分析实验基础知识与基本操作

第一部分基础知识
§1-1 实验室安全知识
在分析化学实验中，大量使用易损的玻璃仪器和精密分析仪器，经常使用的化学试剂中有些易燃、有毒、有腐蚀性。

为确保实验的正常进行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。

(1) 实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。

水、电、煤气使用完毕后，应立即关闭。

实验完毕须洗手。

(2) 使用电器设备时，不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。

(3) 浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。

使用浓HCl、氨水等时，应在通风条件下操作。

如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，再分别用50g·L-1的碳酸氢钠或硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗。

(4) 如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。

严重者应立即送医院治疗。

实验室如发生火灾，应根据起火原因进行针对性灭火。

当导线或电器着火时，不能用水及CO2灭火器，而应首先切断电源，用CCl4灭火器灭火，必要时向消防部门报告。

(5) 实验室应保持室内整齐、干净。

不能将毛刷、抹布扔在水槽中；禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水道堵塞。

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§1-2 常用器皿与试剂
(1)玻璃器皿的洗涤
实验中常用的烧杯、量筒、锥形瓶等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。

滴定管、移液管、容量瓶、吸量管等具有精确刻度的仪器，可采用合成洗涤剂洗涤。

常将配成0.1%～0.5%的洗涤液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。

(2)化学试剂的规格
化学试剂产品门类很多。

我国国产一般试剂的等级及用途为：试剂级别中文名称英文符号标签颜色主要用途一级优级纯GR 绿色精密分析实验二级分析纯AR 红色一般分析实验三级化学纯BR 蓝色一般化学实验在一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂。

国际纯粹化学与应用化学联合会(IUPAC)对化学标准物质的分级有A级、B级、C级、D级、E级。

C级和D级为滴定分析标准试剂，含量分别为(100±0.02)%和(100±0.05)%.
只有对化学试剂标准有了明确认识，才能既不超规格造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。

(3)纯水的制备
蒸馏法：目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等。

蒸馏法只能除去水中非挥发性的杂质，溶解在水中的气体杂质并不能完全
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除去。

蒸馏法的设备成本低，操作简单，但消耗能量大。

离子交换法：目前多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装置，所制备的纯水称为去离子水。

其去离子效果好，成本低，但不能除去水中非离子型杂质，设备及操作较复杂。

此外，还有电渗析法等。

纯水制备不易。

在保证实验要求的前提下，注意尽量节约用水，养成良好习惯。

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§1-3 数据记录和处理
记录实验数据时，要及时、准确、清楚，采用表格形式。

要有严谨的、实事求是的科学态度，绝不能随意拼凑和仿造数据。

每一个实验数据都是测量结果。

重复测量时即使数据完全相同，也应记录下来。

记录测量数据时，应注意有效数字的位数：用分析天平称重时，要求记录至0.0001g；滴定管的读数，应记录至0.01 mL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，应记录至0.001的读数。

发现数据读错、测错或算错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确有数字。

对一组结果计算出算术平均值后，应再用相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等衡量分析结果的精密度，这些是分析实验中最常用的几种处理数据的表示方法。

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第二部分基本操作
§2-1 分析天平的基本操作
一、递减称量法
递减称量法用于称量一定质量范围的易吸水、易氧化或易与CO2反应的样品或试剂。

又称差减法。

称量步骤如下：取称量瓶(手不直接接触瓶和瓶盖)。

用纸片夹住瓶盖后打开，用匙加入试样适量(用电子天平估值)，盖上瓶盖。

将称量瓶置于分析天平，称出准确质量。

取出称量瓶，在容器上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。

当倾出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下。

盖好瓶盖，在分析天平上称出准确质量。

两次质量之差，即为倾出试样质量。

如一次未得到合乎质量范围要求的试样，则重复操作步骤。

按此法连续递减称量，可称取多份试样。

二、使用天平的注意事项
1. 要将待称物置于天平秤盘的中央。

2. 要将天平侧门关好，再读取质量。

3. 放、取被称物，开、关天平侧门，动作都要轻、缓。

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§2-2 滴定分析的基本操作
滴定管、容量瓶、移液管和吸量管，是分析化学实验中测量溶液体积的常用量器。

