污泥重金属测定方法

重金属测定方法
具体的分级提取方法如下：
溶解态：首先取20mL含水污泥或脱滤液，在3000r/min离心20min，取上清液，加入5mL 5% 硝酸定容至25 mL，采用原子吸收法测定各种金属离子浓度，同时用蒸馏水做空白对照。

可交换态（碳酸盐结合态）：精确称取0.5000g试样放入离心管，加入20 mL 0.1mol/L HAc，室温下振荡16 h，4000 r·min-1
）离心20 min，取上清液经0.45µm过滤，滤液中加入5mL 5% 硝
酸定容至25 mL。

然后，采用原子吸收法测定各种金属离子浓度，残留物用10mL去离子水冲洗，离心20min，洗涤液丢弃。

可还原态（铁锰氧化物结合态）：向第2步浸提残余物中加入20 mL 0.04mol/L
NH4OH·HCl的25% HAc溶液，（96±3）℃条件下水浴浸提5h，离心20min（3000 r/min），取
上清液，余下步骤同前。

可氧化态（有机态结合态）：向第3步浸提残余物中加入3mL 0.02 mol·L-1
HNO3 和5 mL
30%的H2O2，用HNO3将pH值调至2，85 ℃水浴条件下保温2 h，再加入3mL H2O2，用HNO3 调
pH值至2，（85±2）℃条件下水浴3 h，间歇振荡，取出放冷，加5 mL 2 mol·L-1
NH4Ac，稀释
至20 mL，20 ℃条件下振荡30 min，离心20 min（3000 r·min-1
），取上清液，余下步骤同前。

残渣态：取第4 步的残渣于200 mL烧杯中，加3 mL蒸馏水润湿，加6 mL盐酸和3 mL
硝酸，加盖表面皿，置于电热板上消解。

加热温度由低到高，消解到烧杯中溶液近干，补加3 mL盐酸和1.5 mL硝酸继续加热，酸快赶尽时加l mL 高氯酸继续加热，至小体积时加2 mL l+2 的盐酸溶液(体积比盐酸：水=1:2)。

继续加热至小体积，趁热加去离子水至残渣完全溶解，冷却。

残渣溶液抽滤过0.45 µm滤膜，用l％的硝酸溶液冲洗烧杯及漏斗，滤液存于50 mL比色管中4℃下保存待测。