铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法

（Fe3+）的检验方法：

(1)加苯酚显紫红色。

(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。

(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。

（4）NH4SCN试法。

Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。

（5）K4Fe（CN)6试法

Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。

三价铁离子的检验方程式

加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3

根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→ Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN 溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.

②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.

③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.

④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.

⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.

⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.

⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.

检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法

1．溶液颜色

含有Fe2＋的溶液显浅绿色

含有Fe3＋的溶液显黄色

2．用KSCN溶液和氯水

(1)流程：

(2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血红色)

2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－

3．用NaOH溶液

(1)流程：

铁离子的检验

(2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)

Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)

4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3

铁离子测定的几种方法

（邻菲啰啉法）

本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L 范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1 方法提要

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。

2 试剂和材料

2.1 硫酸；

2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；

2.3 硫酸：1＋35溶液；

2.4 氨水：1＋3溶液；

2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；

2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L；

2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。

2.9 铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.10 铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。

3 仪器和设备

分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。

4 分析步骤

4.1 工作曲线的绘制

分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3＋离子量（µg）为横坐标绘制工作曲线。

4.2 测定

4.2.1 总铁的测定

试样的分解：取5.0～50.0mL 水样于100mL 锥形中(体积不足50mL 的要补水至

50mL)，加1.0mL(1＋35)硫酸溶液，加5.0mL 过硫酸钾溶液，置于电炉上。缓慢煮沸15min ，保持体积不低于20mL ，取下冷却至室温，用(1＋3)氨水或(1＋35)硫酸溶液调pH 接近(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH 即为2.5)2，备用。

吸光度的测定：将已调好pH 值的试料全部转移到100mL 容量瓶中，加3.0mL 抗坏血酸溶液，10.0mL 缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需要重新配置），5.0mL 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min ，用分光光度计于510nm 处，以试剂空白调零测吸光度。

4.2.2 可溶性铁的测定

取5.0～50.0mL 经中速滤纸过滤后的水样于100mL 锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。

5 分析结果的表述

5.1 以mg/LFe 2＋表示的试样中总铁含量（ρ1）按下式计算：

m1——从工作曲线上查得的以µg 表示的Fe 2＋量；

V1——移取水样的体积，

mL 。

5.2 以mg/LFe 2＋

表示的试样中可溶性铁含量（ρ2）按下式计算：

磺基水杨酸法测定水中铁离子

1． 原理

在PH8-11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物（黄色）。Fe 3+在不同PH 下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物，在PH=1.8-2.5