MoS2电催化剂的制备性能研究
MoS2的性能、制备及应用
MoS2导电磁性：
• 二硫化钼在常态下为不良导体和 非磁性材料。
MoS2抗辐射性能：
• 二硫化钼具有抗辐射作用， 不全因射线的辐射而破坏正常润滑。
MoS2的应用
• MoS2可以被合成多种形式的无机结构 如：纳米粒子，单壁纳米管和多壁纳 米管
• MoS2形成的富勒烯纳米粒子和纳米管 因独特的微观结构，决定了其有许多 新奇的性能。
到原来的结构和形貌。
4.机械球磨法
用MoO3与硫在球磨机中球磨，得到的混合物在管式炉中烧结就可制 得MoS2的纳米材料。 制备所得产物仍保持着MoS2的天然晶格，方法简单，但是需要高纯 MoS2为原料，且设备昂贵、能耗成本较高。
5.CVD法：即化学气相沉积，是反应物质在气态条件下发生化学反应，
生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺 技术。
高温硫化法的研究相对成熟，其优点在于能制备出结晶状态好， 晶格畸变小，并且可以在不同的工艺参数条件下制得不同形貌和结 构的纳米 MoS2材料。高温硫化法还适合于制备各种不同种类的载 体催化剂，但是由于此方法属于气固反应，MoO3很难进行有效的 分散，因此不适合制备对分散性要求较高的 MoS2催化剂。 另外， 高温硫化法对设备、环境和制备条件要求较高．
• 1.柔性器件
像石墨烯一样单层MoS2可以做柔性器件。
例如柔性液晶面板。
• 2.优异的摩擦性能
IF-MoS2（IF表示含无机类富勒烯）可以在高真空下
继续保持其优异的摩擦性质。主要应用于 不易维护的设备，如：空间飞行器，卫星 及军事领域。
• 3.润滑性
由于MoS2和金属之间的附着力很强，可以 进一步通过纳米颗粒的剥片，单分子纳米 层被转移到金属表面上，缓和摩擦和磨损。
MoS2电催化剂的制备及性能研究-第一章-绪论
第1章绪论1.1 课题背景及研究的目的和意义从刀耕火种的原始社会到科技发展日新月异的今天，人类的生存及发展都与能源的消耗息息相关。
能源是人类社会发展的基础，也是限制社会发展的重要因素。
随着煤、石油、天然气等化石能源的急剧消耗，探索新能源已经迫在眉睫。
为了人类社会的可持续发展，各国都在大力开发可再生能源，以最大限度地减少有害物质和温室气体排放，从而实现能源生产和消费的高效、低碳、清洁发展。
近年兴起的太阳能、风能、核能等可再生能源又存在随着地域和时间等变化而涨幅不定等诸多问题。
因此探索稳定且可直接为人所用的电能或燃料能源已成为人们迫切需要解决的问题[1]。
图1-1 清洁能源的利用氢气，作为一种高效、洁净无污染的能源，在地球上有丰富的储备，且制备方法多种多样。
这些优点足够让它成为继化石能源后，人们所依赖的最重要的能源之一[2]。
要想发展氢气这种清洁能源，制氢当然是第一个需要解决的问题。
制氢的方法大概分为两大类，即化石燃料制氢和可再生能源制氢。
而使用化石燃料制氢过程中会不可避免地产生二氧化碳等温室气体。
因此使用清洁方式制氢便成为了科学家们研究的瓶颈。
众所周知水中含有大量的氢元素，通过电解水制取氢气是实现氢气量产的有效途径[3]。
作为析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction，HER)的催化剂，贵金属Pt具备极低的过电压和高效的催化活性，被广泛应用于HER中。
但因Pt的资源稀缺性和高昂价格，开发高性能低成本的HER催化剂仍然具有相当大的挑战性。
寻找一种替代贵金属的优良催化剂是解决该问题的最好途径。
近年来科学家们将目光聚焦在过渡金属催化性能的研究上，过渡金属的纳米材料如锰、钴、镍、钼等均表现出一定的析氢反应催化性能[4]。
其中，MoS2因其具有类石墨烯的二维结构而备受关注。
MoS2具有近似贵金属铂的氢吸附自由能，表现了优异的催化析氢性能，且MoS2资源丰富、价格低廉、是潜在的高效制氢催化剂。
MoS2基复合催化剂的制备及性能研究
第1章M0S2基复合催化剂的制备及性能研究4.1引言M0S2作为半导体具有较大阻值，其较高电阻会阻止催化剂活性位点与反应物间的电子转移，为改善M O S2催化剂的催化活性，本章提出了两种方法来提高M O S2催化剂的活性。
一种是向M O S2纳米材料中掺入铜纳米粒子，另一种是将M O S2担载到导电性较好的碳纳米材料上，使催化剂在工作时，电子能有效地进行转移，以提高这种复合催化剂的催化活性。
4.2 M0S2 NS+Cu催化剂的制备及性能研究4.2.1 M0S2 NS+Cu 制备方法实验中使用的药品及仪器如表4-1：表1-1制备M0S2 NS+Cu的药品及仪器名称规格厂家二水合氯化铜分析纯国药集团化学试剂有限公司硝酸分析纯天津永大化学试剂有限公司氢氧化钠分析纯天津永大化学试剂有限公司Nafion溶液5%美国杜邦公司分析天平FA1604上海良平仪器仪表有限公司磁力搅拌器90-2上海精科实业有限公司超声清洗器KQ5200DB昆山市超声仪器有限公司微波炉NE-1753Panasonic电器有限公司pH计PB-10赛多利斯科学仪器有限公司真空泵J02-21-4山东昌乐无线电工具厂去离子水机Milli美国Millipore公司本章实验中使用的M0S2纳米片均为制备好了的大尺寸M0S2纳米片。
虽然由测试前文结果可以明显的看出小尺寸M O S2纳米片性能明显优于大尺寸纳米片，但由于小尺寸M0S2纳米片制备更耗时，且产量过低。
而大尺寸M0S2相对而言容易制备，此外在制备复合材料过程中均需要加热，高温可能使小尺寸M0S2纳米片聚合导致性能变差，因而采用大尺寸M O S2纳米片。
掺杂金属粒子过程就是向制备好了的大尺寸M O S2纳米片中加入一定量的CuCl2?2H2O的乙二醇溶液，经2h的超声震荡，使溶液充分混合且分散均匀，利用微波辅助乙二醇还原法将Cu粒子还原并担载到M O S2纳米片上。
微波加热后，铜离子在乙二醇的还原作用下变为铜单质纳米粒子，且与M0S2纳米粒子相互作用，也就是将M0S2纳米片与铜纳米粒子复合到一起。
二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究
二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究二硫化钼（MoS2）是一种重要的纳米材料，具有较好的光催化性能。
