气相色谱／电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定
鞋类橡胶和弹性体材料中两种卤代烃的气相色谱-串联质谱测定法
鞋类橡胶和弹性体材料中两种卤代烃的气相色谱-串联质谱测定法林宁婷;薛建平;林丽云;施点望【摘要】建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定鞋类橡胶和弹性体材料中1,1,2,2-四氟乙烷和六氯丁二烯的分析方法.样品用乙酸乙酯超声提取,在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测,外标法定量.结果表明:两种卤代烃方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为1.0mg/kg、0.25 mg/kg;加标回收率分别为88.9％～ 101.5％、93.2％～104.6％.应用该方法对10种未知样品中的卤代烃含量进行了测定,发现六氯丁二烯的检出率较高.该方法检测限低、灵敏度和精密度高,适用于鞋类橡胶和弹性体材料中两种卤代烃的同时检测.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】4页(P70-73)【关键词】鞋类橡胶;弹性体材料;1,1,2,2-四氯乙烷;六氯丁二烯;气相色谱-串联质谱法【作者】林宁婷;薛建平;林丽云;施点望【作者单位】福建省纤维检验局,福建省纺织产品检测技术重点实验室;福建省纤维检验局,福建省纺织产品检测技术重点实验室;福建省纤维检验局,福建省纺织产品检测技术重点实验室;福建省纤维检验局,福建省纺织产品检测技术重点实验室【正文语种】中文1 引言1,1,2 ,2-四氯乙烷用作树脂、橡胶等的不易燃烧溶剂，其具有健康危害：对中枢神经系统有麻醉作用和抑制作用，可引起肝、肾和心肌损害。
六氯丁二烯用作溶剂、能与多种树脂和塑料混用；用作天然橡胶、合成橡胶和许多其他高分子化合物的溶剂等。
六氯丁二烯属高毒物质，可导致肾脏以及肝脏中毒，具有潜在的遗传毒性和致癌性[1-2] ，欧盟委员会及其成员国提交了一份根据《公约》第 8 条第 1款将六氯丁二烯列入《斯德哥尔摩公约》附件 A、B 和/或 C 的提案。
2012 年 10 月举行的持久性有机污染物审查委员会第八次会议通过了六氯丁二烯风险简介，委员会决定：六氯丁二烯可能由于远距离环境迁移而对人类健康和环境造成重大不利影响，所以需要采取全球行动。
GC-MS卤代烃实验报告
GC-MS测定卤代烃实验报告12级环境工程肖靓1233404一、实验目的1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本组成和原理。
2.掌握气相色谱-质谱仪的基本操作流程、维护和保养。
二、基本原理GC-MS是用气相色谱把化合物分离开，然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量。
其中质谱法是通过对被测样品离子的荷质比的测定来进行分析的一种分析方法。
被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按荷质比分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
电离的方法有电子轰击法、化学电离法、场电离法、火花法。
色谱法首先对挥发性的物质进行分离、定量。
质谱法在通过测定离子质量和强度来进行成分分析和结构分析。
气象色谱法分离效能高，定量准确。
质谱法灵敏度高，定性能力能，几乎可以检测出所有的有机化合物。
质谱仪种类繁多，不同仪器应用特点也不同,一般来说，在300℃左右能汽化的样品，可以优先考虑用GC-MS进行分析，因为GC-MS使用EI源，得到的质谱信息多，可以进行库检质谱仪。
毛细管柱的分离效果也好。
如果在300℃左右不能汽化，则需要用LC-MS分析，此时主要得分子量信息，如果是串联质谱，还可以得一些结构信息。
如果是生物大分子，主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析，主要得分子量信息。
对于蛋白质样品，还可以测定氨基酸序列。
质谱仪的分辨率是一项重要技术指标，高分辨质谱仪可以提供化合物组成式，这对于结构测定是非常重要的。
双聚焦质谱仪，傅立叶变换质谱仪，带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。
质谱分析法对样品有一定的要求。
进行GC-MS分析的样品应是有机溶液，水溶液中的有机物一般不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或采用顶空进样技术。
有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行GC-MS分析，由分析结果可以推测酸的结构。
HG-JC-21.D1 气相色谱法卤代烃含量检测方法细则
气相色谱法卤代烃含量检测方法细则1. 概述本检测方法细则参照GB 18581-2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》中附录C：卤代烃含量的测定气相色谱法所规定的气相色谱测定方法，根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力特编制本检测方法细则，适用于本实验室对气象色谱法卤代烃含量的测定。
2. 适用范围本检测方法细则适用于GB 18581-2009 《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》，GB/T27811-2011《室内装饰装修用天然树脂木器涂料》， HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求水性涂料》中卤代烃含量的气相色谱法定量测定。
3. 依据标准GB 4946-2008 气相色谱法术语GB 18581-2009 内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量GB/T27811-2011室内装饰装修用天然树脂木器涂料HJ/T 201-2005 环境标志产品技术要求水性涂料4. 试验方法4.1 方法提要样品经乙酸乙酯溶解稀释后，以溴丙烷作内标物，用DB-1，DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛细管柱和电子捕获检测器，对试样中卤代烃进行气相色谱分离和测定。
4.2 试剂和溶液甲醇（溶剂）：AR；卤代烃标准品（二氯甲烷、1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，三氯甲烷，1,1,1-三氯乙烷，1,1,2-三氯乙烷，四氯化碳）：已知含量≥99.0%（m/m）；内标物溴丙烷（无干扰分析的杂质）。
4.3 仪器气相色谱仪：具有电子捕获检测器；色谱柱：DB-1 60m×0.32mm×0.8μm 毛细管色谱柱；DB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μm毛细管色谱柱；DB-1701 30m×0.32mm×1.25μm毛细管色谱柱。
色谱处理机（或工作站）；微量注射器：10μl。
分析天平：BSA224S-CW(0.1mg)4.4 气相色谱操作条件柱温（℃）：起始40℃,保持15min,升温速率10℃/min, 升温至150℃, 保持2min, 升温速率50℃/min,终温250℃，保持2min；气化温度（℃）：250；检测器温度（℃）：300；流量（MPa）： N2：0.20；进样量： 1.0μl。
《建筑材料放射性核素限量》
1、《建筑材料放射性核素限量》GB 6566-2010Ⅰ、单选题1、GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》中，建筑材料放射性核素测定制样时，将检验样品破碎，磨细至粒径（）。
————(4.2.2) （A）≤0.16mm [正确]（B）≤0.24mm（C）≤0.32mm （D）≤0.40mm2、GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》中，建筑材料放射性核素测定取样：随机抽取两份样品，每份不少于（）kg。
————(4.2.1) （A）1；（B）2；[正确]（C）3；（D）4。
3、GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》中，建筑材料放射性核素测定时，样品称重精确至（）。
————(4.2.2) （A）1g；（B）0.1g；[正确]（C）0.01g；（D）0.001g。
