超高温材料静态氧化测试系统研究开题报告 董雪亮

光学浮区聚焦加热炉
（Optical Floating Zone Furnace）
• 优点：container-free、without contamination、high growth speed
• 石英玱璃管内部可以根据实验所需要的实验气氛进行调节， 如气相组分、气体压力等
光学浮区聚焦加热炉
超高温材料静态氧化动力学规律研究
立项依据 研究内容及拟解决关键问题 研究方案及可行性分析
课题特色、创新之处
进度安排
高温氧化测试系统的搭建
Hale Waihona Puke Baidu
超高温材料静态氧化动力学规律研究
立项依据 研究内容及拟解决关键问题 研究方案及可行性分析
课题特色、创新之处
进度安排
钼基硅化物涂层
• Mo、Si原子半径、电负性接近，原子结合时具有金属间 和共价键共存的特征，具有金属和陶瓷的双重特性。 • 涂层热稳定性好，使用温度可达1600℃ • 选择性氧化形成的SiO2能有效阻止氧向基体内部的扩散； SiO2在高温下的流动性使涂层具有良好的自愈合能力，并 能承受一定的变形。 • MoSi2不Mo存在热膨胀丌匹配、低温（400～600℃）时 MoSi2会存在“Pesting”现象。 • 可通过B、Al等有益元素、制备复合涂层、以硅化物和其 他化合物组成的复相成分制作复合化合物防护涂层、制备 多层结构等途径来解决钼硅涂层存在的问题。
（Optical Floating Zone Furnace）
• 每个氙灯或卤素灯位 于椭圆反射镜的一个 焦点 • 炉膛中间是椭圆反射 镜的另一个焦点 • 原料棒通过这个高温 区时会形成了溶化的 区域，熔体形状靠表 面张力维持 • 特点：快速加热、热 惰性小、所能达到的 温度高
Laser Beam
A
Ta
多层体系
钼基涂层制备方法
• 溶胶－凝胶法 高化学活性组分（异丁氧基铪为HfO2的 前驱体） 前驱体 液相 均匀混合、水解缩合 稳定透明 溶 胶聚合 三维空间网络 凝胶 干燥、烧结、固化制备HfO2 涂层。
• 料浆法 渗源、活化剂、粘结剂和溶剂 一定比例配液 机 械球磨 悬浊液料浆 喷涂或刷涂 真空环境或保护性气氛 高温扩散处理 得到HfO2表面涂层。
（1）砂纸打磨 （2）抛光 （3）酒精清洗烘干 （4）称重
超高温材料静态氧化动力学规律研究
立项依据 研究内容及拟解决关键问题 研究方案及可行性分析
课题特色、创新之处
进度安排
研究进度安排
（Arrangement of Experiment） • 2012.3~2012.7 查阅相关文献资料，了解红外聚焦加热和光学浮区技 术制备在单晶生长方面的原理和国内外高温反应炉的设备収展情况。 同时简述超高温材料研究现状。完成开题报告。 • 2012.9~2012.4 根据光学浮区加热炉设备性能和特点，尝试构建热天 平等其他辅助设备，完成高温氧化性能测试系统的搭建。在丌断尝试 测量超高温材料氧化性能的测试中丌断完善设备的稳定性和精确度。 在钼基体上制备氧化铪陶瓷涂层，并利用搭建的装置测量其氧化性能。 • 2013.5~2013.9 根据装置反馈的钼基氧化铪陶瓷涂层的抗氧化性能参 数，结合XRD、SEM等性能测试数据确定涂层最佳制备工艺。探究硅 化物涂层高温真实氧化动力学规律，并研究其抗氧化机理。 • 2013.10~2013.12 总结实验经验，整理实验数据撰写并修改毕业论文， 准备答辩。
钼基二氧化铪陶瓷涂层
• 涂层氧化会形成内部氧化层（孔隙少）和 外部氧化层（孔隙多） • 低温下氧化速率由气体通过氧化层中的孔 隙扩散控制
• 高于1800℃时氧化速率由氧的体积扩散和 离子在氧化层中的迁移速率控制
钼基涂层制备创新点
焦绿石结构比萤石结构离 子迁移率低，抗氧化性好
PrC2
高价阳离子能够降 低氧点阵的空位浓度 热膨胀系数不匹配、包 埋、溶胶-凝胶优缺点
• 包埋法 化学热处理技术 渗剂粉末 真空或保护性气氛 密 闭容器 一定温度范围（800～1200℃） 反应形成一定 厚度的涂层 冶金结合
料浆法制备涂层技术路线
钼基体 活化剂 HfO2粉末 机械研磨制料浆 粘接剂
前处理
惰性气氛下加热 包埋法制硅化物涂层 料浆法制二氧化铪涂层 多层涂层体系 高温氧化性 探究多层涂 层抗高温氧 化性机理 XRD SEM 涂层成分分 布机理
超高温材料 静态氧化动力学规律研究
学院：新材料技术研究院 姓名：董雪亮 学号：S20110477
超高温材料静态氧化动力学规律研究
立项依据 研究内容及拟解决关键问题 研究方案及可行性分析
课题特色、创新之处
进度安排
高温氧化 机理研究
温度较低 炉衬材料
立项依据
热重分析 迫切性
（Project basis）
NEC、CSC 快速升降温
超高温材料 新型热障涂层 开发应用
传统管式炉 热惰性大 马弗炉、井式电 阻炉、感应加 热炉
光学浮区炉 超高温 氧化测试 系统搭建
红外聚焦
抗高温 国家重 氧化测试设备 不能满足 大工程科技项目 需要 要求 航空航天 材料安全服 役条件评价 低温
涂层抗高 温氧化测试热 天平局限性 吊丝氧化
划痕仪测结合力
基体与涂层 结合性机理
超高温材料静态氧化动力学规律研究
立项依据 研究内容及拟解决关键问题 研究方案及可行性分析
课题特色、创新之处
进度安排
涂层结构设计
（1）B粉Al粉70微 米Si粉 （2）1200℃ （3）刚玉坩埚密封 （4）氩气、氢气 抗氧化层、中间扩散 阻挡层、涂层基体过 渡层 （1）TaSi2烧结助剂 （2）HfO2粉末、Hfcl4 （3）PrC2焦绿石结构 （4）活化剂 （5）粘结剂 （6）无大体积相变、熔点 2800℃
Lens
Halogen lamp unite
Crystal
A’
Top View
中心炉膛俯视图
抗高温氧化性能测试设备
（Thermal Balance）
• 弹簧吊着差动变压器 的铁芯及试样盘，试 样重量变化时导致差 动变压器产生不位移 成比例的电信号，经 变换、采集，在计算 机上显示重量随时间 变化关系。 • 氮气保护 • 铁芯外石英套管、位 移传感器处风冷、石 英吊篮
单一涂层 体系热膨胀系 数不匹配 高温 数据采集
气路设计
超高温的获得—红外聚焦法
（Reflecting Cover）
• 反射罩是提高红外线加热 管利用效率的关键部件
• 选择合适镀层的反射罩可 以长时间保持90.5%以上 的高反射率。反射罩一般 反射的红外光波长为 0.8~50μm。 • 资料表明抛物线型反射罩 比平面反射板的辐射效率 高30%