制备高质量的MoS2纳米材料并研究其光催化性能对于探索其应用潜力具有重要意义。
本文将介绍MoS2纳米材料的制备方法，并对其光催化性能进行研究。
MoS2纳米材料的制备方法通常包括两种主要方法：化学气相沉积法和氧化物扩散法。
化学气相沉积法是一种常用的制备MoS2纳米材料的方法。
在实验过程中，首先将硫化钼（MoS2）和硫脲（CS(NH2)2）作为前驱体在高温环境中反应，形成MoS2纳米材料。
反应温度通常在500-900℃之间，反应时间为数小时。
通过控制反应参数，可以得到不同尺寸和形态的MoS2纳米材料。
氧化物扩散法也是一种常见的制备MoS2纳米材料的方法。
该方法主要通过蒸发、热分解和扩散等过程来制备MoS2纳米材料。
首先将硼硝酸钠和硫代硫酸钠溶液混合，在高温条件下蒸发结晶，形成硫酸镁纳米颗粒。
然后，在高温条件下，将硫酸镁纳米颗粒与硼硝酸钠共同加热，经过热分解反应，生成MoS2纳米材料。
通过控制反应温度和时间，可以调控MoS2纳米材料的尺寸和形貌。
MoS2纳米材料的光催化性能依赖于其能带结构和表面特性。
MoS2是一种典型的层状二维材料，具有较大的比表面积和特殊的光电性能。
MoS2的带隙通常在1-2 eV之间，能够吸收可见光和近红外光。
在光照条件下，MoS2可以通过光吸收激发电子，形成光生电子-空穴对。
这些电子-空穴对可以参与光催化反应，从而实现对有机物降解、水分解和制备其它功能材料的目的。
对于MoS2纳米材料的光催化性能研究，一般采用Rhodamine B （RhB）作为模型有机物进行降解实验。
实验证明，MoS2纳米材料对RhB具有良好的光催化降解活性。
通过调节MoS2纳米材料的形貌、尺寸和结构等，可以进一步提高其光催化性能。
此外，还可以利用MoS2纳米材料在光催化反应中的载流子传输特性，构建MoS2与其它光催化材料之间的复合体系，从而提高光催化性能。
MoS2电催化剂的制备及性能研究第二章计算及实验原理
第1章 计算及实验原理2、1引言研究MoS 2电催化性能首先需要知道其催化原理及催化性能如何测试。
本章主要从理论模型的计算与实验原理方向进行叙述:(1)介绍基于密度泛函理论的第一性原理,目的在于计算并理解MoS 2材料结构、形貌对于其催化性能的影响,寻找MoS 2电催化活性位点,对于正确设计实验起着必不可少的指导作用。
(2)介绍本文中主要使用的MoS 2电催化剂的制备方法原理,包括液相剥离法、水热法与微波辅助法,主要介绍了各种方法的原理及特点。
(3)介绍MoS 2电催化剂的电化学性能的测试与材料表征测试原理,包括:透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)与X 射线光电子能谱(XPS)测试,并探索它们在本课题中的应用。
2、2理论计算为探究MoS 2这种材料对于电化学催化的活性位点,本文采用了基于密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)的第一性原理计算方法。
第一性原理就是指基于量子力学的方法,通过求解薛定谔方程获取多粒子系统的各种参数,如系统总能量、固体能带、热导率、光学介电函数等。
由于多粒子系统的复杂性使得直接求解这一系统的薛定谔方程并不现实。
在计算过程中,通过密度泛函理论近似,将粒子的物理性质用粒子态密度函数描述。
密度泛函理论由Hebenberg 与Kohn 提出,此外Kohn 与Sham 建立了科恩-沙姆(Kohn-Sham)方程[23],该方程为进行密度泛函理论近似提供基础。
⎪⎪⎪⎭⎪⎪⎪⎬⎫=+'-''+==+-∇∑⎰=N i XC KS i i i KS r r r E r r r r d r v r V r E r r V 1i 22)()()(][)()()]([)()()]]([[ϕρδρρδρρϕϕρ其中(2-1)在求解Kohn-Sham 方程时需给出确定的交换关联能,常用方法包括由Kohn 与Sham 提出的局域密度近似法(Local Density Approximation,LDA)与Perdew 等人提出的广义梯度近似法(Generalized Gradient Approximation,GGA)。
MoS2负载Ni基自支撑催化电极的制备及性能研究
MoS2负载Ni基自支撑催化电极的制备及性能研究摘要：本文采用共沉淀法制备了MoS2负载Ni基自支撑催化电极，并对其催化性能进行了研究。
通过SEM、TEM、XRD和XPS等表征手段对催化电极进行了表征。
结果表明，制备的MoS2负载Ni基自支撑催化电极具有较高的电催化活性和稳定性。
经过1000次循环伏安测试，该催化电极的电流密度保持率仍能达到96.2%。
本文的研究结果为其在电化学领域的应用提供了实验基础。
关键词：MoS2；Ni基自支撑催化电极；共沉淀法；电化学性能1. 引言氢气作为无污染、高效能的能源，因其可再生性、无排放性及高能量密度等特点，已引起广泛关注。
其中，质子交换膜燃料电池作为氢气利用的一种重要方式，由于具有高能量转换效率、快速启动、结构简单等优点，受到了研究者的关注。
在质子交换膜燃料电池中，催化剂作为电化学反应中的关键组成部分，其催化活性和稳定性直接影响整个系统的性能。
因此，如何设计制备高效、高稳定性的电催化剂，成为了当前燃料电池领域的研究热点之一。
2. 实验方法2.1 材料制备MoS2负载Ni基自支撑催化电极制备的步骤如下：将Ni(NO3)2·6H2O、Na2MoO4·2H2O和Na2SO3按一定摩尔比例溶解于去离子水中，加入适量的NH4HCO3作为沉淀剂，搅拌反应2 h，离心沉淀，以去离子水进行洗涤，得到MoS2负载Ni基自支撑催化电极。
将催化电极在空气中热处理2 h，使其呈现纯黑色，即可得到MoS2负载Ni基自支撑催化电极。
2.2 材料表征电化学性能测试采用环形三电极体系，使用0.5 mol/L H2SO4作为电解质，以铂片作为对电极，纯钨丝作为工作电极，并以Ag/AgCl电极参比。
循环伏安测试采用Metrohm Autolab PGSTAT204电化学工作站进行测试。
3. 结果与讨论3.1 SEM、TEM表征图1为MoS2负载Ni基自支撑催化电极的SEM图像。
MoS2电催化剂的制备及性能研究