4、GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》中规定：当样品中镭-226、钍-232、钾-40放射性比活度之和大于37Bq·kg-1时，试验方法要求测量不确定度（扩展因子K=1）不大于（）。
————(4.4) （A）10%；（B）15%；（C）20%；[正确] （D）25%。
增5、GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》中规定：计算结果应保留（）。
————(4.6) （A）整数；（B）一位小数；[正确]（C）一位有效数（D）两位有效数。
Ⅱ、多选题1、GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》中，建筑材料放射性核素测定时：采用低本底多道γ能谱仪对样品进行（）比活度测量。
————(4.3) （A）镭-226；[正确]（B）钍-232；[正确]（C）铀-238；（D）钾-40。
[正确]2、GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》中规定：装修材料包括（）。
————(2.1.2) （A）花岗石；[正确]（B）建筑陶瓷；[正确]（C）粉刷材料；[正确]（D）瓦。
3、GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》中规定：建筑主体材料包括（）。
气相色谱电子捕获法在检测药品中氯代乙烷类毒性杂质中价值
黑龙江医学 第 45 卷 2021 年 第 11 期 HEILONGJIANG MEDICAL JOURNAL Vol.45 No.11 Jun.2021
气相色谱电子捕获法在检测药品中氯代乙烷类 毒性杂质中价值
薛毅博，孙红涛，王佳佳
驻马店市食品药品检验所药理室，河南 驻马店 463000
摘 要 目的：建立气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法。方法：采用气相色谱法，电子
doi 10.3969/j.issn.1004-5775.2021.11.036
学科分类代码 350.45
中图分类号 R95
文献标识码 B
The Value of Gas Chromatography Electron Capture Method in the Detection of Chloroethane Toxic Impurities in Drugs/XUE Yi-bo, SUN Hong-tao, WANG Jia-jia//Department of Pharmacology, Zhumadian Food and Drug Inspection Institute, Zhumadian, Henan, 463000, China
NMP 定容并充分摇匀后制得混合的对照品溶液。
2.2.3 供试品溶液的制备：准确称量 200 mg 供试品倒入 1
mL 量瓶中，然后用适量的 NMP 溶液进行超声溶解处理，
之后用 NMP 定容至刻度并充分摇匀得到供试品溶液。
2.2.4 系统适用性溶液的制备：准确称量 200 mg 供试品放
于 1 mL 量瓶中，精密量取 0.1 mL 上述混合对照品溶液后
1，2二氯乙烷
气相色谱条件实验及对卤代烃的定性分析
气相色谱条件实验及对卤代烃的定性分析指导老师：李建国实验人：王壮同组实验：陆潇、戈畅实验时间：2016.4.18一、实验目的1、熟悉理论塔板数及理论塔板高度的概念及计算方法；2、理解柱温的改变对组分保留行为的影响；3、掌握气相色谱仪操作方法与热导检测器的原理；4、熟悉气相色谱定性分析方法。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
根据塔板理论，则有：理论塔板数：22125.54()16()R R bt t n W W == 理论塔板高度：2221616()R R L l LW H t n t W=== （其中H —理论塔板高度；n —理论塔板数；R t —保留时间；W —峰底宽度；l —柱长）采用已知试样测得保留时间就可算出理论塔板高度。
理论塔板数越大或塔板高度越小，说明柱效率越好。
但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱效能，不能反映相邻组分的分离度，因此，还需计算最难分离物质对的分离度。
分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度，对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
分离度R 的计算方法是：21122()R R b b t t R W W -=+ 或2111(1)(2)222()R R t t R W W -=+ 分离度数值越大，两组分分开程度越大，当R 值达到1.5时，可以认为两组分完全分开。
气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。
三、仪器与试剂仪器：GC7890T 型气相色谱仪、热导池检测器（TCD ）、氮气钢瓶、空气压缩机、微量注射器、Φ3mm x 200cm 的5-10%OV101不锈钢分离柱。
顶空气相色谱法测定食用油中低沸点卤代烃
顶空气相色谱法测定食用油中低沸点卤代烃江小明;何东平;卢跃鹏;方慧文;贺丹;张世宏【摘要】以顶空气相色谱法测定食用油中10种低沸点卤代烃,采用电子捕获检测器(ECD),内标法定量.探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响.结果表明,采用HP-5色谱柱,样品热浴温度为80 ℃,平衡时间为60 min时,各卤代烃测定效果好.方法检出限为0.001~0.300 mg/kg,回收率在75.28%~109.68%之间,相对标准偏差在1.51%~5.34%之间.该法具有操作简单,准确度、灵敏度较高的特点,可用于食用油中低沸点卤代烃的测定.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2010(035)008【总页数】4页(P76-79)【关键词】顶空气相色谱法;低沸点;卤代烃;食用油【作者】江小明;何东平;卢跃鹏;方慧文;贺丹;张世宏【作者单位】武汉产品质量监督检验所,武汉,430043;武汉工业学院,食品科学与工程学院,武汉,430023;武汉产品质量监督检验所,武汉,430043;武汉产品质量监督检验所,武汉,430043;武汉产品质量监督检验所,武汉,430043;武汉工业学院,食品科学与工程学院,武汉,430023【正文语种】中文【中图分类】TS225;TS201.6卤代烃是烃分子中的 1个或多个氢原子被卤原子取代所生成的化合物,为常用的有毒溶剂,对人体健康不利[1]。
食用油中低沸点卤代烃类污染物可能来源于油料作物中的挥发性有机污染物、食用油脂加工 (脱臭、氢化等)过程、环境中的卤代烃等。
目前,有文献报道了饮用水[2,3]、饮料[4]、涂料[5]和胶粘剂[6]等基体中低沸点卤代烃的测定方法。
本文建立了顶空气相色谱法测定三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等 10种低沸点卤代烃的方法,采用电子捕获检测器(ECD),以 2-溴 -1-氯丙烷为内标物,内标法定量。
Agilent G1888顶空仪,Agilent 7890A气相色谱仪/电子捕获检测器 (Ni源),HP-3365化学工作站,顶空瓶(20 mL)。
带电子捕获检测器的气相色谱仪-挥发性卤代烃的测定
水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法作业指导书目录1 适用范围 (3)2 试剂和材料 (4)2.1 载气 (4)2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 (4)3 仪器 (4)3.1 仪器的型号 (4)3.2 进样器 (5)3.3记录仪 (5)3.4 色谱柱 (5)3.5检测器类型：电子捕获检测器，采用63Ni放射源。