一、滴定管
滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管。

酸式滴定管用来装酸性、中性及氧化性溶液。

碱式滴定管用来装碱性及无氧化性溶液。

常用滴定管的容量有50 mL、25 mL和10 mL.
滴定管一般用自来水冲洗，再用蒸馏水洗净。

零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗；零刻度线以下部位如不干净，则采用洗液洗。

1．装入溶液
先将试剂瓶中的溶液摇匀，再直接倒入滴定管中，不要用烧杯等容器来转移。

用溶液润洗滴定管内壁3次(每次10～15mL)后，将溶液充满滴定管至零刻度以上。

2．排除气泡
装入溶液后，检查滴定管出口下部尖嘴部分是否留有气泡。

若酸管中有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可排除气泡。

若碱管中有气泡，可将碱管夹在滴定管架上，左手拇指和食指质量捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲翘起，并挤捏胶管，使溶液从管口冲出，即可排除气泡。

3．滴定姿势
为操作方便，滴定时可站着，也可坐着。

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(1) 酸管的操作：左手握滴定管，无名指、小指向手心弯曲，轻帖酸管出口部分，其余三指控制旋塞的转动。

注意不要向外用力，而应使旋塞稍有一点向手心的回力，以免推出旋塞造成漏水。

(2) 碱管的操作：左手握滴定管，拇指靠前，食指在后，其余三指夹住出口管。

用拇指、食指捏住玻璃珠在部位，向右边挤胶管，使玻璃珠移至手心一侧，溶液从玻璃珠旁的空隙流出。

(3) 右手的操作：右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，使瓶底离滴定台高2～3 cm，滴定管下端伸入瓶口内约1 cm.当左手握住滴定管滴加溶液时，右手摇动锥形瓶，边滴边摇动。

4．操作要领
(1)最好每次滴定都从0.00 mL或接近0的刻度开始，以减少滴定误差。

滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。

不要只看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。

(2)滴定时，左手不能离开旋塞而任溶液自流。

右手摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转，并使溶液旋转出旋涡；不能前后振动，以免溶液溅出。

(3)一般开始时，滴定速度要稍快，呈“见滴成线”，即每秒3～4滴左右。

不要滴成“水线”，那样速度太快。

接近终点时，应改为一滴一滴地加入，即加一滴摇几下，再加再摇。

最后是半滴半滴地加入，即操作滴定管，使溶液悬挂在出口管嘴上形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。

这样，每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。

(4)到终点后，滴定管读数前，要等1 min左右使附着在内壁的溶液流下，并注意管出口嘴尖上不能挂有水珠。

读数时，应将滴定管从管架上取下，而不宜当滴定管夹在管架上时读数。

用右手拇
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指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使之保持垂直，视线与溶液弯月面下缘最低点在同一水平面上。

(5)滴定管上相邻两小刻度之间为0.1 mL.读取体积数值时要读至0.01 mL,即要估计两刻度间十分之一的值。

二、容量瓶
容量瓶主要用于配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液，常和分析天平、移液管配合使用。

用容量瓶配制标准溶液或分析试液步骤如下：
1．先将待溶固体称出，置于小烧杯中，加水或其它溶剂将固体溶解。

2．右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒；玻璃棒悬空伸入容量瓶口内，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。

3．烧杯中溶液流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。

然后用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液转入容量瓶中。

如此吹洗、转移，重复五次以上。

4．加水至容量瓶的四分之三左右容积时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按同一方向摇动几周，使溶液初步混匀。

继续加水至距离标度刻线约1cm处后，等1～2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月而下缘与标度刻线相切(注意滴管勿接触溶液)。

5．盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底边缘，将容量瓶倒转，使瓶振荡
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混匀溶液。

再将瓶直立，又将瓶倒转，振荡溶液。

如此反复10次左右。

三、移液管和吸量管
1.润洗
先用吸水纸将管尖端内外的水除去。

然后用左手持洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上部分，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入溶液中吸取，待吸至球部的四分之一处时，移出、荡洗，润洗过的溶液从尖口放出、弃去。

如此反复荡洗三次。

2. 移取
将移液管或吸量管直接插入待吸液液面下约1～2cm处。

管尖不应伸入太浅，以免液面下降后造成吸空；也不应伸入太深，以免移液管外部附有过多的溶液。

当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升。

应注意使管尖随液面下降而下降。

当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球。

与此同时，用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容量瓶。

将移液管往上提起，使之离开液面，并将管的下端原伸入溶液的部分沿待吸液容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。

然后使容量瓶倾斜成约30°，使其内壁与移液管尖紧贴。

此时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口。

移开容量瓶，左手改拿接收溶液的锥形瓶，并使之倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30°左右。

