纳氏试剂比色法测定高浓度有机废水中氨氮预处理方法的研究

应 的有机 物和三氯 甲烷互溶 ， 三氯甲烷萃取弃去消除 干扰 。 结 果 ： 用 工作 曲线在０１ — ．ｍ ／氨氮浓 度范围 内线性 ． ２Ｏ ｇ ０ Ｌ
关 系 良好 ， 线性 相关 系数 为０ ９ ３ 平均加 标 回收 率为９ ．％一 １５８ 相对标 准偏差小 于２５ ％， 法 的检 出限 为 ．９， ９ ３ ６ ０ ．％， ． ８ 方
１ｍ ０ Ｌ三氯 甲烷 ， 加塞 ， 剧烈振摇 ｌ ｉ， ｍｎ 静置分层 ， 弃
去三氯 甲烷层 ， 同法再萃取二次 ， 取萃取后 的适量
水样 比色 。
１ ． 直接 萃取 ：取 ２０ ．４ ３ ０ｍＬ水 样 ，用 ｌ ＬＬ盐 酸 ｍｏ／
（ Ｌ溶液调 Ｐ ＨＣ ） Ｈ至 ５０ 定容 ２ ０ 。取 定容 后 的 ．， ５ ｍＬ
Ｚｈ ａｎｇ Ｘ ｉ －ｍ ｉ ａｏ ｎｇ
（ ｈ ｊ ｎ ｉｃ ａ ｇ ｎ ｉ ｎ ｅ ｔ ｎｔ ｉｇ ｔ ｉ ， ｉｃ ａ ｇ Ｚ ｅ ａ ｇ ５ ０ Ｃ ｉ ） Ｚ ｅｉ ｇ ｎ ｈ ｎ ｖ ｏ ｍ ｎａ Ｍｏ ｉ ｒ ａ ｏ Ｘ ｎ ｈ ｎ ， ｈ ｊ ｎ １ ０ ， ｈｎ ａ Ｘ Ｅ ｒ ｌ ｏｎ Ｓ ｔｎ ｉ ３２ ￣
图 １ 带氮球 的 定氮 蒸馏 装置 １３ 实验 方法 ．
０１ｍ ／ ２ ｍ ／ ． ｇ ０ 卜 ． ｇ ０ Ｌ范 围 内 线 性 关 系 良 好 ， ≥ ｒ ０ ９ ３ 重复测定零浓度样品 ７ ， ． ９。 ９ 次 求得空白平行测 定标准平均偏差 ， 根据美国环境保护协会规定检出
左右 ， 加人 ０ ５ 轻质氧化镁 （ ｇ ） ．ｇ ２ Ｍ Ｏ 及几粒沸石 ， 马
上 接好 装 置 。加 热蒸 馏 ， 节加 热 电压 ， 调 防止 爆 沸 ， 待 馏 出液达 ２ ０ Ｌ 加 水定 容至 ２ ０ Ｌ ０ｍ ， ５ｍ 。
取 蒸 馏 后 的 水 样 ８ ｍＬ于分 液 漏 斗 中 ，加 入 ０
限 （ Ｌ ＝ ． ３８ ， 得 出 氨 氮 的 检 出 限 为 ＭＤ ）３１ ４
００ ９ ／ 。 ． ｍｇ ２ Ｌ
１ ． 标准曲线 ： ８ ５ ｒ ．１ ３ 在 个 Ｏ Ｌ比色管中， ａ 分别加入
０Ｏ ｍ 、 ． ｍ 、 ． ｍＬ ４０ ｍＬ ６０ ｍＬ ８ Ｏ Ｌ 和 ． Ｌ １ ０ Ｌ ２０ Ｏ Ｏ ０ 、．０ 、． Ｏ 、． ｍ Ｏ
Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ｃ ｌｒ ｆ ｒ ｅ ｔａ ｔ ｎ； ｍｍｏ ｉ — ｉ ｏ ｅ ｙ ｒｓ ｈ ｏｏ ｏ ｍ ｘｒ ｃｉ ａ ｏ ｎ ａ ｎ ｔ ｇ ｎ； Ｎｅ ｓｅＳ ｒ ａ ｅ ｔ ｐ ｏｏ ｔ ｃ ｈ ｇ ｏｇ ｎ ｃ ｏ ｔｎ ｓ ｒ ｗａｅ ； ｒ ｓ ｌ’ ｅ ｇ ｎ ｈ ｔｍｅｒ ； ｉｈ ｒａ ｉ ｉ ｃ ｎｅ ｔ ｗａ ｔ ｌｒ ｅ
００９ ｇＬ 结论 ： ． ｍ ／ ２ 该方法操作简便 、 去干扰效果好 、 灵敏 、 结果可靠 。 关键词 ： ｊ氯甲烷萃取 ； 氨氮 ； 氏试剂光度法 ； 纳 高浓有机废水 ； 处理 预
