
结论:通过苯乙烯乳液聚合实验,我们探究了聚合反应条件对聚合物形态和性能的影响。
实验结果表明,反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等因素都会对聚合物的形态和性能产生影响。
进一步研究和优化这些因素,可以制备出具有不同形态和性能的聚合物材料,为聚合物工程领域的发展提供有力支持。
苯乙烯的RAFT乳液聚合
环境影响
苯乙烯在环境中的排放会 对水体和土壤造成污染, 需要进行有效的治理和管 控。
RAFT乳液聚合简介
定义
RAFT乳液聚合是一种可控制的聚 合方法,通过在聚合体系中加入 RAFT试剂来实现对聚合过程的精 确控制。
技术特点
RAFT乳液聚合具有可控制、高分 子量、窄分子量分布等优点,能 够制备出性能优异的聚合物乳液。
苯乙烯的RAFT乳液 聚合
目录
CONTENTS
• 引言 • 苯乙烯乳液聚合原理 • RAFT乳液聚合过程 • 聚合产物性能分析 • RAFT乳液聚合的应用 • 结论与展望
01 引言
苯乙烯简介
01
02
03
化学性质
苯乙烯是一种不饱和芳香 烃,具有较高的化学活泼 性,易发生聚合反应。
工业应用
苯乙烯是重要的工业原料, 主要用于生产塑料、树脂、 橡胶等高分子材料。
聚合反应时间对聚合物的分子量和分子 量分布有显著影响,需要合理控制聚合 反应时间。
VS
聚合反应终点判定
聚合反应终点判定是控制分子量和分子量 分布的重要环节,需要准确测定反应终点 。
04 聚合产物性能分析
聚合物分子量测定
聚合物分子量
通过GPC(凝胶渗透色谱)技术测定聚合物 的分子量,以确定聚合反应的效率和产物分 布。
高分子量分布
采用RAFT乳液聚合得到的聚合物具 有较窄的分子量分布,有利于改善材 料性能。
可重复性高
该方法具有较高的可重复性,为工业 化生产提供了可能。
环保性
相较于传统的乳液聚合方法,RAFT 乳液聚合使用的有机溶剂较少,对环 境影响较小。
研究展望
新单体的应用
探索将其他功能性单体与苯乙烯共聚,以获得具 有特定性能的聚合物。
苯乙烯聚合实验聚合方法
苯乙烯聚合实验聚合方法苯乙烯是一种常见的烯烃类单体,具有较高的反应活性,可用于聚合反应制备聚苯乙烯。
在实验室中进行苯乙烯聚合实验时,合理选择聚合方法对于得到高质量的聚合物至关重要。
本文将介绍一些常用的苯乙烯聚合实验聚合方法,并对它们的特点和应用进行简要探讨。
乳液聚合法乳液聚合法是一种常见的聚苯乙烯制备方法。
在这种方法中,苯乙烯作为水相中的乳化剂,通过机械剪切或超声波处理形成乳液。
然后在一定的温度下,加入引发剂,启动聚合反应。
这种方法的优点是操作相对简单,且聚合物颗粒较均匀,适用于制备颗粒状的聚苯乙烯。
溶液聚合法溶液聚合法是将苯乙烯溶解在适当的溶剂中,再加入引发剂,进行聚合反应。
聚合物可以在溶液中得到,也可以通过溶剂蒸发得到固体聚合物。
这种方法的优点是反应条件易控制,适用于制备高分子量的聚苯乙烯。
但需注意引发剂选择和副反应的控制。
悬浮聚合法悬浮聚合法是将苯乙烯悬浮在非溶剂中,再加入引发剂,在搅拌的作用下进行聚合反应。
这种方法适用于制备颗粒状的聚苯乙烯,具有操作简单、产率高等优点。
但在反应过程中需要注意悬浮体系的稳定性。
原子转移聚合法原子转移聚合法是一种控制聚合的方法,可以用于得到具有特定分子量和分布的聚苯乙烯。
在这种方法中,通过选择合适的催化剂和配体,控制聚合物链的生长速率和终止反应,从而控制聚合物的结构。
这种方法需要精确的实验条件和催化剂设计,适用于制备功能性聚苯乙烯。
总结苯乙烯聚合实验中的聚合方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
选择合适的聚合方法可以提高聚合反应的效率和得到理想的聚合物性能。
在实验中,还可以根据需要对不同聚合方法进行结合或改进,以得到更符合实际需求的聚苯乙烯。
希望本文介绍的苯乙烯聚合实验聚合方法能对相关研究工作提供一定的参考和帮助。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告1. 实验背景嘿,朋友们,今天咱们来聊聊苯乙烯的乳液聚合实验。