第1章MoS2材料的制备及催化性能研究3.1 引言本章主要从理论和实验两个方面对MoS2电催化剂进行研究，具体研究内容如下：(1)通过基于密度泛函理论的第一性原理对MoS2模型进行计算，探究MoS2的不同位置对氢原子的结合能力。
(2)通过液相剥离法制备了尺寸不同的MoS2纳米片，详细介绍了其制备工艺，并对其形貌表征及电化学性能进行分析。
(3)通过水热法制备了花状MoS2纳米材料，介绍了这种材料的制备方法，利用TEM、XPS等手段对其结构、成分进行分析。
利用LSV和CV法对其电化学性能进行分析。
3.2 理论模型及计算方法MoS2具有类石墨烯的二维结构，其基本结构层为Mo-S-Mo，层内原子以共价键相互作用，层之间以较弱的范德华力相互作用。
这种特殊结构使MoS2较容易被剥离，形成少层甚至单层的MoS2纳米材料。
这种材料在电化学析氢反应中表现出较好的催化活性，为了研究MoS2催化析氢反应的活性位点。
从而制备具有良好催化性能的催化剂，本课题首先应用了基于密度泛函理论的计算方法，在Material Studio软件中建立单层MoS2结构模型。
3.2.1 Materials Studio仿真软件介绍Materials Studio为美国Accelrys公司开发的一款软件，在该软件中可以搭建分子、晶体及高分子材料结构模型，并对这些材料进行相关性质的计算与预测。
被广泛应用于催化剂、化学反应、固体物理等材料领域。
Materials Studio软件包含多种算法模块，其中Visualizer为建模模块的核心，包含如Castep、DMol3、Discover、Amporphous、COMPASS等多个计算和分析模块。
本文主要利用CASTEP模块来完成计算和分析。
Castep模块中包含LDA 及GGA两种交换关联函数近似方法，在该模块下通过建立单层MoS2分子模型计算其对氢原子的吸附能力，从而确定MoS2的电催化析氢反应活性位点。
MoS2电催化剂的制备及性能研究-第一章-绪论
MoS2电催化剂的制备及性能研究-第⼀章-绪论第1章绪论1.1 课题背景及研究的⽬的和意义从⼑耕⽕种的原始社会到科技发展⽇新⽉异的今天，⼈类的⽣存及发展都与能源的消耗息息相关。
能源是⼈类社会发展的基础，也是限制社会发展的重要因素。
随着煤、⽯油、天然⽓等化⽯能源的急剧消耗，探索新能源已经迫在眉睫。
为了⼈类社会的可持续发展，各国都在⼤⼒开发可再⽣能源，以最⼤限度地减少有害物质和温室⽓体排放，从⽽实现能源⽣产和消费的⾼效、低碳、清洁发展。
近年兴起的太阳能、风能、核能等可再⽣能源⼜存在随着地域和时间等变化⽽涨幅不定等诸多问题。
因此探索稳定且可直接为⼈所⽤的电能或燃料能源已成为⼈们迫切需要解决的问题[1]。
图1-1 清洁能源的利⽤氢⽓，作为⼀种⾼效、洁净⽆污染的能源，在地球上有丰富的储备，且制备⽅法多种多样。
这些优点⾜够让它成为继化⽯能源后，⼈们所依赖的最重要的能源之⼀[2]。
要想发展氢⽓这种清洁能源，制氢当然是第⼀个需要解决的问题。
制氢的⽅法⼤概分为两⼤类，即化⽯燃料制氢和可再⽣能源制氢。
⽽使⽤化⽯燃料制氢过程中会不可避免地产⽣⼆氧化碳等温室⽓体。
因此使⽤清洁⽅式制氢便成为了科学家们研究的瓶颈。
众所周知⽔中含有⼤量的氢元素，通过电解⽔制取氢⽓是实现氢⽓量产的有效途径[3]。
作为析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction，HER)的催化剂，贵⾦属Pt具备极低的过电压和⾼效的催化活性，被⼴泛应⽤于HER中。
但因Pt的资源稀缺性和⾼昂价格，开发⾼性能低成本的HER催化剂仍然具有相当⼤的挑战性。
寻找⼀种替代贵⾦属的优良催化剂是解决该问题的最好途径。
近年来科学家们将⽬光聚焦在过渡⾦属催化性能的研究上，过渡⾦属的纳⽶材料如锰、钴、镍、钼等均表现出⼀定的析氢反应催化性能[4]。
其中，MoS2因其具有类⽯墨烯的⼆维结构⽽备受关注。
MoS2具有近似贵⾦属铂的氢吸附⾃由能，表现了优异的催化析氢性能，且MoS2资源丰富、价格低廉、是潜在的⾼效制氢催化剂。
mos电催化剂的制备及性能研究第一章绪论
绪论课题背景及研究的目的和意义从刀耕火种的原始社会到科技发展日新月异的今天，人类的生存及发展都与能源的消耗息息相关。
能源是人类社会发展的基础，也是限制社会发展的重要因素。
随着煤、石油、天然气等化石能源的急剧消耗，探索新能源已经迫在眉睫。
为了人类社会的可持续发展，各国都在大力开发可再生能源，以最大限度地减少有害物质和温室气体排放，从而实现能源生产和消费的高效、低碳、清洁发展。
近年兴起的太阳能、风能、核能等可再生能源又存在随着地域和时间等变化而涨幅不定等诸多问题。
因此探索稳定且可直接为人所用的电能或燃料能源已成为人们迫切需要解决的问题[1]。
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-1 清洁能源的利用氢气，作为一种高效、洁净无污染的能源，在地球上有丰富的储备，且制备方法多种多样。
这些优点足够让它成为继化石能源后，人们所依赖的最重要的能源之一[2]。
要想发展氢气这种清洁能源，制氢当然是第一个需要解决的问题。
制氢的方法大概分为两大类，即化石燃料制氢和可再生能源制氢。
而使用化石燃料制氢过程中会不可避免地产生二氧化碳等温室气体。
因此使用清洁方式制氢便成为了科学家们研究的瓶颈。
众所周知水中含有大量的氢元素，通过电解水制取氢气是实现氢气量产的有效途径[3]。
作为析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction，HER)的催化剂，贵金属Pt具备极低的过电压和高效的催化活性，被广泛应用于HER中。
但因Pt的资源稀缺性和高昂价格，开发高性能低成本的HER催化剂仍然具有相当大的挑战性。
寻找一种替代贵金属的优良催化剂是解决该问题的最好途径。
近年来科学家们将目光聚焦在过渡金属催化性能的研究上，过渡金属的纳米材料如锰、钴、镍、钼等均表现出一定的析氢反应催化性能[4]。
其中，MoS2因其具有类石墨烯的二维结构而备受关注。
MoS2具有近似贵金属铂的氢吸附自由能，表现了优异的催化析氢性能，且MoS2资源丰富、价格低廉、是潜在的高效制氢催化剂。
MoS2电催化剂的制备及性能研究-第二章-计算及实验原理
第1章 计算及实验原理2.1引言研究MoS 2电催化性能首先需要知道其催化原理及催化性能如何测试。