中图 分 类 号 ： ０ ５ ． 文 献标 识 码 ： 文 章 编 号 ：０ ９ ８４ （０ １０ — ０ ６ ０ ６ ２４ Ａ １０ — １３ ２ １ ）５ ０ ３ — ４
福建分析测试
Ｆ ｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎｌ ｉ ａ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
纳 氏试剂 比色法测定 高浓 度有机 废水 中氨氮预
处 理 方 法 的研 究
张 小 明
（ 浙江 省新 昌县 环境 监测 站 。 江 浙 新昌 ３２０ １ ５ ０）
摘
要 ： 目的 ： 立 一 种 测 定 高 浓 度 工 业 有 机 废 水 中氨 氮 含 量 的 纳 氏 试 剂 比色 法 。 方 法 ： 用 干 扰 纳 氏试 剂 比色 反 建 利
１ ． 所用 试剂 除特 别说 明外 ， 为分析 纯 （ Ｒ） ．１ ２ 均 Ａ 。 １ ． Ｔ — ｌ（ ．２ Ｕ ８Ｊ ２ ０紫外 可 见分 光 光 度 计 （ 京 普 析 北
通 用 仪器 有限 公 司 ）具 ２ ｍ 比色皿 。 ： ０ｍ １ ． 带 氮球 的定 氮蒸 馏 装置 ：０ ｍ 凯 氏烧 瓶 、 ．３ ２ ５０ ｌ 氮 球、 直形冷 凝管 和导 管 （ １ 。 图 ）
张小 明： 纳氏试剂 比色法测定高浓度有机废水 中氨氮预处理方法 的研究
３ ７
随水样蒸 出， 干扰纳氏比色反应 ， 产生浑浊或沉淀。 这 些 有 机 物 和 三 氯 甲烷互 溶 ， 以 ， 用 三 氯 甲烷 所 可
萃 取弃 去 。
１２ 主要 仪器 与试 剂 ＿
钠 （ ａ Ｈ） １ ｏ／ 酸 （ Ｃ ） 液 调 Ｐ 至 ６５ Ｎ Ｏ 或 ｍ ＬＬ盐 Ｈ Ｌ溶 Ｈ ．
ｐ ｅ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｒ ｔｅ ｔ ｎ
氨氮 （ Ｈ 一 以游 离 氨 （ Ｈ ） 铵盐 （ Ｈ ＋形 Ｎ Ｎ） Ｎ 或 Ｎ ４ ） 态存 在 于水 中 。水 中氨 氮 的 主要来 源 为 生 活 污水 、
定结 果 的准确 性 。
ｔ业 废 水 以 及农 田排 水 中含 氮有 机 物 在微 生 物作
１． Fra Baidu bibliotekＬ氨 氮 标 准 工 作 溶 液 ，加 水 至 标 线 。 加 入 ００ ０ １ ｍＬ酒 石 酸钾 纳 溶 液 ，摇 匀 ，再 加 入 纳 氏 试 剂 ． ０
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｐ ｏｏ ｔ ｃｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ａ ｓｒ ｃ ： ｈ ｔｍｅ ｒ ｅｅ ｍｉａ ｉ ｆ ｍｍｏ ｉ － ｉ ｏ ｅ ｓ ａ ｅ ｏ ｔｉ ｉ ｇ ｉｈｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ｒ ａ ｉ ｃ ｎ ａ ｎ ｎ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｔ ｇ ｎ ｉ ｗａ ｔ ｗ ｔ ｒ ｎ ａｎ ｎ ｇ ｏ ｔｎ ｏ ｇ ｎ ｃ ｏ ｔｍｉａ ｔ ｗａ ｒ ｎ ｅ ｃ ｈ ｏ
