药物的性状检测和鉴别技术 PPT课件

普鲁卡因
对乙酰氨基酚
下列哪些物质可以采用芳香第一胺类鉴别反应 ？
苯佐卡因
阿司匹林
水杨酸盐的鉴别
COOH OH
水杨酸
水杨酸钠
水杨酸盐的鉴别
阿司匹林
贝诺酯
水杨酸盐的鉴别
方法： (1)三氯化铁反应
供 试 品
+ 三氯化铁试液
紫色溶液
原理1
COOH
6
利用酚羟基的特性
COO
3
-
OH +4FeCl
O- Fe Fe
外观感官性状 阿司匹林 【性状】本品为白色结晶或 结晶性粉末；无臭或微带醋 酸臭，味微酸，遇湿气即缓 缓水解。 阿司匹林片 【性状】本品为白色片
溶解度 指药物在一定温度下在规定溶剂中的溶解性能， 反映药物的纯度 术语：极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极 微溶解、几乎不溶
溶解度
试验方法：称取研成细粉的供试品或量取液体供 试品，置于25± 2℃一定量的溶剂中，每隔5min 强力振摇30s；观察30min内溶解情况，如无目视 可见的溶质颗粒或液滴时，视为完全溶解。
鉴别往往通过一组试验(2~3条)才能完成
一般鉴别试验
化学鉴别法
专属鉴别试验
鉴 别 技 术
紫外光谱鉴别法
光谱鉴别法
红外光谱鉴别法 薄层色谱鉴别法
色谱鉴别法 生物学法
HPLC鉴别法
GC鉴别法
一、化学鉴别法
化学鉴别法指根据药物与化学试剂在一定条 件下发生离子反应或官能团反应，产生不同 颜色、生成沉淀、呈现荧光、放出气体等现 象，从而做出定性检测结论。 分为： 一般鉴别试验 专属鉴别实验
丙二酰脲类的鉴别
苯巴比妥
异戊巴比妥
丙二酰脲类的鉴别
方法： (1)与硝酸银反应
供 试 品 + 碳酸钠试液 过滤 滤液
逐滴加入AgNO3试液
白色 沉淀
振 摇
沉淀
滴加过量AgNO3试液
沉淀溶解
原理
R1 R2 O
O Ag N ONa R2 O N Ag
O N ONa NH
+AgNO3+Na2CO3
R1
性状项确认 原 料 药 鉴 别 鉴别项下规定的试验
制 剂 鉴 别
第一节 药物性状检测技术
药物的性状反应了药物特有的物理性质，是 药物质量的重要表征之一。 性状项：外观、臭、味、一般稳定性、溶解 度以及物理常数。
外观感官 一般稳定性
溶解度
盐酸奥昔布宁
外观感官 溶解度 物理常数
三 物 理 常 数 测 定
芳香第一胺类的鉴别
芳香第一胺类
NH2
苯胺
普鲁卡因
芳香第一胺类的鉴别
方法：
供 试 品
稀盐酸 + 亚硝酸钠 碱性-萘酚试液 橙黄色到猩红色
原理：
NH2
+NaNO2 +2HCl
+ N2 Cl
N2+Cl+ 2NaCl+2H2O
HO
OH
+ +NaOH
N=N
橙黄色至猩红色
芳香第一胺类的鉴别
鉴别对象： 芳香第一胺类药物或水解后能生成芳香第一胺 类的药物,即有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基的 药物。
二 溶 解 度
一 外 观 感 官 性 状 检 测
主 要 内 容
外观感官性状 通过视觉、嗅觉、味觉等感官检测技术对药物的 色泽、晶型和外表感官等质量进行评价。 原料药：外观指形态、晶型、色泽等；臭、味指 药物本身固有的气、味；一般稳定性指药物是否 具有引湿、风化、遇光变质等性质。 制剂： 剂型、内容物的状态、颜色、稳定性等。
一般鉴别实验：验证药物是否呈现某一离 子或基团共有的化学反应。 只能证实供试品是否是某一类药物 专属鉴别实验：根据药物化学结构上某些 基团所具有的特有化学性质和专属反应而进 行的鉴别实验。 证实是某一种药物的依据
General idenwk.baidu.comification test
一般鉴别试验
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特 殊反应或典型的有机官能团反应进行鉴别。 中国药典附录收载一般鉴别试验： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺 类、 有机氟化物类、无机金属盐类 (钠盐、钾 盐 ) 、有机酸盐 ( 水杨酸盐、枸橼酸盐 ) 等 35 个 一般鉴别试验
第三章 药物的性状检测和鉴别技术
药物的鉴别试验：根据药物的分子结构，采用 化学、物理化学或生物学方法判断药物的真伪
药品质量检验的首项任务 药典收载的鉴别试验---均为用来证实储藏的 药物是否为其所标示的药物 药典中，除鉴别项下的方法外，性状项下的内 容也是药物真伪鉴别的重要依据。
鉴别试验的项目 Test items
2 3
配合物
三氯化铁反应
中性时呈红色 弱酸性时呈紫色
水杨酸盐的鉴别
方法： (2)
供 试 品
+ 稀盐酸
白色水杨酸
+ 醋酸铵试液
沉淀溶解
原理2
利用水杨酸的溶解度：
水中微溶，醋酸铵溶液中溶解
水杨酸盐的鉴别
鉴别对象： 水杨酸结构以及水杨酸衍生物
水杨酸
阿司匹林
丙二酰脲类的鉴别
丙二酰脲
丙二酰脲的衍生物 即巴比妥类药物
加 热 至 沸 冰水中冷却
致密 沉淀
沉淀
原理
低温条件下，钠离子与焦锑酸钾试液生产致 密的沉淀物
2Na++K2H2Sb2O7
2K++Na2H2Sb2O7
致密 沉淀
氯化物的鉴别
溶解度
阿司匹林 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水 或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中 溶解，但同时分解
物理常数 表示药物物理性质的特征常数 包括：相对密度、熔点、比旋度、折光率、馏程、 凝点、粘度、酸值等
实例解析
实例3-1：维生素E性状描述与分析 【性状】本品为微黄色或黄绿色澄清的粘稠 液体；几乎无臭；遇光色渐变深。天然型放 置固化，25℃左右熔化。 比旋度 不得低于+24° 折光率 本品折光率为1.494~1.499 1% 吸收系数 E1cm 41.0~45.0
R1
AgNO3+ R2
O N ONa N O Ag
白色沉淀
丙二酰脲类的鉴别
方法： (2)与铜吡啶反应
供 试 品 紫色溶液或紫色沉淀
+ 铜吡啶试液
钠盐的鉴别
方法 (1)焰色反应 铂丝用盐酸润湿后，蘸取 供试品，在无色火焰中燃 烧，火焰即显鲜黄色。
钠盐的鉴别
方法 (1)焦锑酸钾反应
供 试 品 加热至沸 + 碳酸钾溶液 焦锑酸钾溶液
实例解析
实例3-2：维生素E粉性状描述与分析 【性状】本品为白色或类白色的颗粒或粉末 ；易吸潮
第二节 药物的鉴别技术
鉴别技术
鉴别技术指收载在质量标准正文鉴别项下的 药物真伪识别试验技术 要求：专属，再现，灵敏，操作简便、快速 一般来说，某一项鉴别试验只能鉴别药物的 某一特征，不能作为判断药物真伪的唯一依 据