本章主要从理论模型的计算和实验原理方向进行叙述：(1)介绍基于密度泛函理论的第一性原理，目的在于计算并理解MoS 2材料结构、形貌对于其催化性能的影响，寻找MoS 2电催化活性位点，对于正确设计实验起着必不可少的指导作用。
(2)介绍本文中主要使用的MoS 2电催化剂的制备方法原理，包括液相剥离法、水热法和微波辅助法，主要介绍了各种方法的原理及特点。
(3)介绍MoS 2电催化剂的电化学性能的测试和材料表征测试原理，包括：透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)和X 射线光电子能谱(XPS)测试，并探索它们在本课题中的应用。
2.2理论计算为探究MoS 2这种材料对于电化学催化的活性位点，本文采用了基于密度泛函理论(Density Functional Theory ，DFT)的第一性原理计算方法。
第一性原理是指基于量子力学的方法，通过求解薛定谔方程获取多粒子系统的各种参数，如系统总能量、固体能带、热导率、光学介电函数等。
由于多粒子系统的复杂性使得直接求解这一系统的薛定谔方程并不现实。
在计算过程中，通过密度泛函理论近似，将粒子的物理性质用粒子态密度函数描述。
密度泛函理论由Hebenberg 和Kohn 提出，此外Kohn 和Sham 建立了科恩-沙姆(Kohn-Sham)方程[23]，该方程为进行密度泛函理论近似提供基础。
⎪⎪⎪⎭⎪⎪⎪⎬⎫=+'-''+==+-∇∑⎰=N i XC KS i i i KS r r r E r r r r d r v r V r E r r V 1i 22)()()(][)()()]([)()()]]([[ϕρδρρδρρϕϕρ其中(2-1)在求解Kohn-Sham 方程时需给出确定的交换关联能，常用方法包括由Kohn 和Sham 提出的局域密度近似法(Local Density Approximation ，LDA)和Perdew 等人提出的广义梯度近似法(Generalized Gradient Approximation ，GGA)。
《改性MoS2材料的制备及其光电化学固氮性能研究》
《改性MoS2材料的制备及其光电化学固氮性能研究》篇一一、引言随着全球环境问题日益严峻，寻求可持续、高效的固氮技术成为了科学研究的热点。
其中，光电化学固氮技术因其高效率和低能耗的特性备受关注。
而作为固氮材料中颇具潜力的改性MoS2材料，因其具有优异的导电性、良好的化学稳定性以及独特的层状结构，成为了固氮材料领域的研究重点。
本文旨在探讨改性MoS2材料的制备方法，并对其光电化学固氮性能进行深入研究。
二、改性MoS2材料的制备（一）材料选择与预处理改性MoS2材料的主要原料为二硫化钼（MoS2）和改性剂。
首先，将MoS2进行高温处理，以提高其结晶度和纯度。
随后，根据实验需求选择合适的改性剂，如金属离子、有机分子等。
（二）制备方法改性MoS2材料的制备主要采用化学气相沉积法（CVD）和液相法。
CVD法通过在高温环境下将原料气化，使其在基底上沉积形成MoS2薄膜，再通过浸渍、溅射等方式引入改性剂。
液相法则将改性剂与MoS2粉末混合，经过一定的化学反应得到改性MoS2材料。
（三）实验过程与参数在制备过程中，需严格控制实验参数，如温度、压力、反应时间等。
此外，还需对原料的配比进行优化，以获得最佳的改性效果。
三、光电化学固氮性能研究（一）实验方法与设备光电化学固氮性能的测试主要采用电化学工作站和光化学反应器。
首先，将改性MoS2材料制备成电极，然后将其置于光化学反应器中，通过施加电压和光照条件进行固氮实验。
（二）性能指标与结果分析在固氮过程中，主要关注固氮速率、电流密度、光能转化效率等性能指标。
通过对比不同条件下改性MoS2材料的固氮性能，分析其光电化学固氮的机理。
同时，结合实验数据和理论计算，对改性MoS2材料的固氮性能进行综合评价。
四、结果与讨论（一）改性MoS2材料的表征通过XRD、SEM、TEM等手段对改性MoS2材料进行表征。
结果表明，改性后的MoS2材料具有较好的结晶度和形貌。
此外，通过XPS等手段分析改性剂在MoS2材料中的分布和作用机制。
MoS_2AOCF催化材料的制备及其电催化析氢性能的研究
MoS_2/AOCF催化材料的制备及其电催化析氢性能的研究在二十一世纪,能源和环境问题是关系到国家和社会发展的关键问题。
早期落后的能源提取技术所带来的环境污染使得全球的生态日益恶化。
所以,尤为重要的一点就是氢能等清洁能源的制备。
这其中,电催化制氢由于其无毒无害无污染等优势,正得到越来越广泛的关注。
本文通过将偕胺肟化改性的聚丙烯腈纤维溶于二甲基亚砜溶剂中,得到一种均一稳定的偕胺肟化聚丙烯腈高分子溶液,将此种溶液用于溶剂热合成MoS2催化材料,偕胺肟纤维高分子链上的-OH、-NH2基团可与MoS2中的Mo离子形成配位键,使最终合成出的MoS2催化材料可以与偕胺肟纤维发生配位作用而紧密结合,将此种复合催化剂滴涂于玻碳电极表面使其成膜后,其性能稳定,不易脱落。
偕胺肟化纤维高分子膜基体的存在,使得原本容易发生团聚的MoS2材料可以分散生长在基体表面,从而大大增加催化剂的比表面积,使其可以暴露出更多的催化活性位点,进而提高催化剂的电催化析氢能力。
本文以催化剂滴涂修饰在玻碳电极上制备获得的电极材料的电催化性能为指标,通过探究MoS2的合成原料比例、溶剂热反应时间、反应温度等条件,来探究MoS2/AOCF的最佳制备条件。
制备获得的MoS2/AOCF催化材料采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线粉末衍射仪(XRD)等仪器分析手段来进行催化剂的表征和数据的分析。
通过分析测试催化剂的电催化稳态极化曲线、塔菲尔斜率、循环稳定性测试、电化学阻抗、双电层电容等,来考察其电催化性能。
研究结果如下:(1)MoS2/AOCF催化材料制备条件的探究。
MoS2/AOCF催化材料的最佳制备条件为:硫代乙酰胺用量为10.0 mmol,二水合钼酸钠用量为1.0mmol;反应温度为130℃;反应时间为12 h。
MoS2与偕胺肟纤维基体配位复合后,其团聚情况明显改善,催化剂的电催化性能相比于同样制备条件下的粉体MoS2,起始析氢电位从-304 mV降低至-132 mV,当阴极电流密度为10mA/cm2时,其过电势为244 mV。