这可是个既有趣又实用的实验,毕竟苯乙烯可是一种重要的工业原料,咱们常见的塑料大多离不开它。
那么,什么是乳液聚合呢?简单来说,就是把单体(像苯乙烯)放进水中,然后通过某种方法让它们聚合成大块的聚合物,形成胶状物质。
听起来是不是很神奇?实际上,这个过程就像是一场聚会,单体们在水中欢聚一堂,互相吸引,最后成了大团队。
2. 实验材料与设备在开始之前,咱们先来看看都需要什么材料。
首先,当然少不了苯乙烯啦!还有一些乳化剂,比如说十二烷基苯磺酸钠,这家伙可是一位出色的“聚会主持人”,帮我们把单体们聚在一起。
此外,咱们还需要引发剂,比如过硫酸铵,没它可不行。
还有水,当然,水是所有聚会的必备品呀!设备方面,咱们需要一个反应釜、搅拌器、冷却系统和一些常见的实验器具。
准备工作做好,咱们就可以开工了!3. 实验步骤3.1 准备工作首先,把苯乙烯、乳化剂和水混合在一起,倒进反应釜里。
搅拌的时候,尽量保持速度均匀,别让它们闲着,大家都要热热闹闹的。
接着,慢慢加热到反应温度,通常在60到70摄氏度之间。
此时,单体们开始逐渐“熟悉”起来,产生了“化学反应”。
要是你能看到它们的表情,肯定是那种“我来了,我看到了,我聚合了”的状态。
3.2 引发聚合反应等温度合适后,就可以加入引发剂了。
这个时候可别着急,慢慢加入,让反应更稳定。
引发剂一进去,聚合反应就像点燃了一把火,瞬间热闹非凡!单体们开始疯狂聚合,形成聚合物。
这个过程可能会有点泡沫,但没关系,大家开心就好。
注意观察反应的变化,看看聚合物是如何形成的,真是如同魔法一般。
4. 实验结果与分析4.1 观察现象经过一段时间的聚合反应,咱们可以观察到反应釜里的变化。
聚合物开始逐渐形成,颜色变得浓郁,粘稠度也在增加。
这时就像一个小小的奇迹,单体们变成了聚合物,真是“脱胎换骨”的感觉!要是你有机会用手去触摸一下,哎呀,那个滑滑的感觉,简直不要太爽!4.2 结果分析最后,咱们要对实验结果进行分析。
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高吸水树脂聚丙烯酸的制备
一、实验目的:
1.了解高吸水树脂的制备方法
2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素
二、实验步骤:
在100mL烧杯中加入5g丙烯酸,用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度,之后加入0.05g~0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.05g~0.1g过硫酸铵,再补加适量水(水的总量不超过40g),搅拌溶解,用表面皿盖住烧杯,将烧杯放入70℃水溶中静置聚合,待反应物完全形成凝胶后(约2h)取出烧杯,将凝胶转移到搪瓷盘中,将凝胶切割成碎片或薄片,置于50℃烘箱中干燥至恒重,待用。
将制得并干燥的吸水树脂研磨,用60目铜网筛分,将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中,加入去离子水浸泡,至吸水平衡,用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。
再用同样的方法将树脂置于10wt%氯化钠水溶液中至吸水平衡,测定其吸水倍率。
吸水倍率Q(膨胀度)是指1g树脂所吸收的液体的量。
单位为g/g或倍。
Q=(M2-M1)/M1
Q-吸水倍率,g/g或倍;
M1-树脂(干态)质量,g;
M2-树脂吸水饱和后的质量,g。
三、注意事项
1.本实验为研究型实验,中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件,
同组的同学共享实验结果,并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因
素。
2.在中和过程中,氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中,使其缓慢放热。
中和度用摩尔比计算。
3.在聚合过程中不可搅动溶液,聚合之后应用去离子水洗涤。
四、思考题:
1.高吸水性树脂一般具备什么样的结构?
