分析实验基础知识与基本操作

第一部分基础知识

§1-1 实验室安全知识

在分析化学实验中，大量使用易损的玻璃仪器和精密分析仪器，经常使用的化学试剂中有些易燃、有毒、有腐蚀性。为确保实验的正常进行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。

(1) 实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。水、电、煤气使用完毕后，应立即关闭。实验完毕须洗手。

(2) 使用电器设备时，不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。

(3) 浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。使用浓HCl、氨水等时，应在通风条件下操作。如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，再分别用50g·L-1的碳酸氢钠或硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗。

(4) 如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。实验室如发生火灾，应根据起火原因进行针对性灭火。当导线或电器着火时，不能用水及CO2灭火器，而应首先切断电源，用CCl4灭火器灭火，必要时向消防部门报告。

(5) 实验室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔在水槽中；禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水道堵塞。

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§1-2 常用器皿与试剂

(1)玻璃器皿的洗涤

实验中常用的烧杯、量筒、锥形瓶等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。

滴定管、移液管、容量瓶、吸量管等具有精确刻度的仪器，可采用合成洗涤剂洗涤。常将配成0.1%～0.5%的洗涤液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。

(2)化学试剂的规格

化学试剂产品门类很多。我国国产一般试剂的等级及用途为：试剂级别中文名称英文符号标签颜色主要用途一级优级纯GR 绿色精密分析实验二级分析纯AR 红色一般分析实验三级化学纯BR 蓝色一般化学实验在一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂。

国际纯粹化学与应用化学联合会(IUPAC)对化学标准物质的分级有A级、B级、C级、D级、E级。C级和D级为滴定分析标准试剂，含量分别为(100±0.02)%和(100±0.05)%.

只有对化学试剂标准有了明确认识，才能既不超规格造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。

(3)纯水的制备

蒸馏法：目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等。蒸馏法只能除去水中非挥发性的杂质，溶解在水中的气体杂质并不能完全

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除去。蒸馏法的设备成本低，操作简单，但消耗能量大。

离子交换法：目前多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装置，所制备的纯水称为去离子水。其去离子效果好，成本低，但不能除去水中非离子型杂质，设备及操作较复杂。

此外，还有电渗析法等。

纯水制备不易。在保证实验要求的前提下，注意尽量节约用水，养成良好习惯。

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§1-3 数据记录和处理

记录实验数据时，要及时、准确、清楚，采用表格形式。要有严谨的、实事求是的科学态度，绝不能随意拼凑和仿造数据。

每一个实验数据都是测量结果。重复测量时即使数据完全相同，也应记录下来。

记录测量数据时，应注意有效数字的位数：用分析天平称重时，要求记录至0.0001g；滴定管的读数，应记录至0.01 mL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，应记录至0.001的读数。

发现数据读错、测错或算错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确有数字。

对一组结果计算出算术平均值后，应再用相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等衡量分析结果的精密度，这些是分析实验中最常用的几种处理数据的表示方法。

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第二部分基本操作

§2-1 分析天平的基本操作

一、递减称量法

递减称量法用于称量一定质量范围的易吸水、易氧化或易与CO2反应的样品或试剂。又称差减法。称量步骤如下：取称量瓶(手不直接接触瓶和瓶盖)。用纸片夹住瓶盖后打开，用匙加入试样适量(用电子天平估值)，盖上瓶盖。将称量瓶置于分析天平，称出准确质量。

取出称量瓶，在容器上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下。盖好瓶盖，在分析天平上称出准确质量。

两次质量之差，即为倾出试样质量。如一次未得到合乎质量范围要求的试样，则重复操作步骤。按此法连续递减称量，可称取多份试样。

二、使用天平的注意事项

1. 要将待称物置于天平秤盘的中央。

2. 要将天平侧门关好，再读取质量。

3. 放、取被称物，开、关天平侧门，动作都要轻、缓。

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§2-2 滴定分析的基本操作

滴定管、容量瓶、移液管和吸量管，是分析化学实验中测量溶液体积的常用量器。

一、滴定管

滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性、中性及氧化性溶液。碱式滴定管用来装碱性及无氧化性溶液。

常用滴定管的容量有50 mL、25 mL和10 mL.

滴定管一般用自来水冲洗，再用蒸馏水洗净。零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗；零刻度线以下部位如不干净，则采用洗液洗。

1．装入溶液

先将试剂瓶中的溶液摇匀，再直接倒入滴定管中，不要用烧杯等容器来转移。用溶液润洗滴定管内壁3次(每次10～15mL)后，将溶液充满滴定管至零刻度以上。

2．排除气泡

装入溶液后，检查滴定管出口下部尖嘴部分是否留有气泡。

若酸管中有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可排除气泡。

若碱管中有气泡，可将碱管夹在滴定管架上，左手拇指和食指质量捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲翘起，并挤捏胶管，使溶液从管口冲出，即可排除气泡。

3．滴定姿势

为操作方便，滴定时可站着，也可坐着。

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