ECH检验2012-1-18

方法一己二酸的含量测定

1 准确称取样品10克（准确到0.2mg）于250mg的三角烧瓶中，加水50mg，加酚酞指示剂3滴;

2 如果是纯己二酸则按100%计算确定称样量（0.5克）；用1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色并保持30秒不褪色为终点；

3 计算[按己二酸HOOC(CH2)4COOH计算]：

C×V×0.14614 C×V×7.307.

X%= -------------------------×100 = ------------------------

M×2 M

式中：C--------------表示氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;

V----------------表示滴定体积，mL;

M---------------表示样品的重量，克。

注：称样10克时，滴定体积大概6~8 mL，可行。另外，甘油本身酸碱度对滴定有一点影响，但不妨碍生产。

方法二烧碱的含量分析

1 准确称取样品2克（准确到0.2mg），于250的三角烧瓶中，加水50mg，加甲基红2~3滴；

2 用1mol/l的盐酸标准溶液滴定至红色为终点；

3 计算（按NaOH计算）：

C×V×0.0400 C×V×4

X（%）= ------------------------×100= ------------------

M M

式中：C---------- 表示盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V---------- 表示滴定体积，mL；

M----------- 表示样品的重量，克。

方法三副盐酸（尾气吸收酸）的分析方案

1尾气的一级吸收为强酸，分析时称取1.0克左右，二级吸收为弱酸，分析时称取10.0克左右。

2 准确称取样品（一级吸收盐酸，称1.0克；二级吸收盐酸，称10.0克；准确到0.2mg）于250mg的三角烧瓶中，加水50mg，加酚酞指示剂2~3滴；用1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定到红色并保持30秒不褪色为终点；

3 计算（按HCl计算）：

C×V×0.03645 C×V×3.645

X（%）= ----------------------- ×100 = ------------------------

M M,

式中：C------------- 表示氢氧化钠的标准溶液的浓度；mol/L

V-------------- 表示滴定体积；mL

M-------------- 表示样品的重量，克。

方法四氯化液中二氯和一氯的比值分析

一．色谱操作条件：

气谱型号：6800气谱

聚乙二醇20M，液担比：1:10，柱长：1m..

温度设置参数：柱温：110℃；检测、汽化：230℃；

程序升温参数：110℃---000---005℃/min---170℃---008min.

载气：N2:0.16Mpa;

进样量：0.4微升；

衰减：001：

灵敏度：4：

出峰时间：二氯：6.6分钟，一氯：13.6分钟；

二．操作步骤：

取氯化液4滴于10ml的具塞试管中，加2吸管无水乙醇，摇匀。此时大概是稀释10倍。

然后用10微升的针进样2格（0.4微升），迅速按压程升键，同时点击采样。

三. 计算和报告结果（即二氯和一氯峰面积之比）：

A二氯丙醇

R = -------------（生产中可能是以比值大于8为反应终点）

A一氯丙醇

方法五蒸馏产品DCP中酸度分析

1 准确称取样品0.2克（准确到0.2mg）,于250ml的三角烧瓶中，加入25ml无水乙醇，摇匀。加3滴二苯卡巴腙指示剂，用0.05mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液变为紫红色即为终点。

2 计算（按HCl计算）：

C×V×0.03645 C×V×3.645

X= -------------------------- ×100 = -----------------------

m m

式中：

C--------------硝酸汞标准溶液的浓度，mol/L;

V--------------消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL;

m -------------试样质量，g

0.03645------------与1.00mL c【1/2Hg（NO3）2】=1.00mol/L硝酸汞标准溶液

相当的以克表示的HCl的质量.

方法六蒸馏DCP产品中二氯含量

（Agilent 6820气谱内标法）

一、准备与开机

1. 打开主机箱门，在进样口和选定的检测器间安装合适的色谱柱。

2. 打开载气开关。实验室温度应保持在10～30℃之间，湿度小于80%。

3. 打开计算机电源开关，，打开GC电源开关。

4. 双击桌面上的“在线工作站”图标进入工作站系统。

5. 根据提示编辑完所有的GC参数。设定合适的气化室、检测器温度（检测器温度应比柱温高20～30℃）

6. 保存所编辑的方法。

二、样品分析与采集数据

1. 手动进样：在工作界面上依提示输入保存路径、文件名称、样品名称、操作者等信息，待GC面板上设定的温度参数达到设定值时，即可进样，进样时同时按GC面板上的Start键，再点击计算机采集数据，即开始样品分析与数据采集。

三、报告输出

1. 双击桌面上的“离线工作站”图标，进入离线工作站，根据保存路径、文件名称调出谱图。

2. 选择所要处理的数据文件。

3. 选择所要选用的报告格式，输出报告。

四、关机

1. 待气化室及检测器温度降到150℃以下，柱温降到接近室温，方可关机。

2. 在Instrument Online主界面上退出色谱工作站。

3. 依次关闭GC电源，计算机电源。

4. 关闭气源和总电源。

5. 在记录本上记录使用情况。

色谱操作条件（Agilent6820气谱）

1．温度（℃）：

柱温：130，程序升温：130----2.5----50----180-----15（即：初始温度为130度，保持2.5分

钟，然后以50℃/min升温，升到180度，保持15分钟，结束。）

汽化室：200℃；

检测器：200℃.

2．气体流量：载气（N2）：0.1MPa；氢气：60；空气：50；量程：2；

3．进样量：0.2微升，（10微升的进样器进1小格）；

4．样品保留时间：二氯约1.9分钟，联苯约6.6分钟；

方法七内标法溶液的配制

1．内标溶液的配制：

准确称取(2.5±0.1)g联苯，置于500ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀待用。

此溶液浓度约为：5克/升。

2．标准溶液的配制：

准确称取0.2g（精确到0.0001g）二氯标样于10ml具塞试管中，用移液管准确加入10ml 内标溶液，摇匀待用。

3．试样溶液的配制：准确称取适量【（根据样品的被测组分的含量和标样的重量来确定称样