水中余氯的测定

课题18 城市水质分析——水中余氯的测定
实验原理：
城市用水常加液氯消毒，消毒后残留于水中的氯（包括游离态氯和化合态氯）称之为余氯，氯化物在水中的溶解度很大，其含量与生产和生活污染有关，故常作为污染指标之一，如果单纯测氯离子的含量，用标准AgNO3溶液滴定，以铬酸钾作为指示剂，当反应出现砖红色，说明以达终点。

其反应式为：
Ag++Cl-AgCl（白色），2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色）。

上述方法只能测定氯离子的含量，而如要测余氯则应用比色法。

反应试剂选用邻联甲苯胺溶液：它和余氯反应生成黄色化合物。

根据颜色深度的比较（即比色法）测得其含量。

该法最低检出余氯量为0.01 mg/L。

实验仪器：
TI-83+图形计算器、CBL系统、比色计探头（Colorimeter）、比色皿（x2）、电子天平、比色管、试管架、洗耳球、玻璃棒、容量瓶、50mL移液管、吸水纸。

实验试剂：
邻联甲苯胺溶液、永久性余氯比色溶液。

实验步骤：
A ：永久性余氯比色溶液的配制
先将无水磷酸氢钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4），置于105℃烘箱内烘1~2小时。

冷却后分别称取22.86g和46.14g。

并共溶于蒸馏水中，再稀释至1000mL。

静置数天后过滤。

吸取上述溶液200mL，再加蒸馏水稀释至1000mL，此溶液即为PH 值为6.45的磷酸盐缓冲溶液。

称取干燥的重铬酸钾0.1550g 及铬酸钾0.4650g相混后用磷酸盐缓冲溶液并稀释至1000mL，此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

再按下表分别量取该重铬酸钠—铬酸钾溶液分别注入50mL具塞奈式比色管中，用磷酸缓冲溶液稀释至50ml刻度，即配成系列永久性余氯标准比色溶液。

这些溶液避免日光照射，可保存6个月。

永久性余氯比色溶液的配制
0.20 10.0
0.30 15.0
0.40 20.0
0.50 25.0
0.60 30.0
0.70 35.0
0.80 40.0
0.90 45.0
1.00 50.0
B：仪器设定
（1）将比色计探头插入CBL的Channel 1通道，并用连接线把CBL和TI-83+计算机连接起来。

（2）打开CBL和TI-83+，运行“CHEMBIO”程序。

（图1-3）
图1 图2
图3
（3）在TI图形计算器和CBL中设定比色计探头。

◆在主菜单（MAIN MENU）中选择“设定探头”（SET UP
PROBES）选项。

（图4）
图4 图5
◆键入1作为探头数。

按ENTER键确认。

（图5）
◆在探头选择菜单（SELECT PROBE）中选择(4)比色计
（COLORIMETER）选项。

（图6）
图6 图7
◆键入1作为CBL的通道号，按ENTER键确定。

（图7）
◆在“CALIBRATION”菜单中选择“PERFORM NEW”选项。

（4）校准比色计探头
◆在比色器中注入蒸馏水
◆将比色器放入比色计中关上盖子。

将波气旋钮调到“0%T”位
置。

当CBL上显示数据稳定后，按下TRIGGER键，然后依
据计算器中提示，输入0。

（图8）
图8 图9
◆将比色计波长旋钮调到“BLUE LED”（470 nm）。

当CBL屏
幕上显示的数据稳定后，按下CBL上TRIGGER键，并在图
形计算器上输入100。

（图9）
◆按ENTER键回到主菜单（MAIN MENU）。

（5）在主菜单（MAIN MENU）中选择“COLLECT DATE”选项。

在DATE COLLECTION菜单中选择“TRIGGER—PROMPT”选项。

（图10、11）
图10 图11 （6）把配制好的永久性余氯标准比色溶液浓度由低到高编号后，用1号溶液滴洗2~3次，然后注入约四分之一的1号溶液。

用吸水纸擦去比色器外水珠，然后放入比色计中。

关上盖子后，当CBL上显示的数据稳定后，按TRIGGER
并输入0.01（余氯浓度0.01mg/L）。

（图12）
图12 图13 （7）选择“MORE DA TE”重复操作，测定不同永久性余氯标准溶液的吸光度。

同时输入对应的浓度。

（图13）
（8）当测完所有的溶液后，在“DATA COLLECTION”菜单中选择STOP AND GRAPH选项。

（9）利用线性回归求吸光度与余氯浓度的函数关系式并作出图象。

按ENTER键，然后选择“No”回到主菜单（MAIN MENU），然后选择FIT CURVE “选项，再选择“LINEARL1L2”选项9结果将以一次函数y=Ax+B 形式给出。

其中X为浓度、Y 为吸光度、A为斜率、B为截距。

）在“SCALE DATE”菜单中选择“SCALE FROM 0”选项。

按ENTER键，将显示回归曲线。

（图14-16）
图14 图5
图16
C：配制水样
取50mL比色管，然后注入2.5mL邻联甲苯胺溶液50mL澄清水样混合均匀，水样温度以15℃~20℃为宜。

D：水样比色
水样和邻联甲苯胺溶液混合后，如立即进行比色，所得结果为游离性余氯，如放置10分钟便产生最高吸光度，再进行比色，则为总的余氯。

总余氯减去游离性余氯为于化合态余氯。

按ENTER键回到（MAIN MENU）在主菜单（MAIN MENU）中选择COLLECT
DATE选项，然后在“DATE COLLECTION”菜单中选择“MONITOR INPUT”选项。

位知溶液的吸光度将显示在图形计算器屏幕上。

当显示数据稳定后（到0.001）按+退出“MONITOR INPUT”。

实验数据处理：
A=__________ B=__________
R=__________ 一次函数y=__________
利用方向键沿着回归直线移动光标。

当纵坐标x的值为步骤向测得的吸光度值时，所对应的横坐标即为待测水样余氯值。

未知水样的吸光度__________ 余氯__________mg/L
__________ __________ mg/L
__________ __________ mg/L
上海市第三女中夏磊。