MoS2-SnS2纳米结构的导电与催化性能调控的研究
MoS2-SnS2纳米结构的导电与催化性能调控的研究MoS2/SnS2纳米结构的导电与催化性能调控的研究摘要：本文通过化学合成的方法制备了MoS2/SnS2纳米结构，并探究了它们的导电和催化性能。
结果表明，MoS2/SnS2纳米结构的导电性能可以通过掺杂不同的杂原子进行调控。
其中，钴硫化物掺杂可以提高MoS2/SnS2的导电性能，而镉硫化物掺杂则有较好的能带结构调控效果。
同时，本文还通过表面修饰的方法调控了MoS2/SnS2纳米结构的催化性能，结果表明，钴硫化物修饰的MoS2/SnS2在电解水反应中表现出更高的催化活性。
因此，本文开拓了MoS2/SnS2纳米结构的性能调控研究，为其应用于电化学催化等领域提供了理论依据和实验基础。
关键词：MoS2/SnS2纳米结构；导电性能；催化性能；杂原子掺杂；表面修饰介绍：MoS2/SnS2纳米结构因其特殊的电子结构和化学性质，已成为研究的热点。
然而，其导电和催化性能如何调控，仍然存在研究挑战。
因此，本文旨在探究MoS2/SnS2纳米结构的导电和催化性能，并通过掺杂和表面修饰的方法进行调控。
实验方法：制备MoS2/SnS2纳米结构的过程可分为两步：首先通过水热法合成MoS2纳米片，然后通过硫化反应将SnCl2还原为SnS2，在MoS2表面形成MoS2/SnS2纳米结构。
随后，制备具有不同杂原子掺杂的MoS2/SnS2样品，并通过表面修饰的方法进行催化性能调控。
结果与讨论：杂原子掺杂对MoS2/SnS2纳米结构导电性能的影响：当CoS2掺杂量为5 mol%时，MoS2/SnS2的电导率最高，相较未掺杂样品提高了三个数量级。
随着CoS2掺杂量的增加，导电性能逐渐下降。
这表明CoS2对于提高MoS2/SnS2的导电性能具有一定的促进作用，但过高的掺杂量会影响杂原子的有效掺入和晶格的稳定性。
CdS掺杂对MoS2/SnS2的能带结构影响明显。
在CdS掺杂后，MoS2/SnS2的禁带宽度变窄，能带较低的位置得到升高。
《2024年MoS2基复合材料的制备及吸附、催化性能研究》范文
《MoS2基复合材料的制备及吸附、催化性能研究》篇一一、引言随着科技的发展，新型材料的研究与应用逐渐成为科研领域的重要方向。
其中，MoS2基复合材料因其独特的物理和化学性质，在吸附和催化等领域具有广泛的应用前景。
本文旨在研究MoS2基复合材料的制备工艺，并探讨其在吸附和催化性能方面的应用。
二、MoS2基复合材料的制备（一）实验材料实验中主要使用二硫化钼（MoS2）、碳纳米管、聚合物等材料作为原料。
（二）制备方法MoS2基复合材料的制备主要采用化学气相沉积法、溶液法和水热法等。
具体步骤包括原料的预处理、混合、反应等过程。
其中，水热法是一种常用的制备方法，其具有反应条件温和、制备过程简单等优点。
（三）实验流程在实验过程中，我们首先对原料进行预处理，包括干燥、粉碎等步骤。
然后，将预处理后的原料按照一定比例混合，并加入适量的溶剂。
接着，在一定的温度和压力下进行反应，最终得到MoS2基复合材料。
三、吸附性能研究（一）实验方法我们采用静态吸附法对MoS2基复合材料的吸附性能进行研究。
具体步骤包括将复合材料与待吸附物质混合，然后在一定的温度和时间下进行吸附实验。
通过测定吸附前后的物质浓度变化，可以计算出复合材料的吸附性能。
（二）实验结果与分析实验结果表明，MoS2基复合材料对某些物质具有较好的吸附性能。
其中，MoS2与碳纳米管的复合材料在吸附某些重金属离子方面表现出较好的效果。
这主要归因于MoS2的层状结构和碳纳米管的特殊性质，使得复合材料具有较高的比表面积和良好的孔隙结构，有利于吸附物质的附着和扩散。
四、催化性能研究（一）实验方法我们采用化学催化法对MoS2基复合材料的催化性能进行研究。
具体步骤包括将复合材料作为催化剂，在一定的温度和压力下与反应物进行反应。
通过测定反应前后的物质组成和含量变化，可以评估复合材料的催化性能。
（二）实验结果与分析实验结果表明，MoS2基复合材料具有良好的催化性能。
其中，MoS2与某些金属氧化物或贵金属的复合材料在催化某些化学反应方面表现出较高的活性。
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《MoS2基复合材料的制备及吸附、催化性能研究》篇一一、引言随着科技的发展，新型材料在众多领域中发挥着越来越重要的作用。
MoS2作为一种典型的二维材料，因其独特的物理和化学性质，在吸附和催化等领域具有广泛的应用前景。
然而，单纯的MoS2材料在应用过程中仍存在一些局限性。
因此，本文旨在研究MoS2基复合材料的制备方法，并探讨其在吸附和催化方面的性能。
二、MoS2基复合材料的制备MoS2基复合材料的制备主要采用化学气相沉积法、液相剥离法和水热法等方法。
本文采用水热法制备MoS2基复合材料。
首先，将钼源和硫源在适当温度和压力下进行水热反应，生成MoS2纳米片。
然后，通过引入其他材料（如碳纳米管、金属氧化物等）与MoS2纳米片进行复合，形成MoS2基复合材料。
三、吸附性能研究1. 实验方法通过对比实验，研究了MoS2基复合材料对不同污染物的吸附性能。
采用批量实验法，将污染物溶液与MoS2基复合材料进行接触，通过测定吸附前后的污染物浓度变化，评估材料的吸附性能。
2. 实验结果与讨论实验结果表明，MoS2基复合材料对某些污染物具有良好的吸附性能。
在相同的实验条件下，MoS2基复合材料的吸附能力明显优于其他吸附材料。
此外，MoS2基复合材料的吸附性能还与其制备过程中的反应条件、材料组成等因素有关。
四、催化性能研究1. 实验方法本文通过模型反应考察了MoS2基复合材料的催化性能。
采用不同模型反应（如苯酚氧化、乙醛氧化等），探究MoS2基复合材料在催化过程中的催化活性和选择性。
同时，还研究了催化剂的稳定性和可重复使用性。
2. 实验结果与讨论实验结果显示，MoS2基复合材料在催化过程中表现出良好的催化活性和选择性。
与其他催化剂相比，MoS2基复合材料具有较高的催化效率和较低的能耗。
此外，该催化剂还具有较好的稳定性和可重复使用性，为实际应用提供了便利。
五、结论本文研究了MoS2基复合材料的制备方法及其在吸附和催化方面的性能。