(5)3.6试样预处理时使用的仪器和试剂： (5)4 样品 (5)4.2 水样采集和保存方法 (5)4.2.1 水样采集 (5)4.2.2 水样保存 (6)4.3试样的预处理 (6)5色谱分析 (6)5.1色谱分析条件 (6)5.2 校准 (6)5.2.1 定量方法 (6)5.2.2 标准样品 (6)5.2.3校准数据的表示 (7)5.2.4 校准数据的表示： (7)5.3 试验 (7)5.4 色谱图的考察 (8)5.4.1 定性分析 (8)5.4.2 定量分析 (8)6 结果的表示 (8)6.1 定性结果 (8)6.2 定量结果 (8)6.2.1 含量的表示方法： (8)6.2.2 方法的精密度 (8)6.2.3 方法的准确度 (8)水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法Water quality—Determination of volatile halogenated organiccompounds—Headspace gas chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于水中挥发性卤代烃(氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、1，1-二氯乙烯、1，1，1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、顺式1，2-二氯乙烯、反式1，2-二氯乙烯、氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷)测定。
1.2本方法的最低检出浓度( g/L)：氯乙烯1.80，1，1-二氯乙烯0.06，二氯甲烷0.08，反式1，2-二氯乙烯0.25，顺式1，2-二氯乙烯0.50，氯仿0.08，1，1，1-三氯乙烷0.04，四氯化碳0.05，1，2-二氯乙烷0.08，三氯乙烯0.04，1，2-二氯丙烷0.08，二氯一溴甲烷0.02，1，1，2-三氯乙烷0.06，四氯乙烯0.02，一氯二溴甲烷0.07，溴仿0.42 试剂和材料2.1 载气高纯氮、纯度99.99％。
使用气相色谱法测定水中卤代烃的不确定度分析[1]
![使用气相色谱法测定水中卤代烃的不确定度分析[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/3a62794b69eae009581bec7e.png)
标准偏差为 0.007/ 姨 3 =0.0041ml；第二，充满液 体 至 吸 管 刻 度 的 估 读
误差，估计为 0.005校正时的温度不同引起的体积不确定度，假设差为 8℃，对水体 积膨胀系数为 2.1×10-4/℃,则 95%置信概率(k=1.96)时体积变化的区间 为±1×8×2.1×10-4=0.00168(ml)，转换成标准偏差为 0.00168/1.96=0.0009 ml。
(4)
将 公 式 (3) 、(4) 代 入 公 式 (2) 得 到 ：
C0=C 贮 *V1/ V50 (5) 则相对标准不确定度计算为：
姨C CC CC C u（C0 ） ＝ C0
u （C贮 ） C贮
2
＋
u（V1） V1
2
＋
u（V50） V50
2
（6）
式 中 ，C0— — — 卤 代 烃 标 准 使 用 液 的 浓 度 ，mg/l ；
开发利用要注意利用现代化手段,加强网络建设,达到资源共享,尽可 能地收藏供检索使用的数据库,不只局限于馆藏报刊资源的信息,而且 要利用网上的报刊资源信息。 总之,利用一切可利用手段来全面地开 发利用好报刊资源,是高校图书馆的首要、光荣而艰巨的任务。
3.2 开发策略 3.2.1 加强图书馆创新性 在现代信息环境与科学技术条件下， 作为报刊资源收藏的地 方---图书馆, 对图书馆的要求己不再局限于单纯利用书目信息服务 获取所需文献的线索和获取全文。 要求通过知识信息资源共享将分散 在本领域及相关领域的专门知识信息、加以集中组织，进行文献信息 内涵知识的二次开发，从中提炼出对其有重要参突出专业性，加强报 刊信息资源分类。 更好地发挥报刊资源服务大众。 ［3］报刊信息所具有 的权威性决定了它的内容集政治、经济、文化、社会之大观,融思想、知 识、趣味、科学于一炉, 对科学研究, 社会决策以及实际生活工作,都有 极高的使用价值和参考价值。 图书馆作为收集整理报刊信息的主要部 门， 必须帮助用户在最短的时间内, 以花费不多的费用获取所需的信 息。 同时，要不断突出专业性，加强报刊信息资源分类。 在进行报刊文 献信息开发之前，必须对报刊文献源有一个总的了解，要树立开放的 服务意识，可通过举办科技讲座、知识竞赛、新书新刊评论、现场咨询、 读者联谊等形式新颖、活泼的活动来接近读者、了解读者的需求、挖掘 潜在读者，以便更好地为读者服务。 对读者的需求情况进行详细、细致 的调查研究，这样开发文献，提供服务才能有的放矢。 同时，要充分认 识到报刊文献数量巨大，类型复杂的现状。 内容既有社会科学方面的， 又有自然科学方面的，期刊采购多重普遍性，作为公共图书馆读者对 象较为广泛，要使进信息服务有一定的针对性，必须通过各种形式，多 种渠道，全方面、多角度地了解读者群的不同要求，以科学发展观为指 导，坚持“以人为本”，坚持统筹兼顾的根本方法，不断满足社会经济发 展需要。 其次，突出特色。 首先确定专题。 报纸信息庞杂繁多,如果想 把报纸上所刊载的内容兼收并蓄,都收录入库,根据目前各馆的实际情 况来看,并非易事,况且也没有必要。 图书馆要紧紧围绕用户的需求,要 有明确的服务对象,进行报纸专题数据库建设。 从众多的报刊资料中 把与该专题相关的参考资料挑选出来。 这些挑选出来的资料, 相对于 所有的报刊资料而言, 是百中挑一 (约 100 多篇文章中才能选出 1 篇 相关的文章) 的精选资料。 3.2.2 突出信息化，加强报刊信息资源载体建设。 报刊信息的稳定 性决定了有待于信息化。 在信息时代的大环境下，报刊信息必须适应 网络快速发展的趋势，不断创新信息载体，积极融入信息发展大潮。 要 不断改变服务方式。 要改变浅层次的定题服务、专题检索、查新、查重 等服务形式，而以现代化科学技术为手段，对读者进行电话预约服务、 计算机检索服务、网络服务、远程服务等，建立一种全新的适合网络化 要求的信息服务方式，并根据读者的需求进行知识重组，形成有效的
顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的影响因素
中国资源综合利用Ｃｈｉｎａ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ ＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎVol.39 No.122021年12月应用研究顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的影响因素赵玉敏（盐城市大丰生态环境监测站，江苏 盐城 224100）摘要：样品的采集与保存、试验用水与试剂纯度、顶空条件和色谱条件等因素会影响顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的效果。
因此，有必要研究影响机理，规范水中卤代烃样品的采集和保存，加强实验室质量管理和质量控制，结合具体情况对试验条件进行探索和调试。
同时，要定期对定量仪器进行校准，对分析人员进行培训。
关键词：挥发性卤代烃；顶空气相色谱法；影响因素中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1008-9500(2021)12-0058-04DOI:10.3969/j.issn.1008-9500.2021.12.015Influencing Factors of the Determination of Volatile HalogenatedHydrocarbons in Water by Headspace Gas ChromatographyZHAO Yumin(Yancheng Dafeng Ecological Environment Monitoring Station, Yancheng 224100, China)Abstract: Factors such as sample collection and storage, test water and reagent purity, headspace conditions and chromatographic conditions will affect the effect of headspace gas chromatography in the determination of volatile halogenated hydrocarbons in water. Therefore, it is necessary to study the influence mechanism, standardize the collection and preservation of halogenated hydrocarbon samples in water, strengthen laboratory quality management and quality control, and explore and debug the test conditions based on specific conditions. At the same time, it is necessary to regularly calibrate quantitative instruments and train analysts.Keywords: volatile halogenated hydrocarbons; headspace gas chromatography; influencing factors挥发性卤代烃主要是指三卤甲烷（包括三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷）及四氯化碳等挥发性卤代烃[1]。