（ ｇ Ｌ一 ＩＫ Ｈ）按 Ｈ ３— ０９４ ．方 法配制 。 Ｈ Ｃ ２Ｋ — Ｏ ： Ｊ ５ ２０ ． １ ５ ４ １ ． 氨氮 标 准溶液 ．７ ２ １ ． １５ ０ ｌ ．７ ）０ｍｇ ２ Ｌ氨氮 标准 贮备 液 ：国家 环保 局 标
准 样 品研究 所 Ｇ Ｂ ５ １４ — ０ ０ Ｓ ０— ５ ２０ １
氯 甲烷 萃 取 法 对 国 家颁 布 的现 行 标 准 分 析方 法
进 行 改 良 ， 除 干扰 因素 ， 得 良好效 果 ， 证 了测 消 取 保
高 浓度 工 业有 机 废 水 ， 由于部 分 低 沸 点有 机 物
收 稿 日期 ：０ １４ ２ ２ １— — ０
作者简介 ： 张小 明（９ ０ ）工程 师 ， １６ 一 ， 从事环境监测工作。Ｅ ａｌｈ ｓ５ ５ ６ ． ｒ ｍ ｉ ｄ０ ７ ＠１３ ｏ ： ｃｎ
用 下 的分解 产 物 。
１ 实验 部 分
１１ 原 理和 方法 ．
在一 些 高浓 度 工 业有 机 废水 中 ， 含有 高 浓 度 因 的芳 香 胺 、 肪胺 、 类 、 酮 、 脂 醛 丙 醇类 和 有 机 氯胺 类
等物 质 ， 照 Ｈ ３ — ０ ９方 法 进行水 样 预处 理后 ， 按 Ｊ ５ ２０ ５
氮标准贮备液 于 ２０ Ｌ容量瓶中， ５ｍ 稀释至刻度 。临 用 前 配制 。
一 校准 曲线 的截 距 ；
ｂ 一校准曲线的斜率 ； ｖ 一实际水样的体积 ， Ｌ ｍ。
２ 结 果 与 应 用
２１ 方法 的线性 及检 出限 ． １ ）在 （ ．３ １ －）实验 条 件 下 ，氨 氮标 准 浓 度 在 ３
原理 ： 碘化 汞 和 碘化 钾 的碱 性 溶 液 与 氨反 应 生
成 淡棕 红 色 的胶 状 化合 物 ， 溶 液在 较 宽 的波 长 内 此
具有 强 烈 吸收 。通 常测 量 用波 长 ４ ０～ ２ ｎ 的范 １ ４５ｍ
围。
显 色 时 仍然 会 产 生浑 浊 或沉 淀 ， 响 测 定 。本 文 以 影
ｅ ｔｂｌ ｈ ｄ．Ｔｈｅ ｓａ ｉ ｅ ｓ ｍｅｈｏ ｕ ｉｚ ｓ ｌ ｉｉ ｆｃ ｌ ｒｆｒ ｔ ｒａ ｃ ｏ ａ ｉａ ｓ ｔ ｔｉ ｅ ｆｒｎｇ ｅ ｌｒｍｅｉｃ ｒ ａ ｔ ｎ ｏ ｔｅ ｔ ｄ ｔｌ ｅ ｏｕｂｌｔ ｏ ｈ ｏｏ ｏ ｍ ｏ ｏｇ ｎｉ ｃ ｎｔｍ ｎ ｎｔ ｈａ ｎｔｒｅ ｉ ｙ ｉ ｏｏ ｉ ｔ ｅ ｃｉ ｆ ｈ ｒ ｏ ｄ ｔｒ ｉ ｔｏ ｙ Ｎｅ ｓｅ ’ ｅ ｇ ｎｔ Ｔｈｅ ｃ ｌｒ ｆ ｒ ｓｕｓ ｄ ｔ ｘｒ ｃ ｒ ａ ｃ ｉ ｅ ｆｒｎ ｏ ｔ ｎａ ｔ ｕ ｆｗａ ｔ ｔｒＳ ｅ ｅｍ ｎａｉｎ ｂ ｓ ｌｒＳ ｒ ａ ｅ ． ｈ ｏｏ ｍ ｗａ ｅ ｏ ｅ ｔａ ｔｏ ｇ ｎｉ ｎｔｒｅ ｇ ｃ ｎａｍｉ ｎ ｓｏ ｔｏ ｓｅ ｗａｅ ’ ｏ ｉ ｓ ｍ ｐｅａｎ ｓｄｓ ａ ｄ ｄ． ｅ ｎ ｆｔ ｅｈ ｄ． ｅ ｕｌｉｇｔ ｅ ａ ｍｏ ａ ｉｒ ｇ ｎ ｄ ｔｒ ｉ ａ ｉｎｌｎｅ ｒｔ ｗａ １ ａ ｌ ｄ ｗａ ｉｃ ｒ ｅ Ｂｙｍ ａ ｓｏ ｍ ｔｏ ｒ ｓ ｔｎ ｈ ｍ ｈｅ ｎｉ—ｎ ｔｏ ｅ ｅｅ ｍ ｎ ｔｏ ｉ ａ ｉｙ ｓ０．