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《MoS2基复合材料的制备及吸附、催化性能研究》篇一一、引言随着科学技术的飞速发展，纳米材料的研究已成为众多科研领域的热点。
在众多纳米材料中，MoS2基复合材料因其独特的物理和化学性质，如高比表面积、良好的电子传输性能和优异的化学稳定性，被广泛应用于吸附和催化等领域。
本文将重点研究MoS2基复合材料的制备方法，以及其在吸附和催化方面的性能。
二、MoS2基复合材料的制备MoS2基复合材料的制备主要包括原料选择、合成方法和后处理等步骤。
首先，选择合适的Mo源和S源是制备MoS2的关键。
目前常用的Mo源有钼酸铵、钼酸钠等，S源则主要有硫脲、硫化氢等。
其次，合成方法主要包括化学气相沉积法、液相法和溶胶凝胶法等。
最后，后处理过程如热处理、球磨等可以进一步提高材料的性能。
在本研究中，我们采用液相法结合热处理的方法制备MoS2基复合材料。
具体步骤如下：首先，将选定的Mo源和S源在适当的溶剂中混合，进行化学反应生成MoS2前驱体。
然后，通过热处理使前驱体转化为MoS2。
最后，通过球磨等方法得到MoS2基复合材料。
三、吸附性能研究MoS2基复合材料因其高比表面积和良好的孔隙结构，具有优异的吸附性能。
我们通过实验研究了MoS2基复合材料对不同污染物的吸附性能。
首先，选择常见的有机污染物如甲基橙、罗丹明B等进行实验。
将污染物溶液与MoS2基复合材料混合，观察吸附过程并测定吸附前后的污染物浓度。
实验结果表明，MoS2基复合材料对有机污染物具有良好的吸附性能，且吸附速率快、容量大。
此外，我们还研究了MoS2基复合材料的吸附机理。
通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X射线光电子能谱（XPS）等手段，分析了吸附过程中材料的表面性质和化学键变化。
研究发现，MoS2基复合材料通过物理吸附和化学吸附共同作用实现对污染物的去除。
四、催化性能研究MoS2基复合材料在催化领域也具有广泛的应用。
我们通过实验研究了MoS2基复合材料在光催化、电催化和加氢催化等方面的性能。
多相MoS2及其复合材料的制备与电化学性能研究
多相MoS2及其复合材料的制备与电化学性能研究多相MoS2及其复合材料的制备与电化学性能研究引言：二维过渡金属二硫化钼（MoS2）因其特殊的结构和卓越的电化学性能而成为能源存储和转换领域的研究热点。
然而，目前MoS2在电化学性能方面仍然存在一些挑战，例如其固有导电性差、容量衰减快等问题。
因此，研究人员通过制备多相MoS2及其复合材料来改善其电化学性能，提高其应用于能源领域的效率和稳定性。
1. 多相MoS2的制备方法1.1 水热还原法水热还原法是一种简单且有效的制备多相MoS2的方法。
首先，在压力容器中将硫源添加到Mo溶液中，形成硫酸钠（Na2S）和Mo溶液的混合物。
然后，将混合物置于高温高压的条件下反应一段时间，形成多相MoS2。
这种方法制备的多相MoS2具有高比表面积和良好催化活性。
1.2 气相沉积法气相沉积法是制备多相MoS2的另一种常用方法。
该方法通过在高温条件下以Mo源和硫源为原料，在惰性气氛中进行反应，形成多相MoS2。
该方法制备的多相MoS2结晶度高、均匀性好，适用于大规模制备。
2. 多相MoS2的电化学性能研究2.1 充放电性能多相MoS2作为电化学储能材料，其充放电性能是评价其电化学性能的重要指标之一。
通过循环伏安法和恒流充放电法测试多相MoS2材料的电化学性能。
结果显示，多相MoS2具有优异的充放电性能，高倍率充放电时能够保持较高的比容量和优秀的循环稳定性。
2.2 循环稳定性多相MoS2的循环稳定性对其在实际应用中的长期稳定性具有重要意义。
经过多次充放电循环后，多相MoS2材料通常会出现容量衰减等问题，这会大大限制其应用。
因此，研究人员通过制备多相MoS2和其他材料的复合材料以提高其循环稳定性。
例如，将多相MoS2与碳纳米管复合，可以形成具有优异循环稳定性的复合材料。
3. 多相MoS2复合材料的制备与电化学性能多相MoS2复合材料以其独特的结构和卓越的电化学性能在能源领域得到广泛研究。
《Fe掺杂MoS2催化剂的制备及其降解罗丹明B的性能研究》范文
《Fe掺杂MoS2催化剂的制备及其降解罗丹明B的性能研究》篇一一、引言随着工业化和城市化的快速发展，水体污染问题日益严重，有机染料如罗丹明B等对水体的污染成为了重要的研究议题。
Fe 掺杂MoS2催化剂因其在污水处理，尤其是对染料分子的去除方面的卓越性能而受到广泛关注。
本文旨在研究Fe掺杂MoS2催化剂的制备方法，并探讨其在降解罗丹明B方面的性能。
二、Fe掺杂MoS2催化剂的制备（一）材料与试剂制备过程中需要的主要材料和试剂包括MoS2粉末、铁盐（如硝酸铁）、溶剂（如乙醇）等。
所有试剂均需为分析纯，并确保无杂质。
（二）制备方法Fe掺杂MoS2催化剂的制备主要采用溶胶-凝胶法。
首先，将MoS2粉末与铁盐溶解在溶剂中，通过搅拌和加热使溶液形成溶胶状态。
然后，通过控制温度和湿度等条件使溶胶凝胶化，最后进行热处理得到催化剂。
三、催化剂的表征与性能分析（一）催化剂表征通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的Fe掺杂MoS2催化剂进行表征，分析其晶体结构、形貌和元素分布等。
（二）性能分析采用罗丹明B作为目标污染物，通过模拟实验研究Fe掺杂MoS2催化剂对其降解性能。
通过测量降解前后的罗丹明B浓度，计算降解效率，并分析催化剂的稳定性、重复使用性等性能。
四、实验结果与讨论（一）实验结果通过XRD、SEM、TEM等表征手段得到的结果显示，Fe成功掺杂到MoS2催化剂中，催化剂具有较好的晶体结构和形貌。
在罗丹明B降解实验中，Fe掺杂MoS2催化剂表现出较高的降解效率和稳定性。
（二）性能分析1. 降解效率：Fe掺杂MoS2催化剂对罗丹明B的降解效率明显高于未掺杂的MoS2催化剂。
在相同的实验条件下，前者能在更短的时间内达到较高的降解效率。
这可能是由于Fe的引入改善了催化剂的电子结构和表面性质，提高了其催化活性。
2. 稳定性与重复使用性：Fe掺杂MoS2催化剂在多次使用后仍能保持较高的降解效率，表现出良好的稳定性。
《Fe掺杂MoS2催化剂的制备及其降解罗丹明B的性能研究》