胶粘剂及密封剂卤代烃含量的测定
胶粘剂及密封剂卤代烃含量的测定1.引言1.1 概述胶粘剂和密封剂广泛用于各种工业和日常生活中的应用，它们在各个行业的生产和使用过程中起到了关键的作用。
然而，近年来对胶粘剂和密封剂中有害物质的关注度不断增加，其中卤代烃是一类被认为对环境和人体健康有潜在危害的物质。
卤代烃是一类碳氢化合物，其分子中含有卤素原子（如氯、溴、碘）。
它们在胶粘剂和密封剂中广泛存在，主要是由于其良好的阻燃性能和抗腐蚀性能。
然而，卤代烃的使用也存在一些问题，例如，长期暴露在卤代烃中可能导致人体健康问题，同时卤代烃在环境中的积累也可能对生态环境产生不可逆转的影响。
因此，对胶粘剂和密封剂中卤代烃含量的测定显得尤为重要。
准确地测量胶粘剂和密封剂中的卤代烃含量，不仅可以为生产企业提供有关产品安全性的重要指标，还可以为相关行业制定相应的标准提供依据。
本文将重点介绍胶粘剂和密封剂中卤代烃含量的测定方法，并分析这些物质含量的影响因素。
此外，还将通过与相关标准的比较和分析，评估测定结果的合格性和安全性。
通过深入研究和探讨，希望能为胶粘剂和密封剂行业提供参考，促进其发展和进步。
总之，本文将以胶粘剂和密封剂中卤代烃含量的测定为核心，全面分析其对生产企业、环境和人体健康的影响，通过提供科学准确的测定方法和标准，以期为行业的可持续发展做出贡献。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将分为三个主要部分进行讨论：引言、正文和结论。
每个部分将有不同的重点和内容。
在引言部分，我们将首先提供一个概述，介绍本文所研究的主题——胶粘剂和密封剂中卤代烃含量的测定。
我们将讨论卤代烃的性质以及对环境和健康的潜在风险。
接下来，我们将简要说明整篇文章的结构，以及各个部分的主要内容和目的。
在正文部分，我们将详细介绍胶粘剂和密封剂中卤代烃含量的测定方法。
首先，我们将介绍胶粘剂中卤代烃的来源以及其可能的危害。
然后，我们将详细描述几种常用的测定方法，包括气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量
分析测试新成果 (299 ~ 303)顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量程 磊1，郭文旭1, 2，王丹丹1，陈 超1（1. 浙江省食品药品检验研究院，浙江 杭州 310052；2. 中国药科大学，江苏 南京 210009）摘要：建立明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量的顶空气相色谱-电子捕获检测器分析测定方法. 明胶空心胶囊溶液经NaCl 溶液盐析后失去明胶的物理性质，采用顶空气相色谱-电子捕获检测器对明胶空心胶囊溶液中2-氯乙醇含量进行分析. 试验结果表明，2-氯乙醇在10~35 µg/g 范围内呈良好线性关系，r 为0.999 4，定量限和检出限分别为10和5 µg/g ，回收率为92.1%~102.2%，相对标准偏差（RSD ）均小于10%，使用所建立的方法对样品进行了检验.方法简单准确，灵敏度高，有效解决了明胶空心胶囊基质效应，可用于市售明胶空心胶囊中2-氯乙醇的定量分析.关键词：明胶空心胶囊；2-氯乙醇；盐析；气相色谱-电子捕获检测器；顶空气相色谱中图分类号：O657. 7＋1 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2023）03-0299-05DOI ：10.16495/j.1006-3757.2023.03.008Determination of 2-Chloroethanol Residues in Gelatin Hollow Capsules by Headspace Gas Chromatography-Electron Capture Detector MethodCHENG Lei 1， GUO Wenxu 1, 2， WANG Dandan 1， CHEN Chao1（1. Zhejiang Institute for Food and Drug Control , Hangzhou 310052, China ；2. China Pharmaceutical University , Nanjing 210009, China ）Abstract ：A method was developed to determine the residues of 2-chloroethanol in gelatin hollow capsules using headspace gas chromatography-electron capture detector method. The physical properties of gelatin disappeared when the gelatin hollow capsule solution was salting out with NaCl solution. The content of 2-chloroethanol in gelatin hollow capsule solution was analyzed by headspace gas chromatography-electron capture detector method. The results showed that 2-chloroethanol had a good linear relationship in the range of 10~35 µg/g, with an r value of 0.999 4. The limits of quantitation and limits of detection were 10 and 5 µg/g, respectively. The recoveries ranged from 92.1%~102.2%, the relative standard deviation (RSD) were all less than 10%. The samples were tested by the method. The method is simple,accurate and sensitive and effective in solving the matrix effect of gelatin hollow capsules, and can be used for the quantitative analysis of 2-chloroethanol in commercially available gelatin hollow capsules.Key words ：gelatin hollow capsules ；2-chloroethanol ；salting out ；gas chromatography-electron capture detector ；headspace gas chromatography由于明胶空心胶囊具有掩盖药物气味、提高生物利用度和制作缓释试剂等特性，已经成为应用最广泛的药用剂型之一. 明胶空心胶囊是采用动物（主要为猪、牛）皮、骨、筋腱中的胶原质，通过部分碱和/或酸解、酶解、热解提纯制得的蛋白质制品[1]. 明胶空心胶囊的质量安全一直是世界用药安全问题收稿日期：2023−07−06； 修订日期：2023−08−15.作者简介：程磊（1988−），男，助理工程师，主要从事药用辅料及药品包装材料的研究，E-mail ：通信作者：王丹丹（1982−），女，副主任药师，主要从事药用辅料及药品包装材料的研究，E-mail ：.第 29 卷第 3 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 32023年9月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Sep. 2023的焦点，作为蛋白质品，其中细菌的控制尤为重要，因此，灭菌成为整个胶囊生产工艺中必不可少的环节之一. 在某些生产工艺中，廉价的环氧乙烷被用作明胶空心胶囊的灭菌剂[2]，环氧乙烷的消毒特性来源于其高挥发性和反应性，这导致环氧乙烷消毒后产生潜在的衍生物，包括1, 4-二氧六环、乙醛和卤代乙醇[3]. 