０—２０ ｍｇ Ｌ ． ／ ｗｉｈ ｒ ｌｔｖ ｏ ｆ ｃｅ ｔｗａ ９ ３．ｍｅ ｎ ｒ ｃ ｅ ｙ ｗａ ．％ －１ ５．％ ｔ ｈ ｄ ｔｏ ｆｓａ ａ ｄ ｔｓ．ｔｅ ｍｅ ｈ ｄ’ ＲＳＤ ｓ ｔ ｅａｉｅ ｃ ｅｆ ｉｎ ｓ０．９９ ｉ ａ ｅ ｏｖ ｒ ｓ９３６ ０ ８ ｏｔ ｅ ａ ｄｉ ｎ ｏ ｔｎｄ ｒ ｅ ｔ ｈ ｔ ｏ Ｓ ｉ ｗａ ｌｓ ｈａ ５８ ， ｅ ｅ ｔｏ ｉ ｉｗａ ０２ ｅ ｓｔ ｎ２． ％ ｄ ｔ ｃｉｎｌｍ ｔ ｓ０． ９ｍｇ Ｌ Ｔｈｕ ， ｒ ｈ ｖ ｄ ｅ ｉｉｅａ ｄ ｈ ｇ ｅｉｂｌ ｍｍ ｏ ｉ － ｔｏ ｅ ｅｅ ｍ ｉａ ｉｎ ／． ｓ ｗｅａ ｃ ｉ ｅ ａｓ ｎｓｔｖ ｎ ｉ ｈｒ ｌａ ｅａ ｎ ａ ｎｉ ｇ ｎ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｒ ｍｅｈｏ ｏ ｓｅｗａ ｅ ｏ ａｎｉｇｈｉｈｃ ｎ ｅ ｔｏ ｒ ａ ｃｃ ｎａ ｉ ｎｔ． ｔ ｄｆｒｗａ ｔ ｔｒｃ ｎｔｉ ｎ ｇ ｏ ｔ ｎ ｆｏｇ ｎｉ ｏ ｔｍ ｎａ ｓ
１ ． 无 氨 水 用 摩 尔 实 验 室超 纯 水 器 （ ．４ ２ 型号 ： 胞 细 型 １２ ａ ８０ 上海 摩尔 生物 科技 有 限公 司 ） 制备 。
水样 ８ｒ 置 于分液 漏 斗 中 ， Ｏ Ｌ， ａ 加入 １ｍ ０ Ｌ三 氯 甲烷 ，
１ ． 三氯 甲烷（ Ｈ Ｌ） ．５ ２ ｃ ｃ３ １ ． 纳氏试剂 二氯化汞 一 ．６ ２ 碘化钾 一 氢氧化钾溶液
Ａ ｕ ｎ Ｐｒ ｔ ｅ ｔ ｅ ｅ ｈｏ ｆＨ ｉ ｈ Ｏｒ ａ ｉ ｎ ａ ｉ ｎ ｓ Ｃｏ ｔ ｉ ｉ ａ ｔ Ｓｔ ｄｙ ｏ ｅ ｒ ａ ｍ ｎｔＭ ｔ ｄ ｏ ｇ ｇ ｎ ｃ Ｃｏ ｔ ｍ ｎａ ｔ ｎ ｎ ｎｇ Ｗ ｓ ｅ ａ Ｗ ａ ｅ ｏ ｔ ｒ ｆ ｒ Ａｍ ｍｏ ａ ｉｒ ｇ ｎ ｉ ｎ －ｎ ｔ ｏ ｅ Ｐｈｏ ｏ ｅ ｒ ｃ Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｙ Ｎｅ ｓｅ ａ ｅ ｔ ｍ ｔ ｉ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｂ ｓ ｌ ｒ Ｓ Ｒｅ ｇ ｎｔ
加塞 ， 剧烈振荡 ｌ ｉ， ｍｎ 静置分层 ， 同法再萃取二次 ，
取萃取后 的适量水样比色。
１４ 实验 结 果的表 述 ．
ＰＮ ＝
Ｐ 水样 中氨 氮 的质量浓 度 ， ｇ 以氮计 ； ｍ ｍ， Ａ－ 水 样 的吸光 度 ； Ａ 空 白试验 的吸光度 ； 广
１ ． ２ １ｍ ／ 氮标 准 工作 液 ：吸取 ５０ ｍ ．７ ）０ ｇＬ氨 ２ ． Ｌ氨 ０