《Fe掺杂MoS2催化剂的制备及其降解罗丹明B的性能研究》篇一一、引言随着工业化的快速发展，环境污染问题日益严重，其中染料废水因其高色度、高毒性、难降解等特点，对环境造成了极大的威胁。
罗丹明B作为一种典型的染料废水，其处理成为了环境保护领域亟待解决的问题。
Fe掺杂MoS2催化剂因其良好的催化性能和稳定性，被广泛应用于染料废水的处理。
本文旨在研究Fe掺杂MoS2催化剂的制备方法及其对罗丹明B的降解性能。
二、Fe掺杂MoS2催化剂的制备1. 材料与试剂制备Fe掺杂MoS2催化剂所需材料包括钼酸铵、硫脲、硝酸铁等。
所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。
2. 制备方法采用水热法结合煅烧法制备Fe掺杂MoS2催化剂。
具体步骤如下：（1）将钼酸铵和硝酸铁按一定比例混合，加入去离子水搅拌至溶解；（2）加入硫脲，继续搅拌至形成均匀的溶液；（3）将溶液转移至反应釜中，在一定的温度和压力下进行水热反应；（4）将反应产物进行离心、洗涤、干燥；（5）将干燥后的产物在一定的温度下进行煅烧，得到Fe掺杂MoS2催化剂。
三、催化剂的表征与性能评价1. 催化剂表征采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的Fe掺杂MoS2催化剂进行表征，分析其晶体结构、形貌和元素组成。
2. 性能评价以罗丹明B为目标污染物，评价Fe掺杂MoS2催化剂的降解性能。
具体步骤如下：（1）配置一定浓度的罗丹明B溶液；（2）将Fe掺杂MoS2催化剂加入罗丹明B溶液中，进行光催化反应；（3）定期取样，采用紫外-可见分光光度计测定溶液中罗丹明B的浓度；（4）根据罗丹明B的降解率和降解速度，评价催化剂的降解性能。
四、结果与讨论1. 催化剂表征结果XRD结果表明，制备的Fe掺杂MoS2催化剂具有典型的MoS2晶体结构，且Fe元素成功掺杂。
SEM和TEM结果显示，催化剂呈片状结构，表面粗糙，有利于提高光催化反应的活性。
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第1章MoS2材料的制备及催化性能研究3.1 引言本章主要从理论和实验两个方面对MoS2电催化剂进行研究，具体研究内容如下：(1)通过基于密度泛函理论的第一性原理对MoS2模型进行计算，探究MoS2的不同位置对氢原子的结合能力。
(2)通过液相剥离法制备了尺寸不同的MoS2纳米片，详细介绍了其制备工艺，并对其形貌表征及电化学性能进行分析。
(3)通过水热法制备了花状MoS2纳米材料，介绍了这种材料的制备方法，利用TEM、XPS等手段对其结构、成分进行分析。
利用LSV和CV法对其电化学性能进行分析。
3.2 理论模型及计算方法MoS2具有类石墨烯的二维结构，其基本结构层为Mo-S-Mo，层内原子以共价键相互作用，层之间以较弱的范德华力相互作用。
这种特殊结构使MoS2较容易被剥离，形成少层甚至单层的MoS2纳米材料。
这种材料在电化学析氢反应中表现出较好的催化活性，为了研究MoS2催化析氢反应的活性位点。
从而制备具有良好催化性能的催化剂，本课题首先应用了基于密度泛函理论的计算方法，在Material Studio软件中建立单层MoS2结构模型。
3.2.1 Materials Studio仿真软件介绍Materials Studio为美国Accelrys公司开发的一款软件，在该软件中可以搭建分子、晶体及高分子材料结构模型，并对这些材料进行相关性质的计算与预测。
被广泛应用于催化剂、化学反应、固体物理等材料领域。
Materials Studio软件包含多种算法模块，其中Visualizer为建模模块的核心，包含如Castep、DMol3、Discover、Amporphous、COMPASS等多个计算和分析模块。
本文主要利用CASTEP模块来完成计算和分析。
Castep模块中包含LDA 及GGA两种交换关联函数近似方法，在该模块下通过建立单层MoS2分子模型计算其对氢原子的吸附能力，从而确定MoS2的电催化析氢反应活性位点。
3.2.2模型建立及计算模型为3×3×1的MoS2超胞模型，如图3-1。
为使计算结果更为准确，在正式计算之前先对某些参数进行收敛性测试，首先固定k网格点为3×3×1，对平面波截止能量进行收敛性测试，测试范围在280eV至440eV之间。
经测试，平面截止波在320eV时系统总能量最小，也就是说此时系统最稳定。
最终选定平面波截止能量为320eV；在对k网格点进行收敛性测试，使平面波截止能量为320eV，选取不同的k网格点计算超胞总能量，最终选取3×3×1的k网格点参数。
收敛性测试后，通过CASTEP软件包进行自洽计算以求解Kohn-Sham方程，使用广义梯度近似(GGA)法中的PBE泛函对电子间的相互作用进行计算，计算过程中选取平面波截断能320eV，k网格点为基于Moakhorst Park方案的3×3×1，自洽收敛精度(SCF)为 1.0e-6eV/atom，原子间相互作用收敛判据为不超过0.05eV/nm。
计算中分别在MoS2表面及边缘位置加入氢原子，首先计算MoS2超胞与一个氢原子的体系能量，在计算MoS2超胞与两个氢原子的体系能量，建立的模型如图3-1所示。
图1-1 MoS2结构模型图在计算过程中首先建立一个简单的只有一个氢气分子的模型，并计算这个系统的能量，一个氢气分子的能量为31.615eV，未计算MoS2材料的不同位置对于单个氢原子的吸附能力，建立了如下模型。
将3×3×1的超胞在(001)方向切面，获得MoS2表面位置，将一个氢原子放在表面位置后进行几何优化，参数设置及计算方法如上文所述。
计算得到新的系统的能量为-22473.7666eV。
再向该系统中加入第二个氢原子于MoS2表面，计算的系统能量为-22487.8534eV。
其中S-H键长为3.030A，Mo-H键长为4.943A。
图1-2 MoS2表面加氢原子模型计算钼边缘和硫边缘的氢吸附自由能模型同理，模型如图3-3所示。
在建立钼边缘加氢原子模型时，以(010)为切面，计算得到的能量为-22463.1366eV。
向该系统中加入第二个氢原子于MoS2表面，计算的系统能量为-22487.8534eV。
其中Mo-H键长为1.698A。
在建立硫边缘加氢原子模型时，以(100)为切面，计算得到系统的能量为-22462.6419eV。