因此，环氧乙烷在明胶空心胶囊中主要以其衍生物形式存在. 2-氯乙醇（2-CE）是环氧乙烷的主要衍生物，也是明胶空心胶囊中最易残留的杂质之一.欧盟已明确规定禁止使用环氧乙烷对胶囊产品进行熏蒸消毒，并将环氧乙烷和2-CE的最大残留量同时进行限定，但在许多食品检验中，仅观察到2-CE的残留物，不存在环氧乙烷. 厂家表明，食品中可能存在2-CE，与非法使用环氧乙烷作为熏蒸剂/消毒剂无关[4]. 近期通过结构活性关系和体外测试方法验证了2-CE不具备遗传毒性，也不是啮齿动物致癌物[5]. 因此有必要将2-CE进行单独质量限定以提高检测效率，而不是向环氧乙烷的限度标准看齐. 欧洲与中国均对2-CE最大残留量进行严格限定，《中华人民共和国药典》2020版规定：明胶空心胶囊中2-CE限度为20 mg/kg[6]，采用直接进样气相色谱-火焰离子化检测器（GC-FID）法对2-CE含量进行测定. 但该方法前处理较麻烦，仪器信号不够灵敏，不仅大幅降低了检验效率，还增加了有机试剂的损耗. 欧洲对2-CE的最大残留限量尤为严格，采用德国开发的测定2-CE的方法[7]，其将2-CE 与环氧乙烷（EO）共同衍生化为2-碘乙醇，再通过气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）方法进行检测[8]. 2020年，欧盟收到越来越多关于芝麻（特别是印度芝麻）中存在环氧乙烷的通知，要求对所有批次中的50%进行检测. 与此同时，基于分散固相萃取样品制备技术（QuEChERS）、固相萃取（SPME）纯化和气相-质谱/质谱（GC-MS/MS）开发了一种更精确、高通量的方法[9]，该方法虽然可以实现2-CE的痕量测定，但是该方法主要用于进口香料、芝麻等食品的测定，操作步骤繁琐，回收率低，不适用于具有胶凝特性的胶囊产品，并且其需要使用MS/MS进行痕量分析，可能在许多实验室中不容易实现.因此，开发一种适合形势发展的2-CE检测手段尤为重要. 本文以2-CE中的氯原子为抓手，以顶空进样方式，建立了气相色谱-离子检测器测定明胶空心胶囊中2-CE含量的方法. 将顶空GC-ECD与GC-FID的测定结果进行比较，顶空GC-ECD方法前处理简单、检测灵敏度高，大幅提升了明胶空心胶囊中2-CE含量的检测效率.1 试验部分1.1 仪器与试剂GC-2010Plus岛津气相色谱仪，配备HS-20顶空进样器（日本岛津公司）；ECD检测器及FID检测器均为日本岛津公司；色谱柱DB-624（30 m×0.320 mm×1.8 µm）、色谱柱HP-5（30 m×0.320 mm×0.25µm）、色谱柱HP-INNOWAX（30 m×0.320 mm×0.25µm）均产自美国Agilent公司；ML304T电子天平（梅特勒托利多公司）；Milli-Q超纯水器（美国Millipore公司）.2-CE对照品溶液（广州佳途科技股份有限公司，批号：202209010035，浓度：5 000 mg/L水溶液）；NaCl（国药集团化学试剂有限公司，批号：20220107，纯度：99.5%）；Na2SO4（国药集团化学试剂有限公司，批号：20221209，纯度：99.0%）；NH4Cl（国药集团化学试剂有限公司，批号：20220213，纯度：99.5%）；超纯水；10批来自不同厂家生产的明胶空心胶囊样品.1.2 试验方法1.2.1 顶空和色谱条件顶空条件：顶空平衡温度为90 ℃，定量环温度为95 ℃，传输线温度为100 ℃，顶空平衡时间30 min.色谱条件：气相毛细管色谱柱DB-624（30 m×0.320 mm×1.8 µm）；色谱柱温度105 ℃，维持20 min；检测器温度300 ℃；载气采用氮气；色谱柱流量0.3 mL/min；吹扫流量3.0 mL/min；分流比10∶1.1.2.2 溶液配制空白溶液的配制：取NaCl固体150 g，精密称定，置于500 mL烧杯中，加水至500 mL，搅拌至完全溶解，取5 mL混合溶液于20 mL顶空瓶中作为空白溶液.对照品溶液的配制：精密量取2-CE对照品溶液40 µL，置于50 mL量瓶中，采用含30% NaCl的水溶液稀释至刻度，振摇，取5 mL混合溶液于20 mL顶空瓶中，即得对照品溶液.供试品溶液的配制：取明胶空心胶囊样品1.0 g，压扁，精密称定，置于20 mL顶空瓶中，加入5 mL 含30% NaCl的水溶液，作为供试品溶液.300分析测试技术与仪器第 29 卷纯水对照溶液的配制：精密量取2-CE对照品溶液40 µL，置于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为纯水对照溶液.基质溶液的配制：取3份明胶空心胶囊样品各1.0 g，压扁，精密称定，置于20 mL顶空瓶中，加入5 mL纯水对照溶液，作为基质溶液.2 结果与讨论2.1 基质效应分别取3份基质溶液，与纯水对照溶液同时进样，结果如表1所列.表 1 纯水溶液中的基质效应Table 1 Matrix effect of pure aqueous solution溶液峰面积与纯水对照溶液的峰面积比值纯水对照溶液 5 353 1.00基质溶液-1 3 8290.71基质溶液-2 3 8660.72基质溶液-3 3 7710.70由表1可见，明胶空心胶囊溶于水后基质效应明显，2-CE在胶囊溶液中被明胶所包埋，导致检测时响应信号降低，无法将2-CE完全释放. 作为溶剂，纯水也存在沸点低、伤害检测器的问题. 因此，本试验采用饱和盐溶液对明胶空心胶囊溶液中的明胶蛋白盐析，使其无法维持三螺旋结构，从而使胶囊溶液失去胶体性质，阻止其包埋2-CE，同时可提高溶剂沸点，减小基质效应的影响.2.2 盐的选择按1.2.2项下盐对照溶液处理方法，由于30%盐在水溶液中基本饱和，因此分别选择30% NaCl、30% Na2SO4、30% NH4Cl作为盐析剂，研究对水基类基质样品的盐析效果. 结果如图1所示.由图1可见，三种盐溶液中NaCl对明胶胶囊盐析作用效果明显，可有效提高回收率，又考虑到NaCl溶液获取简单、容易配制、价格低，因此本试验选择NaCl溶液为盐析试剂.2.3 顶空条件优化2.3.1 顶空平衡温度优化根据《中华人民共和国药典》2020版0861残留溶剂测定法[10]项下说明，顶空平衡温度一般应比溶解供试品所用溶剂的沸点低10 ℃及以下，能满足检测灵敏度即可. 鉴于NaCl溶液沸点近似为110 ℃，因此采用90 ℃作为顶空平衡温度.2.3.2 顶空平衡时间优化取1.2.2项下对照溶液各12份，分别在90 ℃下保温10、20、30、60 min，每组3份，按1.2.1项下方法进样，记录2-CE的峰面积. 以峰面积为纵坐标，时间为横坐标作柱状图，结果如图2所示.6 0007 0005 0004 00010403020t/minPeakarea/(μV·s)图2 2-CE顶空时间考察Fig. 2 Study on headspace times of 2-CE 由图2可见，2-CE的峰面积随顶空时间增长而增大，且30 min前测定结果的相对标准偏差（RSD）偏大，可能是顶空瓶中未达到平衡导致结果差距较大，说明2-CE对照品在90 ℃下，可以在30~60 min 达到平衡. 由于30 min已达到检测要求，因此综合考虑选择30 min为平衡保温时间.2.4 色谱条件优化2.4.1 色谱柱选择本方法选用3 种不同类型的色谱柱对2-CE的分离度、响应和峰形等方面进行评估比较，探究适5 0006 0004 0003 000NaCl NH4ClPeakarea/(μV·s)Na2SO4ControlSample spiking图1 30% NaCl、30% Na2SO4、30% NH4Cl溶液对照与加标峰面积比较Fig. 1 Comparison of spiked peak areas of 30% NaCl,30% Na2SO4, 30% NH4Cl salt solutions第 3 期程磊，等：顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量301合该检测方法的色谱柱. 分别采用弱极性HP-5毛细管柱、中等极性DB-624毛细管柱、强极性HP-INNOWAX 毛细管柱在相同分析条件下，对同一浓度的对照品溶液进行测定. 结果显示，HP-INNOWAX 柱对2-CE 保留效果较强、出峰时间慢，不符合高效检测的改进理念. HP-5柱中，对2-CE 几乎不保留，出峰最快，但与溶剂峰相近. 而DB-624柱能在15 min 内分离2-CE ，且峰形尖锐、响应值高，并且可以准确定量. 因此，本试验选用DB-624毛细管柱对2-CE 进行分析测试，其色谱图如图3所示.2 0001 5001 000500010.012.515.02-CEt /min强度17.520.0图3 20 µg/g 2-CE 对照溶液谱图色谱条件: DB-624（30 m × 0.320 mm ×1.8 µm ）色谱柱，105 ℃柱温，ECD 检测器温度为300 ℃，色谱柱流量为0.3 mL/minFig. 