然后，放松右手食指，使溶液
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自然顺壁流下。

待液面下降到管尖后，等15秒左右，将管身左右旋动一下，称出移液管。

此时，尚可见管尖部位仍留有少量溶液。

除特别注明“吹”字外，这少量留存溶液不必吹入锥形瓶中。

用吸量管吸取溶液，大致与移液管操作相同。

但要注意：吸量管上常标有“吹”字。

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§2-3 吸光光度法基本操作
一、理论基础
吸光光度法的理论基础是光的吸收定律——朗伯-比尔定律，其数学表达式为：A=εbc
其物理意义是，当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度b成正比。

吸光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量组分的测量。

本法操作简便、快速、适用范围广。

二、比色皿的使用
拿取比色皿时，手指不能接触其透光面。

测定溶液吸光度时，应先用该溶液润洗比色皿内壁2～3次。

被测定的溶液以装至比色皿的3/4高度为宜。

盛好溶液后，用纸轻轻擦拭比色皿外部，使透光面洁净透明。

测定一系列溶液的吸光度时，通常按从稀到浓的顺序测定。

三、TU-1810分光光度计的使用
1．确定最大吸收波长
(1)开机后屏幕显示初始画面：
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按“2”选择“光谱测量”。

屏幕下方显示：“安装程序请稍候…”
(2)当屏幕显示： 光谱测量 Abs
……
参数(F1)
峰值(F2)
请按键盘操作
按“F1”设置“参数”。

(3)当屏幕显示： 光谱测量
参数设置
1.光度方式：Abs
2.扫描速度：中
3.采样间隔：1.0
4.波长范围
5.纵坐范围
请按数字键选择
按“4”设置“波长范围”。

1.光度测量
2.光谱测量
3.定量测量
……
请按数字键选择
(4)屏幕下方显示：
请输入开始波长(1100-190)：
输入相应波长(如600)，并按“↙”键。

(5)屏幕下方显示：
请输入结束波长(1100-190)：
输入相应波长(如400)，并按“↙”键。

如输入的数字有误，可按“↘”键清除。

如有必要，还可设置“纵坐范围”。

按“5”后，按提示操作。

(6)“参数”设置完毕后，按“Return”键，返回至：
光谱测量 Abs …… 参数(F1) 峰值(F2)
请按键盘操作
(7) 打开比色池盖，将装空白溶液的比色皿放入第一格比色皿架中，盖上比色池盖。

按“Auto Zero”键。

屏幕下方显示：“基线校正请稍候…”
(8) 基线校正完毕，屏幕下方显示：“请按键盘操作”
打开比色池盖，将装有色溶液的比色皿放入第一格比色皿架中，盖上比色池盖。

按“Start”键。

屏幕下方显示：“正在进行光谱扫描”
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(9) 扫描结束后，屏幕下方显示：“请按键盘操作”
按“F2”键，确定“峰值”。

屏幕下方显示： 请输入阈值：(1-100)
输入“1”并按“”↙键。

屏幕下方显示：“系统操作请稍候…” 随后出现： 峰???.?nm 0.???
前者是吸收峰波长，后者是相应的吸光度。

记录数据。

如有多个吸收峰，按“←”键逐一记录，确定最大吸收波长。

(10)按“Return”键，屏幕下方显示：“请按键盘操作”
再按“Return”键，屏幕下方显示： 数据将丢失，继续？
(是：ENT ， 不是：CLS)
按“”↙键，返回初始画面。

2． 测定标准系列和样品溶液的吸光度
(1) 当屏幕显示初始画面时：
按“1”选择“光度测量”。

1.光度测量
2.光谱测量
3.定量测量
……
请按数字键选择
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(2)屏幕显示“光度测量”画面： 光度测量
…… No. Abs K*Abs
参数(F1) 删除(F2)
试样(F3)
请按键盘操作
按“F1”设置参数。

(3) 屏幕显示“参数”画面： 参数设置
1.光度方式：Abs
2.测量波长：
3.系数： 1.000 请按数字键选择
按“2”设置“测量波长”。

(4)屏幕下方显示：
请输入波长：(1100-190)
输入在步骤1.(9)中确定的最大吸收波长，并按“”↙键。

屏幕下方显示：“系统操作请稍候…”
“测量波长” 设置完毕后，如“系数”不是“1.000”，可按“3”设置“系数”。

(5)按“Return”键，返回至：
18 光度测量
…… No. Abs K*Abs
参数(F1) 删除(F2)
试样(F3)
请按键盘操作
(6) 打开比色池盖，将装有空白溶液的比色皿放入第一格比色皿架中，盖上比色池盖。

按“Auto Zero”键，校正基线。

(7) 打开比色池盖，将装有有色溶液的比色皿放入第一格比色皿架中，盖上比色池盖。

按“Start”键，测量吸光度，记录数据。

依次完成对标准系列和样品溶液吸光度的测量。