材料分析方法透射电子显微镜
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5.透镜的两种工作模式(即成像系统两种基本操作)成像/衍射模式 如何实现两种模式切换?
[trænzˈmiʃən iˈlektrɔn ˈmaikrəskəup] 1.透射电子显微镜(TEM,Transmission Electron Microscope)
有成像和衍射两种模式,用于观察样品微观组织形态、物相分析
如果TEM的真空度达不到所需要的量级,会引起若干的问题,如进入TEM的气体会通 过一种成为电子束致沉淀的过程沉淀于待观察的样品上,或者在更严重的情况下会导 致阴极损伤[20]。由于样品导致的真空问题可以通过冷阱技术来吸收样品附近升华的 气体。
电子光学系统的组成(7件):
①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜 ⑦荧光屏(或照相底片)
LaB6灯丝:亮度比钨丝佳, 价格中等,电子能量散布 为1.5 eV,解析度中等
场发射电子枪:亮度最佳, 价格较高,电子能量散布 为0.3 eV,解析度最好
电子枪的灯丝
钨丝:亮度最小,价格便宜,电 子能量散布为3 eV,解析度较差
EPMA分为两类:
[dɪs'pɜ:sɪv]
能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)和
波谱仪(WDS, Wavelength Dispersive Spectroscopy)
它们既可作为单独仪器使用,也可作为两电镜的附件,
其中EDS 常作为两电镜的附件,在两电镜上使用时, 一般分析
微米区域的化学成分和相对含量。
1)透射电子显微镜(TEM) 是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态与结构的、 因此它可以在观察样品微观组织形态的同时,对所观察的区域进行晶体 结构鉴定,其分辨率最高可达0.1 nm 左右,放大倍数可达106倍。(样品 厚度一般在500 nm 以下)
2)扫描电子显微镜(SEM) 利用电子束在样品表面激发出代表样品表面特征的信号(二次电子等) 成像的。最常用来观察样品表面的形貌(断口等)。分辨率可达1 nm, 放大倍数可达2×105 倍。还可以观察样品表面的成分分布情况。
2.扫描电子显微镜(SEM,Scanning Electron Microscope)
利用二次电子或散射电子成像,用于样品表面形貌分析
[əˈnæləsɪs] 3.电子探针显微分析(EPMA,Electron Probe Micro-Analysis)
利用电子束激发样品特征X射线,分析样品化学成分和相对含量
§ 10-1 透射电镜的结构和成像原理
电子光学 系统
照明成象、观察记录:
①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜 ⑦荧光屏(或 照相底片)
核心
TEM
真 空 系统
机械泵、扩散泵、吸附泵、 真空测量、显示仪表
辅助
电源与控制系统
高压电源、透镜电源、真 空电源、辅助电源、安全 系统、总调压变压器….
(照明部分)
(成像部分)
(观察记录部分)
真空系统剖面图
透
射 照明部分
电 镜 的 结
构
1.电子枪
• 照明部分:它的作用是提 供一束亮度高、照明孔径 角小、平行度好、束流稳 定的照明源。包括电子枪 和聚光镜。
• 电子枪是电子显微镜的电 子源。由钨丝或六硼化镧 或场发射电子枪制成的电 子发射源
钨丝:亮度最小,价格便 宜,电子能量散布为3 eV, 解析度较差
第十章 透射电子显微镜
本章要点: 1. TEБайду номын сангаас 、SEM和EPMA(EDS/WDS)利用什么信号分析样品什么特征 2.透射电镜电子光学系统的组成(7个部分)
①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜⑦荧光屏(或照相底片)
3.透射电镜的物镜、中间镜和投影镜的各自的特点和作用
4.透射电镜的三个光阑的特点和作用, 两个平面: 物镜的后焦平面, 物镜的像平面
辅助
循环冷却系统
辅助
真空系统的作用有两方面,一方面可以在阴极和地之间加以很高的电压,而不会将空 气击穿产生电弧,另一方面可以将电子和空气原子的撞击频率减小到可以忽略的量级, 这个效应通常使用来描述。标准的TEM需要将电子的通路抽成气压很低的真空,通常 需要达到10−4帕[18]。由于TEM的元件如样品夹具和胶卷盒需要经常插入电子束通路, 或者需要更换,因此系统需要能够重新抽成真空。因此,TEM不能采用永久密封的方 法来保持真空,而是需要装备多个抽气系统以及气闸。