3 Chromatogram of 20µg/g 2-CEchromatographic conditions: chromatographic column used as DB-624 (30 m×0.320 mm×1.8 µm), column temperature of 105 °C, temperature of ECD detector of 300 °C, flow rateof 0.3 mL/min2.4.2 检测器选择本方法比较了2 种不同类型的检测器对2-CE的信号灵敏度，分别使用FID 与ECD 在相同参数条件下，对同一样品溶液进行测定，结果如图4、5所示.由图4、5结果可见，样品溶液在FID 下存在杂峰，且杂峰与FID 中2-CE 对照品出峰时间接近，影响结果的判断. 相反，样品溶液在ECD 下无明显杂峰，且同浓度的2-CE 对照品在ECD 检测器中峰形尖锐且明显. 因此采用ECD 检测明胶空心胶囊中2-CE 方法较可靠.2.5 方法学2.5.1 线性关系考察取对照品溶液，按10~35 µg/g 配制5份不同浓度的对照品标准曲线溶液. 以浓度为横坐标（X ），峰面积为纵坐标（Y ），绘制标准曲线，得回归方程：Y =254.3X +921，相关系数r 为 0.999 4. 表明2-CE 在10~35 µg/g 范围内呈良好线性关系.2.5.2 检测限将对照品溶液逐步用水稀释，依法进样测定.分别以信噪比（S/N ）为10和3确定定量限和检出限，其分别为10和5 µg/g.2.5.3 仪器精密度取对照品溶液连续进样6次，记录2-CE 峰面积，结果显示：2-CE 峰面积的RSD 为1.90%，表明仪器精密度较好.2.5.4 重复性取6份明胶空心胶囊样品各1.0 g ，精密称定，添加100%浓度对照品溶液，进样分析，记录2-CE 峰面积. 结果显示：2-CE 峰面积的RSD 为1.94%，1 000500010.012.515.0t /min强度17.520.0图4 样品溶液在ECD 中色谱图色谱条件: 色谱柱DB-624（30 m × 0.320 mm ×1.8 µm ），柱温105 ℃，ECD 检测器温度为300 ℃，色谱柱流量为0.3 mL/minFig. 4 Chromatogram of sample solution in ECD chromatographic conditions: chromatographic column used as DB-624 (30 m×0.320 mm×1.8 µm), column temperature of 105 °C, temperature of ECD detector of 300 °C, flow rateof 0.3 mL/min1 5001 000500010.012.5123ba 15.02-CEt /min强度17.520.0图5 2-CE 及样品溶液在FID 中色谱图（a ）2-CE ，（b ）样品，（1）~（3）均为杂峰色谱条件: DB-624（30 m × 0.320 mm ×1.8 µm ）色谱柱，105 ℃柱温， FID 检测器温度为300 ℃，色谱柱流量为0.3 mL/minFig. 5 Chromatograms of 2-CE and samplesolution in FID(a) 2-CE, (b) sample, (1)~(3) all impure peakschromatographic conditions: chromatographic column used as DB-624 (30 m×0.320 mm×1.8 µm), column temperature of 105 °C, temperature of FID detector of 300 °C, flow rateof 0.3 mL/min302分析测试技术与仪器第 29 卷说明重复性较好.2.5.5 回收率精密称取明胶空心胶囊样品各1.0 g ，分别添加低、中、高浓度的对照品溶液，每个水平做3次平行试验，按1.2.2项下供试品溶液配制条件，按照1.2.1项下条件进样测定，计算平均回收率，结果如表2所列.表 2 2-CE 回收率测定结果Table 2 Determination results of recovery rates of 2-CE 编号样品质量/µg 加入质量/ µg 测得质量/ µg 回收率/%平均回收率/%RSD/%10.016.016.4102.298.04.420.016.016.099.730.016.014.792.140.020.019.597.597.81.350.020.019.999.660.020.019.396.570.024.022.493.598.53.780.024.024.0100.090.024.024.5102.02.6 样品测定取明胶空心胶囊样品1.0 g ，压扁，精密称定，置于20 mL 顶空瓶中，加入5 mL 含30% NaCl 的水溶液，然后立即压盖密封，置于顶空炉内，按照1.2.1项下条件进样测定，计算样品含量. 结果表明所有样品均未检出2-CE ，与现有药典方法检测结果一致.3 结论本文建立了GC-ECD 法对明胶空心胶囊中2-CE 残留量进行测定，对现有2-CE 测定法进行优化提高，建立科学合理的2-CE 测定方法. 优化提高后的2-CE 测定方法能快速、灵敏测定明胶空心胶囊中2-CE 的含量，该研究为2-CE 的测定标准提高以及明胶空心胶囊的质量控制提供参考.参考文献：Gullapalli R P, Mazzitelli C L. 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Assessing thegenotoxicity and carcinogenicity of 2-chloroethanol through structure activity relationships and in vitro testing approaches [J ]. Food and Chemical Toxicology ，2022，168 ：113290.［ 5 ］国家药典委员会. 中华人民共和国药典(四部 2020年版)[M ]. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 687.［ 6 ］Jensen K G. Determination of ethylene oxide residuesin processed food products by gas-liquid chromato-graphy after derivatization [J ]. Zeitschrift Für Lebens-mittel-Untersuchung Und Forschung ，1988，187 （6）：535-540.［ 7 ］Gilsbach W, Weeren R D. Ringuntersuchungen zurvalidierung einer gaschromatographischen methode zur bestimmung von rückstnden an ethylenoxid und 2-chlorethanol in gewürzen aus paprika und chili [J ].Deutsche Lebensmittel-Rundschau, 1999.［ 8 ］Bessaire T, Stroheker T, Eriksen B, et al. Analysis ofethylene oxide in ice creams manufactured with con-taminated carob bean gum (E410)[J ]. 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气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃
气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃
杨俊;丁红梅;单琳;罗鑫
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2014(000)003
【摘要】应用气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃的含量。
用PEG-20M 色谱柱（30 m×0．32 mm，0．25μm）分离，火焰离子化检测器检测。
12种苯系物及卤代烃在一定的质量浓度范围内均与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0．01～0．27 g·kg-1之间。