2.高吸水性树脂的溶胀原理是什么?
3.影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些?
五、高吸水性树脂的应用简介:
高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料,它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体,同时具有较高的保液能力,特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应,因此其用途极为广泛。
目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材料等方面。
高吸水性树脂按原料来源主要分为三大系列:即淀粉系列、纤维素系列和合成树脂系列。
淀粉系包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉和
淀粉黄原酸盐等;纤维素系包括纤维素接枝、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素和黄原酸化纤维素等;合成树脂系包括聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类和无机聚合物类等。
高吸水性树脂的性能包括树脂的吸收能力、吸液速率、保水能力、强度和稳定性等,其中吸水倍率是高吸水性树脂最重要的性能指标。
Flory-Huggins公式可较全面的反映影响树脂吸水能力的各种因素。
吸水性树脂的种类不同,其分子链组成、结构、分子量、交联度不同,则吸水能力差别很大。
表1列出了几种超强吸水树脂的吸水能力。
表1几种超强吸水树脂的吸水能力
商品名称及类型吸水倍率
75-150 g/g PV AB SH-Ⅱ变性聚乙烯醇
Sumika Gel S-50丙烯酸-乙酸乙烯接枝共聚物500-700 倍
800-1000mL/g Aqua Keep 10SH聚丙烯酸盐
1000-1400 g/g PV AB SH-Ⅱ交联聚丙烯酸盐
470mL/g Sanwet IM-300淀粉接枝丙烯酸盐
1400-2000 g/g CPACP KSH-Ⅰ纤维素接枝丙烯酸盐
400-500 g/g PROPACP-Ⅱ蛋白质衍生物
高吸水性树脂材料因其用途不同,要求制品的形状也不同,有薄膜状、片
状、纤维状、粉粒状、海绵状等。
近三十年来,由于超强吸水性树脂的高吸水
性和高保水性能,这类材料的应用越来越广,但目前的产品尚存在着耐盐性较
差、吸水速率较低,强度不够等不足,使应用受到了一定的局限,这类材料的理论研究也有待进一步提高。
苯乙烯的乳液聚合及其共聚胶乳的合成
一. 实验目的:
1.通过制备苯乙烯胶乳,了解乳液聚合的特点,各组份的作用。
2.掌握“理想乳液聚合体系”反应特点,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物
的方法。
3.掌握乳液聚合的制备工艺,了解合成共聚乳液方法和乳液稳定性的测定方
法。
二. 实验配方:
去离子水:60mL
乳化剂(十二烷基硫酸钠):0.18g
引发剂(过硫酸铵):0.2g-0.4g
单体(苯乙烯):20mL
破乳剂(20%三氯化铝溶液):10mL
共聚单体(丙烯酸丁酯):20mL
复合乳化剂:十二烷基硫酸钠0.24g
OP-10 0.12g
三. 实验步骤:
准确称取0.8g-1.6g 过硫酸铵于20mL容量瓶中,供两人合用。
1. 批量法(均聚)
在装有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中,按配方量加入去离子水及乳化剂,开动搅拌,使乳化剂逐渐溶解。
此后加入单体,搅拌5分钟,使其充分乳化。