光学显微镜 透射电镜 扫描电镜 电子探针光路比较
LM
TEM
SEM
EPMA
光源
聚光镜 样品 物镜
投影镜
器信 号 探 测
二次
电子
特征X
样品 等
样品射线
荧光屏或照相底片
特别说明: 对于TEM,物镜和投影镜之间还存在“中间镜”
透射电子显微镜(TEM)
扫描电子显微镜 (SEM)
电子探针仪(EDS/WDS): 除专门的电子探针以外,有 相当一部分电子探针仪是作 为附件安装在透射电镜或扫 描电镜上
3)电子探针显微分析(EPMA, 分为EDS和WDS两类 ) 利用聚焦得很细的电子束打在样品的微观区域,激发出样品该区域的特征 X射线,分析其特征X射线的波长和强度来确定样品微观区域(微米区域) 的化学成分和相对含量。将扫描电镜和和电子探针结合起来,则可以在微 观形貌的同时对该微观区域进行化学成分的同位分析
用于将TEM抽成达到需要的真空度的真空设备包含有若干级。首先,需要使用旋片泵 或者隔膜泵将TEM抽成低真空,以允许涡轮分子泵或者扩散泵将TEM抽至操作所需要 的高度真空。为了让低真空泵不必连续运转,而涡轮分子泵连续的进行操作,低压泵 的真空端需要与涡轮分子泵级联[19]。TEM不同段可以使用门阀隔离,以允许在TEM 的不同的区域达到不同的真空度,例如在高分辨率TEM或者场发射TEM的电子枪处, 需要真空度达到 10−4 至 10−7 帕,甚至更高的真空。
高电压TEM需要极高的真空度,通常要达到 10−7 至 10−9 帕以防止产生电弧,特别是 在TEM的阴极处[20]。因此高压TEM需要第三个真空系统,同时电子枪与主室使用门 阀或者差动泵隔离。差动泵可以防止气体分子扩散入高真空电子枪区域的速度超过气 体抽出的速度。对于这种非常低的气压,需要使用离子泵或者吸气材料。
[trænzˈmiʃən iˈlektrɔn ˈmaikrəskəup] 1.透射电子显微镜(TEM,Transmission Electron Microscope)
有成像和衍射两种模式,用于观察样品微观组织形态、物相分析
如果TEM的真空度达不到所需要的量级,会引起若干的问题,如进入TEM的气体会通 过一种成为电子束致沉淀的过程沉淀于待观察的样品上,或者在更严重的情况下会导 致阴极损伤[20]。由于样品导致的真空问题可以通过冷阱技术来吸收样品附近升华的 气体。
电子光学系统的组成(7件):
①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜 ⑦荧光屏(或照相底片)
LaB6灯丝:亮度比钨丝佳, 价格中等,电子能量散布 为1.5 eV,解析度中等
场发射电子枪:亮度最佳, 价格较高,电子能量散布 为0.3 eV,解析度最好
电子枪的灯丝
钨丝:亮度最小,价格便宜,电 子能量散布为3 eV,解析度较差
EPMA分为两类:
[dɪs'pɜ:sɪv]
能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)和
波谱仪(WDS, Wavelength Dispersive Spectroscopy)
它们既可作为单独仪器使用,也可作为两电镜的附件,
其中EDS 常作为两电镜的附件,在两电镜上使用时, 一般分析
微米区域的化学成分和相对含量。
1)透射电子显微镜(TEM) 是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态与结构的、 因此它可以在观察样品微观组织形态的同时,对所观察的区域进行晶体 结构鉴定,其分辨率最高可达0.1 nm 左右,放大倍数可达106倍。(样品 厚度一般在500 nm 以下)
2)扫描电子显微镜(SEM) 利用电子束在样品表面激发出代表样品表面特征的信号(二次电子等) 成像的。最常用来观察样品表面的形貌(断口等)。分辨率可达1 nm, 放大倍数可达2×105 倍。还可以观察样品表面的成分分布情况。
2.扫描电子显微镜(SEM,Scanning Electron Microscope)
利用二次电子或散射电子成像,用于样品表面形貌分析
[əˈnæləsɪs] 3.电子探针显微分析(EPMA,Electron Probe Micro-Analysis)
利用电子束激发样品特征X射线,分析样品化学成分和相对含量
§ 10-1 透射电镜的结构和成像原理
电子光学 系统
照明成象、观察记录:
①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜 ⑦荧光屏(或 照相底片)
核心
TEM
真 空 系统
机械泵、扩散泵、吸附泵、 真空测量、显示仪表
辅助
电源与控制系统
高压电源、透镜电源、真 空电源、辅助电源、安全 系统、总调压变压器….