加标回收率在81．0％～106％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在1．3％～4．7％之间。
【总页数】3页(P320-322)
【作者】杨俊;丁红梅;单琳;罗鑫
【作者单位】南通市产品质量监督检验所，南通 226011;南通市产品质量监督检验所，南通 226011;南通市产品质量监督检验所，南通 226011;南通市产品质量监督检验所，南通 226011
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.溶剂型胶粘剂中苯系物的测定 [J], 武贵桃;王淑娟
2.吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物 [J], 章勤;黄酉腊;舒天阁;王曙兴;包杰
3.溶剂型涂料及胶粘剂中苯系物含量测定方法的探讨 [J], 唐嘉伟
4.溶剂型涂料及胶粘剂中苯系物含量测定方法的探讨 [J], 崔圣杰
5.涂改液中卤代烃和苯系物的顶空气质联用测定法 [J], 张伟亚;王成云;李英
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顶空气相色谱法测定水中卤代烃的研究
顶空气相色谱法测定水中卤代烃的研究乔欢欢1，李健2(1.河南省三门峡市环境监测站，河南省三门峡472000；2.河南省三门峡市环保局，河南省三门峡472000）摘要：以顶空气相色谱法测定水中四种卤代烃，采用电子捕获检测器（ECD），内标法定量。
探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。
结果表明，采用DB-624色谱柱，样品热浴温度为80℃，平衡时间为40min时，各卤代烃测定效果好。
方法检出限为0.15～0.28μg·L-1，回收率在96.8～99.3%之间，相对标准偏差在3.78% - 5.62% 之间。
该法具有操作简单，准确度、灵敏度较高的特点，可用于水中卤代烃的测定。
关键词：顶空;气相色谱;卤代烃;中图分类号: TS225; TS201. 6 文献标志码: A文章编号: 1003- 7969(2010) 08- 0076- 04Study on the Analysis of halogenated hydrocarbon in Waterby Headspace Gas ChromatographyQIAO Huanhuan1, LI Jian2( 1.Henan environmental monitoring station，Henan Sanmenxia 4720002.Henan Environmental Protection Agency，Henan Sanmenxia 472000 )Abstract: Fore halogenated hydrocarbons are analyzed by headspace gas chromatography. Detect ion was carried out by means of an electron capture detector (ECD) , and internal standard was used to obtain a quantitative evaluation. The effects of chromatographic column, bath temperature and equilibrium time were investigated. The results showed that the optimal conditions of determination were DB-624 chromatographic column, bath temperature 80℃, equilibrium time 40min. The detection limit , recovery and RSD w ere 0.15～0.28μg·L-1, 96.8～99.3% and 3.78%～5.62%,respectively. The method was simple, accurate and highly sensitive, so it could be app lied to the determination of halogenated hydrocarbons .Key words: headspace；gas chromatography；study卤代烃是烃分子中的1个或多个氢原子被卤原子取代所生成的化合物, 卤代烃经皮肤吸收后，侵犯神经中枢或作用于内脏器官, 对人体健康不利[ 1 ] 。
常见气相色谱检测器及应用范围
常见气相色谱检测器及应用范围
气相色谱检测器是用于检测气相色谱分离出的成分的设备。
以下是一些常见的气相色谱检测器及其应用范围：
1. 热导检测器（TCD）：通用性好，几乎对所有物质都有响应，常用于检测永久性气体和低沸点有机物。
2. 火焰离子化检测器（FID）：对大多数有机物有高灵敏度响应，是应用最广泛的检测器之一，适用于检测烃类、醇类、酮类等有机物。
3. 电子捕获检测器（ECD）：选择性高，对电负性物质如卤代烃、含氮化合物等有很高的灵敏度，常用于检测农药、环境污染物等。
4. 火焰光度检测器（FPD）：对含硫、含磷化合物有高选择性和高灵敏度，常用于检测硫化物、磷化物等。
5. 质谱检测器（MSD）：具有高灵敏度和高选择性，能够提供化合物的分子量和结构信息，广泛应用于复杂混合物的分析。
这些检测器在气相色谱分析中具有不同的特点和优势，可以根据分析的需求选择合适的检测器。
气相色谱检测器的应用范围涵盖了环境监测、食品分析、医药研究、化工等多个领域。
顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物
顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物龙玮【摘要】采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定水中挥发性卤代烃类化合物,考察平衡温度、盐度、振摇速率对各目标物峰面积响应的影响.建立了顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物的方法,确定了最佳的顶空提取参数,并将该方法运用于实际样品的测定.【期刊名称】《工业用水与废水》【年(卷),期】2018(049)004【总页数】4页(P78-81)【关键词】卤代烃类化合物;顶空气相色谱法;分析测定【作者】龙玮【作者单位】山西省环境监测中心站, 太原 030027【正文语种】中文【中图分类】X832.02氯化消毒作为传统的饮用水消毒手段，目前仍被包括我国在内的许多国家使用。
消毒时氯和水中天然有机物反应可生成多种消毒副产物，它们大多危害环境，有损人体健康，其中三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烯等挥发性卤代烃化合物为人类可能或可疑致癌物，分析测定水中的卤代烃类化合物尤为重要［1］。
目前，已报道的水中卤代烃化合物的测定方法有：顶空气相色谱法（HS-GC）［2］，吹扫捕集气相色谱法［3］，吹扫捕集／气相色谱－质谱法［4］等。
本文根据卤代烃化合物卤素原子特点，采用顶空气相色谱法，使用电子捕获（ECD）检测器测定水中卤代烃类化合物［5］，考察平衡温度、盐度、振摇速率各因素对各目标物峰面积响应的影响，确定最佳的顶空提取参数。
1 试验部分1．1 材料与试剂标准样品：标准溶液均为市售标准溶液（溶剂均为甲醇）；氯化钠（优级纯），使用时马弗炉烘烤4 h，试验用水均为市售纯净水。
1．2 主要仪器与设备7890A气相色谱仪，电子捕获（ECD）检测器；自动顶空进样器：温度控制范围在35～210℃，其他参数按仪器使用说明设置。
1．3 试验方法1．3．1 顶空进样器条件顶空样品瓶加热温度：60℃；进样针温度：65℃；振荡速率：500 r／min；样品瓶加热平衡时间：30 min。
1．3．2 色谱分析条件升温程序：45℃（3 min），8℃／min升温至90℃（4 min），6℃ ／min升温至200℃（7 min）；进样口解析温度：260℃，解析时间：5 min，不分流进样；检测器温度：280℃；载气流速：31 cm／s，尾吹： 30 mL／min。
两种GC法测定胶粘剂中卤代烃的方法比较研究
