实验一药物的定性鉴别_药物分析

实验一药物的定性鉴别

一、目的要求

通过以下各类药物的化学定性实验，加深和巩固学过的理论知识。

试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片（或胶囊），硝酸无水乙醇;盐酸土霉素，硫酸

实验所用试液

配制：

1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml即得。

2•碳酸钠试液

碳酸钠试液取一水合碳酸钠12. 5g或无水碳酸钠10®加水便溶解成100ml,即得.摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做下列反应：

（1）取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。见p266银盐反应（2）取残渣约10mg,加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg,混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。见p271（二）芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片

（1）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.1g）,加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。P202水杨酸反应（2）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.2g）,加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的

4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应取本品约1ml（半只），加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液（O.1mol/L）数滴，滴加碱性萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。

5、盐酸去氧肾上腺素注射液p224与铁盐的反应取本品适量，加水1ml，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

6、盐酸肾上腺素注射液p224与铁盐的反应取本品2ml，加三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变为紫色，最后变为紫红色。

（三）苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类

1、盐酸氯丙嗪片p295氧化显色反应取本品1片，研细，加水5m l，振摇，使盐酸氯苯丙嗪溶解，滤过，取滤液加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色。4、氯氮卓片（利眠宁片）

a）取本品3片，研细，加盐酸（1-2）

10ml，缓缓煮沸15分钟，放冷，加亚硝酸钠试液（O.1mol/L ）数滴，滴加碱性卩―萘酚试液数滴,即呈橙红色沉淀。P284芳伯胺的反应

b）取本品1片，研细，加盐酸溶液（9-1000）5ml，加碘化铋钾试液1滴，即发生呈红色沉淀。P283沉淀反应（四）维生素类

1、维生素AD胶丸

取本品1粒的内容物，加氯仿5ml，加三氯化锑溶液（1-4）

1ml,即显蓝色至蓝紫色，放置后，色渐消退。

2、维生素B1片p359硫色素荧光反应取本品细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液

2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放取本品2片（粒），研细，加无水乙醇10ml，振摇使维生素E溶解，滤过，滤液加硝酸2ml，摇匀，在75C

加热约15分钟，溶液显橙红色（五）甾体激素类药物

醋酸泼尼松片的鉴别：取本品的细粉适量（1片约相当于醋酸泼尼松

0.1），加乙醇2ml使溶解，加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，溶液即显红色。

（六）抗生素类

1、氨基糖苷类

①取硫酸庆大霉素约5mg（或取其注射液，滴眼液均可），加水1ml溶解后，加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5分钟，即显蓝紫色。P426茚三酮反应②取硫酸卡那霉素1mg（或取其注射液），加水2ml溶解后，加

0.2%蔥酮的硫酸溶液4ml，在水浴中加热15分钟，冷却，即显蓝紫色。①取盐酸土霉素细粉适量（半片约相当于盐酸土霉素5mg）加热乙醇5ml，浸渍搅拌约5分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加硫酸1ml,