(照明部分)
(成像部分)
(观察记录部分)
真空系统剖面图
透
射 照明部分
电 镜 的 结
构
1.电子枪
• 照明部分:它的作用是提 供一束亮度高、照明孔径 角小、平行度好、束流稳 定的照明源。包括电子枪 和聚光镜。
• 电子枪是电子显微镜的电 子源。由钨丝或六硼化镧 或场发射电子枪制成的电 子发射源
钨丝:亮度最小,价格便 宜,电子能量散布为3 eV, 解析度较差
第十章 透射电子显微镜
本章要点: 1. TEБайду номын сангаас 、SEM和EPMA(EDS/WDS)利用什么信号分析样品什么特征 2.透射电镜电子光学系统的组成(7个部分)
①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜⑦荧光屏(或照相底片)
3.透射电镜的物镜、中间镜和投影镜的各自的特点和作用
4.透射电镜的三个光阑的特点和作用, 两个平面: 物镜的后焦平面, 物镜的像平面
辅助
循环冷却系统
辅助
真空系统的作用有两方面,一方面可以在阴极和地之间加以很高的电压,而不会将空 气击穿产生电弧,另一方面可以将电子和空气原子的撞击频率减小到可以忽略的量级, 这个效应通常使用来描述。标准的TEM需要将电子的通路抽成气压很低的真空,通常 需要达到10−4帕[18]。由于TEM的元件如样品夹具和胶卷盒需要经常插入电子束通路, 或者需要更换,因此系统需要能够重新抽成真空。因此,TEM不能采用永久密封的方 法来保持真空,而是需要装备多个抽气系统以及气闸。
光学显微镜 透射电镜 扫描电镜 电子探针光路比较
LM
TEM
SEM
EPMA
光源
聚光镜 样品 物镜
投影镜
器信 号 探 测
二次
电子
特征X
样品 等
样品射线
荧光屏或照相底片
特别说明: 对于TEM,物镜和投影镜之间还存在“中间镜”
透射电子显微镜(TEM)
扫描电子显微镜 (SEM)
电子探针仪(EDS/WDS): 除专门的电子探针以外,有 相当一部分电子探针仪是作 为附件安装在透射电镜或扫 描电镜上
3)电子探针显微分析(EPMA, 分为EDS和WDS两类 ) 利用聚焦得很细的电子束打在样品的微观区域,激发出样品该区域的特征 X射线,分析其特征X射线的波长和强度来确定样品微观区域(微米区域) 的化学成分和相对含量。将扫描电镜和和电子探针结合起来,则可以在微 观形貌的同时对该微观区域进行化学成分的同位分析
用于将TEM抽成达到需要的真空度的真空设备包含有若干级。首先,需要使用旋片泵 或者隔膜泵将TEM抽成低真空,以允许涡轮分子泵或者扩散泵将TEM抽至操作所需要 的高度真空。为了让低真空泵不必连续运转,而涡轮分子泵连续的进行操作,低压泵 的真空端需要与涡轮分子泵级联[19]。TEM不同段可以使用门阀隔离,以允许在TEM 的不同的区域达到不同的真空度,例如在高分辨率TEM或者场发射TEM的电子枪处, 需要真空度达到 10−4 至 10−7 帕,甚至更高的真空。
高电压TEM需要极高的真空度,通常要达到 10−7 至 10−9 帕以防止产生电弧,特别是 在TEM的阴极处[20]。因此高压TEM需要第三个真空系统,同时电子枪与主室使用门 阀或者差动泵隔离。差动泵可以防止气体分子扩散入高真空电子枪区域的速度超过气 体抽出的速度。对于这种非常低的气压,需要使用离子泵或者吸气材料。