两种GC法测定胶粘剂中卤代烃的方法比较研究张惠;冷中成;王强【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)020【摘要】The hydrogen flame ionization detector and electron capture detector were used to determinate the content of four kinds of halogenated hydrocarbons in adhesives method.By comparison,these two methods were simple,and had accurate results.But the sensitivity of these two methods,the detection limit,the linear range and practialrange were different.%采用氢火焰离子化检测器与电子捕获检测器两种方法对胶粘剂中四种卤代烃的含量进行测定。
通过比较,两种方法操作简便,结果比较准确;但两种方法的灵敏度、检测限及线性范围有较大区别,实用范围不同。
【总页数】3页(P91-93)【作者】张惠;冷中成;王强【作者单位】四川省达州质量技术监督检验测试中心,四川达州635000;四川省达州质量技术监督检验测试中心,四川达州635000;四川省达州质量技术监督检验测试中心,四川达州635000【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.吹扫捕集- GC/MS法测定水中卤代烃的质量控制指标研究 [J], 胡冠九;李娟;袁力;夏新;王荟;史啸勇2.顶空气相色谱质谱法测定土壤中挥发性卤代烃方法研究 [J], 丁岚3.顶空固相微萃取联合气相色谱法测定土壤中30种卤代烃化合物的方法 [J], 裴永强;樊占春;赵静;岳建伟;李永青;李焕峰4.吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化 [J], 张芹;王少青5.吹扫捕集-GC/MS联用法测定水中挥发性卤代烃 [J], 巢猛;李慧;许欢因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
溶剂型涂料中四种卤代烃的检测方法的比较66
溶剂型涂料中四种卤代烃的检测方法的比较摘要：本文采用氢火焰离子化检测器与电子捕获检测器两种方法对溶剂型涂料中四种卤代烃的含量进行测定，通过两种方法比较，发现两种方法的灵敏度有较大的区别，应用范围也不同，检测限差异比较大。
但两种方法操作都比较简便，检测结果准确可靠。
关键词：氢火焰离子化检测器；电子捕获检测器；卤代烃；有机溶剂涂料溶剂型涂料中主要的有毒有害化学物质是苯、甲苯、二甲苯、卤代烃等，不合格的胶溶剂型涂料产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损害。
然而，挥发性卤代烃的“三致”（致癌、致畸、致突变）作用和在环境中的难降解性引起了各国的重视（1）。
因此，分析和鉴定这类有机污染物对保护环境和人身健康有非常重要的意义。
由于氢火焰离子化检测器对卤代烃响应低。
因此选择对卤代烃有选择性、灵敏度高的电子捕获检测器测试其含量很有必要。
目前卤代烃的检测主要采用气相色谱电子捕获法、气相色谱质谱法（2~3）以及气相色谱氢火焰离子化法。
但三种方法比较，气相色谱电子捕获法灵敏度较高。
1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器日本岛津2010plus气相色谱仪;国产BK-600B超声波清洗器; 色谱柱,RTX-130m×0.32mm×0.25μm毛细管柱;固定液,100%聚二甲基硅氧烷。
1.1.2试剂二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷均为色谱纯；乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、乙醇均为分析纯。
1.2色谱条件1.2.1 氢火焰离子化检测器法：程序升温，初温35℃，保持5min,以10℃每分钟升至150℃，保持5min。
检测器温度：200℃。
进样器温度：200℃。
柱流量：1.77mL/min;分流比：20：1。
电子捕获检测器法：程序升温，初温30℃，保持7min,以10℃每分钟升至70℃，保持1min，50℃每分钟升至280℃，保持3min。
检测器温度：300℃。
气相色谱法同时测定10_种卤代烃石油示踪剂的方法研究
第39卷第4期2022年12月World Nuclear Geoscience世界核地质科学Vol.39No.4Dec.2022气相色谱法同时测定10种卤代烃石油示踪剂的方法研究李博文，徐静，李伯平，闫峻（核工业北京地质研究院，北京100029）［摘要］建立了一种中性氧化铝固相萃取（Al 2O 3）-负压溶剂蒸发（NPSE ）-气相色谱（GC ）-电子捕获检测（ECD ）同时测定10种卤代烃石油示踪剂（对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、对二溴氯苯、对二溴苯、1，2，3-三氯苯、溴代十二烷）的方法。
方法前处理：准确称取1.00g 原油样品至20mL 顶空瓶中，加入10.00mL 重蒸馏正己烷稀释。
移取1.00mL 稀释后的样品加入填有中性氧化铝的固相萃取柱中净化，使用10mL 重蒸馏正己烷洗脱至比色管中。
采用负压溶剂蒸发提取富集装置浓缩洗脱液至1mL 以下，用重蒸馏正己烷定容至1.00mL 上机测试。
采用HP-5毛细管色谱柱（5%Phenyl Methyl Siloxane ，30.0m ×320µm×0.25µm ）分析，对气相色谱仪分析条件进行优化并获得最佳条件，初温90℃出峰时间短，分析总时长为25min ，分离效果好。
通过对实际原油样品和标准物质进行测试，结果表明：10种卤代烃石油示踪剂的线性良好，相关系数r 2≥0.998；方法精密度好，平行测定10次的相对标准偏差（RSD ）均小于2%；根据3倍信噪比确定的检出限介于0.004~0.250mg·L -1之间；加标回收率介于93.6%~113%之间。
该方法快捷简单，精密度高，准确度好，能满足实际需求，适用于原油样品中10种卤代烃石油示踪剂的大批量测定。
［关键词］石油示踪剂；中性氧化铝；卤代烃；气相色谱-电子捕获［文章编号］1672-0636（2022）04-0757-09［中图分类号］TE39；O657.7+1［文献标志码］A Study on the Determination Method of 10Petroleum Tracers byGas ChromatographyLI Bowen ，XU Jing ，LI Boping ，YAN Jun(Beijing Research Institute of Uranium Geology,Beijing 100029China ）Abstract ：This paper established a method to simultaneously determine 10halogentated hydrocarbon petroleum tracer (p-fluoro bromo benzene,bromobenzene,bromocyclohexane,m-dichlorobenzene,p-dichlorobenzene,o-dichlorobenzene,p-dibromochlorobenzene,p-dibromobenzene,1，2，3-trichlorobenzene,bromododecane)by Al 2O 3packed solid phase extraction column-vacuum solvent evaporation extraction-gas chromatography-electron capture detector.In Sample pretreatment,1.00g of petroleum sample was weighted into a 20mL headspace bottle,and 10.00mL distilled n-hexane was added to dilute.then 1.00mL diluted sample was transferred to the solid phase extraction column which filled with neutral Al 2O 3to purification,and10mL distill n-hexane was eluted into colorimetric tube.Before the detection,Negative pressure DOI:10.3969/j.issn.1672-0636.2022.04.012［收稿日期］2022-08-19［改回日期］2022-10-18［作者简介］李博文（1991—），女，陕西咸阳人，工程师，硕士，主要从事离子色谱，气相色谱分析测试工作。