用移液管加入5mL已配好的引发剂溶液,再将水浴升温至80℃,保持温度在80~85℃下反应,待反应液出现浅蓝色后,再反应2小时,即可停止反应。
撤除水浴加热,待冷却后,将反应液倒入烧杯中,留取50mL乳液进行性能测定,其余加入破乳剂,快速搅拌使其均匀凝聚,过滤,用去离子水洗涤两次,过滤后烘干,称重,计算产率。
2. 半连续法(共聚)
在装有搅拌器和冷凝管和滴液漏斗的三颈瓶中,按配方量加入去离子水及复合乳化剂,开动搅拌,使乳化剂逐渐溶解。
此后加入10mL混合单体,搅拌5分钟,使其充分乳化。
用移液管加入3mL已配好的引发剂溶液,再将水浴升温至80℃,保持温度在80~85℃下反应,待反应液出现浅蓝色后,将剩余的混合单体在30分钟滴入三口瓶,加入2mL引发剂,再反应1小时,即可停止反应。
撤除水浴加热,待冷却后,留取50mL乳液进行性能测定,其余倒入回收瓶中。
3. 乳液固含量的测定:
在已准确称重的小铝箔皿中滴入约0.5g的产品,准确称重后,放入已恒
温120℃的烘箱内烘20分钟,取出冷却,称重,计算固含量。
4. 乳液耐离子稳定性的测定:
在试管中加入5mL乳液,分别将1mL配制好的2%和5%的氯化钙水溶液加入试管中混合,观测乳液是否有沉淀、分层等不稳定现象。
5. 乳液放置稳定性的测定:
在小瓶中倒入约2~5mL乳液,放在50℃烘箱内恒温放置1~4周,观测乳液是否有沉淀、分层等不稳定现象。
6. 乳液成膜性能观测:
将乳液在玻璃板上置于50℃烘箱内成膜,观察膜的完整性和透明性。
四. 思考题:
1.根据乳液聚合机理和动力学,解释乳液聚合反应速度快和产物分子量高的
原因。
2.在乳液聚合中若乳化剂浓度低于CMC值时,将有什么结果?
3.若在本实验体系中采用油溶性引发剂,实验结果将会如何?
4.如果共聚乳液的制备采用批量法结果将如何?
5.采用何种手段可以提高乳液稳定性?
五. 乳液聚合的工业应用:
乳液聚合技术萌生于本世纪早期,三十年代开始工业生产,目前乳液聚合已成为高分子科学和技术研究的重要领域,是生产高聚物的重要方法之一。
许
多高分子材料,如合成塑料、合成橡胶、合成纤维、粘合剂、涂料、絮凝剂、涂饰剂、整理剂、光亮剂、医用高分子材料、抗冲击共聚物以及其它许多特殊用途的合成材料等等,许多都是采用乳液聚合方法生产的,乳液法生产的合成橡胶占合成橡胶总产量的65%以上。
与其它聚合方法相比,乳液聚合法具有许多不可多得的优点,乳液聚合体系粘度低,易散热,具有高的聚合反应速度和聚合物分子量,所得聚合乳液可以在一些情况下直接使用,虽然在这些情况下也可以采用聚合物溶液,但利用聚合物溶液有许多缺点,所需溶剂常常价格昂贵,并且大多数溶剂易燃、易爆、有毒,会造成环境污染,这就限制了它的推广和应用。
利用聚合物水乳液则有很多优点,因为水是最廉价的介质,成本低,又没有燃烧爆炸的危险,且污染环境问题小,所用的设备及生产工艺条件简单,操作方便,同时由乳液聚合方法生产的胶乳中的乳胶粒直径很小,一般为0.05~1 m,它们可以部分的渗入被处理物体的微观裂缝中去,这样可以达到良好的粘结和涂敷的效果。
随着科学技术的发展,以及聚合物乳液有其独特的优点,乳液聚合过程对商品聚合物的生产具有越来越大的重要性,在许多聚合物如粘合剂、涂料、絮凝剂、织物处理剂、皮革浸渍剂、纸张处理剂、水泥添加剂等聚合物的生产中,乳液聚合已成为主要的方法之一。
常规乳液聚合一般用水作为聚合反应的介质,与许多有机溶剂相比,水的沸点较高,蒸发潜热较大,在同样条件下蒸发较慢,故有时会影响施工速度,
但在许多情况下,允许有相当长的施工时间,此时蒸发速度并不是影响聚合物乳液应用的决定因素,且目前,人们也在致力于缩短乳液的干燥时间,因此应用范围仍在不断扩大。
六. 参考文献:
1.自由基聚合, 潘祖仁于在璋合编, 1983.
2.乳液聚合,胡金生等编,1987.
3.高聚物合成工艺学,赵德仁主编,1981.
4.高分子化学实验与专论,北京大学化学系高分子教研室编,1990。