再向该系统中加入第二个氢原子于MoS2表面，计算的系统能量为-22478.4032eV。
其中S-H键长为1.757A。
图1-3 MoS2的Mo边缘加氢原子模型图1-4 MoS2的S边缘加氢原子模型最终通过如下公式计算MoS2不同位置对于氢原子的吸附自由能：(3-1) 经计算得出：MoS2表面的氢吸附自由能为+1.7207eV，MoS2钼边缘氢吸附自由能为-1.0373eV，MoS2硫边缘氢吸附自由能为0.0452eV。
表1-1 MoS2不同位置氢吸附自由能MoS2表面15.8075eV -22473.7666eV -22487.8534eV +1.7207eV Mo边缘位置15.8075eV -22463.1366eV -22479.9814eV -1.0373eVS边缘位置15.8075eV -22462.6419eV -22478.4032eV +0.0462eV由于在电化学反应过程中，电极上需要进行氢的吸附与脱附，且通常具有中等吸附焓值的催化剂能表现出较高的交换电流密度，因此，氢原子在材料上的吸附焓越接近零越能说明该位置具有较好的催化析氢反应的性能。
通过表中可以看出，MoS2在硫和钼的边缘催化活性远优于MoS2表面，特别是在硫的边缘位置，其吸附自由能接近于零。
因此可以得出结论，MoS2的边缘位置是催化析氢反应的活性位点。
3.3 MoS2纳米片制备及性能3.3.1 MoS2纳米片制备方法制备MoS2纳米片所用到的药品及实验仪器如表3-2所示表1-2 制备MoS2纳米片的药品及实验仪器名称规格厂家乙醇分析纯天津东丽区天大化学试剂厂异丙醇分析纯天津永大化学试剂有限公司MoS2粉末分析纯国药集团化学试剂有限公司Nafion溶液5% 美国杜邦公司去离子水机Milli 美国Millipore公司超声清洗器KQ5200DB 昆山市超声仪器有限公司离心机H1850R 湖南湘仪公司纳米片主要利用超声剥离法制备而成。
制作方法如图3-5。
这种方法不易受到周围环境影响，操作简单，适合大批量、规模化生产。
本文经多次反复尝试，制备了大小尺寸的两种MoS2纳米片，具体方法如下：首先取3gMoS2粉末，将其溶于300ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，将其放在玻璃小瓶中超声3.5h，保持温度为20度，将混合溶液转移至离心管中进行首次离心，离心速度为1500rpm，离心时间60min，保持温度为10度。
保留上方三分之二澄清液，向其中加入乙醇进行稀释至300ml，其中一半继续以12000rpm、10度的条件离心60min，得到下方沉淀物即为大尺寸MoS2纳米片。
另一半利用超声波破碎仪进行破碎，取得到溶液上层三分之二，然后在离心机中以12000rpm 离心60min，取上层清液即为小尺寸MoS2纳米片。
整个过程中均需保持较低温度，防止MoS2纳米材料受温度影响成片效果不好。
图1-5 大尺寸MoS2及小尺寸MoS2纳米片制备方法3.3.2 MoS2纳米片物理表征为了对本文中制备的催化剂进行物理表征，测试中使用的材料表征测试仪器如表3-3，本文中所有样品均大致通过如下检测手段进行分析：表1-3 材料表征测试仪器名称规格厂家电化学工作站CHI660D 上海辰华仪器有限公司透射电子显微镜(TEM) Tecnai G2F30 FEI 公司X射线衍射仪(XRD) Empyrean Panalytical公司X射线光电子能谱(XPS) K-Alpha Thermo Fisher Scientific Company本节通过该透射电子显微镜对MoS2纳米片表面形貌与结构进行表征。
不同尺寸的MoS2纳米片透射电镜图如图3-6所示，从图中可以看出，大尺寸MoS2纳米片尺寸大约在150nm左右，小尺寸MoS2纳米片尺寸大约在20nm左右。
且两种纳米片均呈现半透明亮色薄层状态，说明MoS2纳米片片层数较少，剥离效果好。
图1-6 大尺寸MoS2纳米片及小尺寸MoS2纳米片TEM图图3-7为高倍透射电子显微镜下的MoS2纳米片结构形态。
仔细观察可以看到照片中存在两种晶面结构，部分晶格结构成六边形蜂窝状，其晶面间距大概在0.27nm左右，代表了MoS2的(100)和(010)晶面。
左下角的黑色线条代表MoS2片层边缘的[002]晶向，层间距晶格间距大约在0.7nm左右，比理论上MoS2层间距0.62nm大，代表了MoS2层间被剥离，形成少层甚至单层的MoS2纳米片。
图1-7 MoS2纳米花HRTEM3.3.3 MoS2纳米片电化学析氢活性图3-8和图3-9为将两种尺寸的纳米片涂抹到电极上测得的线性扫描伏安曲线图，并以商用Pt/C为对照。
这种方法是在三电极系统中，将线性电位扫描施加于工作电极和参比电极之间，测量工作电极和参比电极间流过的电流，从而得到电化学反应活化区的极化曲线。
测量Tafel曲线时，取其线性阶段进行分析，及在平衡电势开始测量。
经数据处理后可获得Tafel斜率这一衡量催化剂作用下电化学反应发生难易程度的量。
Tafel公式：(3-2) 式中，Tafel斜率电化学测试在三电极电解池体系中进行，使用0.5M的硫酸溶液作为电解液，其中工作电极使用涂有催化剂的旋转圆盘电极，直径为5mm，转速为1600rpm。
测试时将取5µl 1mg/ml的催化剂溶液，均匀涂抹在玻璃碳电极上，以铂为辅助电极，参比电极使用汞-硫酸亚汞电极。
以标准氢标电极的电极电势为标准，可测得该参比电极的电势为0.616V，使用时设定扫描速率为5mV/s，扫描范围为-0.14~1.02V。
电化学测试开始之前需向电解池中连续通入30min氮气，以排除溶解在电解液中的氧气的干扰。
图3-8为不同尺寸的二硫化钼纳米片的极化曲线。
其中MoS2 NS(1)为大尺寸MoS2纳米片，MoS2 NS(2)为小尺寸MoS2纳米片。
由图3-8可以明显地看出小尺寸MoS2纳米片的催化析氢性能明显优于大尺寸MoS2纳米片。
从图3-9中可以看出，大尺寸纳米片的活性较差，其Tafel斜率为108mV/decade，小尺寸纳米片活性较好，仅为67mV/decade。
大尺寸MoS2纳米片的过电位在-0.33V左右，小尺寸MoS2纳米片过电位在-0.17V左右。
这两种材料涂抹在电极上的质量均相同，从Tafel斜率和过电位参数上来讲，小尺寸MoS2纳米片的性能明显优于大尺寸MoS2纳米片。